α,α-二溴甲苯引发的苯乙烯原子转移自由基聚合研究

自从Ｍａｔｙｊａｓｚｅｗｓｋｉ等[1,2 ] 发现原子转移自由基聚合 (ＡＴＲＰ)以来 ,寻求新的双多官能引发剂是该领域的重要研究方向之一[3～ 7] .2 0 0 0年 ,我们[8]曾报道了α ,α 二溴乙酸乙酯可作为丙烯酸酯ＡＴＲＰ的双官能引发剂 ,并基于其两端增长的活性聚合性质合成了ＰＳ ｂ ＰＢＡ ｂ ＰＳ和ＰＭＭＡ ｂ ＰＢＡ ｂ ＰＭＭＡ两种三嵌段共聚物 .与此同时 ,Ｈｏｃｋｅｒ等[9] 通过比较氯化苄与α ,α 二氯甲苯引发的苯乙烯ＡＴＲＰ的聚合速度 ,认为α ,α 二氯甲苯是苯乙烯ＡＴＲＰ的双官能引发剂 .当我们参照上述结果 ,用α ,α 二…     

不同制备工艺聚硅氯化铝的红外光谱和晶貌研究

聚硅金属盐 (主要是铝盐和铁盐 )是一类新型高效无机高分子混凝剂 ,不同的制备工艺会获得分子相对质量不同 ,分子结构有差异 ,因而混凝效果与稳定性能明显不同的产品。由于基础研究过于薄弱 ,严重影响了其实行大规模工业生产[1] 。聚硅氯化铝 (ＰＡＳＣ)属于聚硅金属盐 ,它的制备大多采用将聚硅酸与铝盐混合 ,在陈化中令其自然聚合 (或适当加热 )的方法[2～ 4 ] 。作者在该方法的基础上增加碱化聚合手段 ,继而引入代号为Ａ的聚合助剂 ,使制得的ＰＡＳＣ具有更好的混凝效果[5] 。为此 ,对不同制备工艺的ＰＡＳＣ进行红外光谱和晶形貌象研究 ,…     

化学复合镀Ni-P-PTFE镀层的组成分析

近年来化学复合镀技术在工业中应用日益广泛 ,本文运用ＳＥＭ、ＡＥＳ和ＸＰＳ等手段对用化学复合镀制得的Ｎｉ Ｐ ＰＴＦＥ镀层的结构和组分进行了分析 ,并就其耐腐蚀性能与前期得到的Ｎｉ Ｓｎ Ｐ[1 ] 、Ｃｕ Ｓｎ Ｐ[2 ] 、Ｎｉ Ｐ ＣｅＯ2 [3] 、Ｎｉ Ｐ ＳｉＯ2 [4] 镀层进行了比较 ,结果表明 :含量一定的ＰＴＦＥ(聚四氟乙烯 )的共存增强镀层的耐腐蚀性及镀层表面的润滑性。1　实验部分1 1　仪器日产Ｄ/ＭＡＸⅢＡ型Ｘ 射线衍射仪 ,铜靶 ,管压 2 5ｋＶ ,电流 1 0ｍＡ。国产ＪＪＣ 1型润滑湿角测量仪。美国ＰＥＲＫＩＮ ＥＬＭＥＲＰ…     

乙烯-乙烯醇共聚物的固体核磁共振研究

乙烯 (Ｅ) /乙烯醇 (Ｖ)共聚物 (ＥＶＯＨ)为结晶性高聚物 ,作为膜材料有着广泛的用途 .在该体系中 ,不仅存在复杂的化学和物理结构 ,如序列分布、立构规整性和共晶结构 ,还存在复杂的氢键相互作用 ,是研究化学结构、聚集态结构和氢键相互作用之间关系的代表性体系 .通过ＤＳＣ[1 ] 、Ｘ 射线衍射[2 ] 、固体高分辨核磁共振碳谱 (1 3Ｃ ＣＰ/ＭＡＳ ＮＭＲ) [3～ 7] 等不同的研究方法 ,前人对ＥＶＯＨ体系及与之直接相关的乙烯醇均聚物(ＰＶＡ)的熔融温度、结晶度以及结晶结构等问题进行了大量研究 .1 984年Ｔｅｒａｏ等[6] 首先报道了在固…     

氨基膦酸树脂吸附镨的研究

氨基膦酸树脂 (简称ＡＰＡＲ)是一类性能优良的螯合树脂 ,功能基为 ＣＨ2 ＮＨＣＨ2 Ｐ(Ｏ) (ＯＨ) 2 ,由于功能基上同时含有Ｎ和Ｏ等配位原子 ,它能与多种金属离子形成比较稳定的配合物。近年来有关含磷的螯合树脂吸附金属离子的各种研究比较活跃[1～ 4] 。本文就氨基膦酸树脂在ＨＡｃ ＮａＡｃ体系中对镨 (Ⅲ )的吸附行为进行了研究。获得了诸多基本参数 ,为氨基膦酸树脂在湿法冶金中对镨离子的富集、提取等方面的应用提供了理论依据。1　实验部分1 1　试剂及仪器72 1型分光光度计 ,ＳＨＡ Ｃ水浴恒温振荡器(± 0 .1℃ ) ,ｐＨＳ 3ｃ型…     

