UPLC-MS/MS检测鸡蛋中16种磺胺类药物残留

采用UPLC-MS/MS建立了鸡蛋中16种磺胺类药物残留检测方法。样品经过磷酸盐缓冲液提取、正己烷分步去脂,氮吹、MCX柱净化后,经Acquity UPLC BEH(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以甲醇和0.1%加酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,16种化合物能在11 min完全分离,方法的定量限均低于1.0μg/kg,在2.5~100μg/L范围内,16种磺胺类药物线性良好,相关系数均在0.99以上;通过2,10,40μg/kg加标回收实验表明,回收率为62.7%~96.1%,RSD为2.1%~15%。方法满足鸡蛋中磺胺类药物残留检测要求。     

动物源性食品中56种兽药残留物的UPLC-MS/MS高通量分析

建立了超高效液相色谱串联质谱法同时测定56种动物源性兽药残留物的分析方法。以乙腈-0.5%乙酸水溶液(85:15,V/V)为提取溶剂,采用固相萃取柱(Oasis PRi ME HLB)进行样品净化,通过UPLC-MS/MS分析测定,基质曲线外标法定量。方法定量限为1.0μg/kg(喹诺酮类)、1.5μg/kg(糖皮质类)、10μg/kg(磺胺类)、1.0μg/kg(β-受体激动剂类)。56种兽药残留物在牛肉、猪肉、鸡肉和奶等基质样品中回收率范围为63.2%~101.5%,基质标准工作曲线线性相关系数大于0.937,精密度RSD15%(n=3)。方法适用于动物源性食品中兽药残留物的分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽排泄物中20种磺胺类药物的残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定畜禽排泄物中20种磺胺类药物残留量的分析方法。样品经冷冻干燥后粉碎过筛,90%酸化乙腈提取,HLB固相萃取柱净化,UPLC-MS/MS检测,基质匹配校准外标法定量。结果显示,20种磺胺类药物在2～250 ng/mL浓度范围内,线性良好,相关系数均>0.99,检出限为2μg/kg,定量限为5μg/kg。在添加浓度分别为5、10、500μg/kg时,平均回收率为78.0%～117%,相对标准偏差(n=6)为1.1%～14.2%。该方法具有较低的检出限、定量限及较高的回收率和稳定性,可应用于畜禽排泄物中20种磺胺类药物残留量的监测。     

反相高效液相色谱/质谱法同时测定鸡肉中5种喹诺酮药物残留

采用反相高效液相色谱/四级杆串联质谱(RP-HPLC/MS/MS)同时测定鸡肉中的５种喹诺酮药物(quinolones,QNs).均质后的鸡肉样品采用磷酸盐缓冲溶液和乙腈的混和溶液提取.提取液经正己烷液-液分配(LLP)去除脂肪后,用C18固相萃取(SPE)柱净化,氨化甲醇洗脱,洗脱液用氮气吹干,流动相定容后,分析物采用LC/MS/MS电喷雾电离(ESI),正离子,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.在添加浓度2.5～10μg/kg范围内,５种QNs的回收率在79.8%～95.1%之间;相对标准偏差(RSD)均小于11.7%.环丙沙星、丹诺沙星、恩诺沙星检出限(LOD)为0.5 μg/kg,沙拉沙星为1.0 μg/kg,氟甲喹为0.1 μg/kg.     

固相萃取净化-气相色谱/串联质谱法测定茶叶中54种农药残留量

建立了固相萃取净化-气相色谱/串联质谱(SPE-GC-MS/MS)分析茶叶中54种农药残留的方法。样品用乙睛提取,提取液经石墨化炭黑/氨基固相萃取柱净化后,采用气相色谱-串联质谱方法在分时段选择反应监测模式下进行测定,外标法定量。当54种农药加标水平为10、50、100μg/kg时,回收率为60%～150%,方法的相对标准偏差小于16%;定量限(LOQ)均小于10μg/kg;在20～320μg/L范围内线性关系良好。方法已用于同时检测茶叶中农药多残留。     

改良的QuEChERS样本前处理/高效液相色谱-串联质谱法检测猪肉中四环素类兽药的残留

采用Agilent公司的增强型脂质去除产品Bond Elut EMR-Lipid,建立了针对猪肉中四环素类药物残留的更快更高效的Qu ECh ERS样品前处理方法。样品经酸化乙腈提取,Bond Elut EMR-Lipid Qu ECh ERS净化后,采用HPLC-MS/MS检测,方法检出限可达5.0μg/kg;四环素、金霉素和强力霉素的回收率为75.6%~89.4%,土霉素的回收率为53.4%~61.0%,相对标准偏差均不大于7.7%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉与鸡蛋中6种他汀类药物残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定鸡肉与鸡蛋中6种他汀类药物残留量的方法。采用BEH C18色谱柱,以甲醇-0.1%甲酸5 mmol乙酸铵为流动相,梯度洗脱分离,在电喷雾正负离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测,外标法定量。6种他汀类药物检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOD,S/N=10)分别为0.1~0.5μg/kg和0.3~2.0μg/kg,在1.0~100μg/kg浓度范围内线性良好,相关系数大于0.9910;鸡肉和鸡蛋样品中20μg/kg水平的加标回收率分别为80.9%~97.2%和79.0%~87.2%,相对标准偏差分别为1.3%~10.2%和1.5%~10.7%。本方法应用于市场实际样品检测,尚未检出阳性样品。     

多壁碳纳米管固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱测定茶油中12种氨基甲酸酯类农药

建立了多壁碳纳米管(MWCNTs)为吸附剂的固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测茶油中12种氨基甲酸酯类农药残留的快速分析方法。样品经乙腈超声提取,MWCNTs固相萃取小柱净化,以乙腈进行洗脱,旋蒸浓缩后以0.1%乙酸-乙腈(5∶5,体积比)定容,采用UPLC-MS/MS多反应监测模式(MRM)测定,外标法定量。考察了提取方式、吸附材料类型、洗脱溶剂用量等因素对目标物萃取效率的影响。在优化实验条件下,MWCNTs固相萃取小柱对茶油样品的净化效果理想。12种氨基甲酸酯类农药在0.005～0.1μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)均不小于0.998 88;在0.01、0.025、0.05 mg/kg加标水平下,12种目标物的平均回收率为78.3%～116%,相对标准偏差为2.6%～12%,方法的定量下限为0.2～3.0μg/kg。     

液相色谱串联质谱法测定鸡蛋中喹诺酮类药物残留

建立了鸡蛋中8种喹诺酮类残留的高效液相色谱串联质谱检测方法。样品用EDTAM cllvaine缓冲液提取,正己烷脱脂后,经HLB固相萃取柱净化,用LC-M S/M S进行检测,内标法定量。8种喹诺酮药物含量在0.5~50μg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999。方法检出限为0.1~0.5μg/kg,定量限为0.3~1.7μg/kg,加标回收率为81.8%~118.4%,相对标准偏差均小于9.6%。该方法适用于鸡蛋中喹诺酮类药物残留量的检测。     

超高压液相色谱-串联质谱测定茶叶中10种极性农药残留

建立了绿茶、乌龙茶、红茶和普洱茶中8种氨基甲酸酯和2种烟碱类农药等10种极性农药残留超高压液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。茶叶样品经水润湿15 min后,乙腈提取,Carbon/NH2固相萃取净化,乙腈-甲苯(3:1V/V)淋洗。UPLC-MS/MS采用电喷雾电离(ESI),多反应监测模式(MRM)分析。方法在7.5,15,30μg/kg添加水平上回收率达到72.2%～92.5%,RSD≤9.2%。10种农药的基质效应因不同农药和不同种类茶叶基质存在较大差异,且均表现为基质抑制效应,因此校正工作液需采用相似茶叶空白基质配制。方法的定量限(LOQ)均达到7.5μg/kg.