Keggin结构钨磷酸／聚丙烯酰胺复合物的制备及光性质研究

无机 有机复合材料的合成是目前令人关注的研究领域[1 ] ,以杂多化合物作为多核配合物 ,通过化学键或氢键作用与有机底物结合形成电荷转移物质的研究已得到广泛重视[2～7] .本文以Ｋｅｇｇｉｎ结构钨磷酸和聚丙烯酰胺为原料合成了钨磷酸 /聚丙烯酰胺复合物 ,表征了其结构特征及光致变色性质 .1　实验方法Ｋｅｇｇｉｎ结构Ｈ3[ＰＷ1 2 Ｏ40 ]·6Ｈ2 Ｏ按文献 [8]方法制备 ,含水量用热重分析测定 .将聚合度为1 1 0 0 0± 1 1 0的聚丙烯酰胺 (ＰＡＭ ) 0 5ｇ、钨磷酸 0 0 5ｇ分别溶解在 50ｍＬ和 1 0ｍＬ水中 ,两者混合后于 65℃下搅拌反应 2…     

催化褪色光度法测定痕量锰

1　引　　言测定痕量锰有高碘酸钾 天青 (检出限 2 4× 1 0 - 9ｇ ｍＬ)、过氧化氢 铬黑Ｔ(检出限 1 0× 1 0 - 9ｇ ｍＬ)、高碘酸钾 氨三乙酸 ＰＡＮ ＴｒｉｔｏｎＸ 1 0 0 (检出限 3 .6×1 0 - 9ｇ ｍＬ)和高碘酸钾 ＰＡＮ ＴｒｉｔｏｎＸ 1 0 0 (检出限 3 .2× 1 0 - 9ｇ ｍＬ)等催化光度法。实验表明 :在加热 1 0 0℃、1 0ｍｉｎ和聚丙烯酰胺 (ＰＡＭ)存在下 ,Ｍｎ2 + 能催化氯酸钾氧化铬天青Ｓ(ＣＡＳ)的褪色反应 ,ＰＡＭ对该体系有增稳作用 ,据此建立了氯酸钾氧化铬天青Ｓ催化褪色光度法测定痕量锰的新方法 (检出限 4 0× 1 0 - 1…     

对苯乙烯磺酸钠聚合动力学及与丙烯酰胺共聚合的研究

采用膨胀计法研究了对苯乙烯磺酸钠(SSS)在水溶液中聚合动力学,确定了聚合速率方程,测定了聚合表观活化能,并研究了对苯乙烯磺酸钠与丙烯酰胺(AM )在水溶液中共聚合的动力学行为,利用聚电解质———共聚物P(SSS -co -AM)与阳离子表面活性剂N ,N ,N- 三甲基十六烷基溴化铵(CTAB)的复合作用,采用电导滴定法测定了共聚物的组成,从而测得了对苯乙烯磺酸钠与丙烯酰胺的竞聚率.研究结果表明,对苯乙烯磺酸钠聚合速率方程为RP =K[M]1 .0 [I]0 .53,说明链终止为双基终止方式,引发过程与单体浓度无关;聚合表观活化能为84 . 96kJ·mol- 1 ;采用Kelen Tudos方法,求得对苯乙烯磺酸钠(SSS)和丙烯酰胺(AM)两单体的竞聚率分别为rSSS =0 . 2 7,rAM =2 . 2 1;采用Alfrey Price经验规则估算了单体苯乙烯磺酸钠的Q、e值为QSSS=0 .2 2 ,eSSS=0 .4 6 .     

溶剂热法制备无皂阳离子P(MMA-St)纳米胶乳粒子

运用溶剂热法,以丙酮-水为分散介质,偶氮二异丁基脒盐酸盐(AIBA)引发苯乙烯(St)和甲基丙烯酸甲酯(MMA)共聚,制得粒径约为40nm的无皂阳离子聚(苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯)纳米胶乳粒子[P(MMA-St)],其结构经TEM,FT-IR,TG和DTA表征。讨论了不同引发剂[AIBA与KPS(过硫酸钾)],AIBA浓度{[AIBA]},单体总浓度{[M0]}对聚合速率的影响。结果表明:相同条件下AIBA引发聚合速率比KPS的快;随着[AIBA]的增大,聚合速率先增大后减小,而粒径先减小后增大;随着[M0]的增大,聚合速率增大;得到[M0]和[AIBA]影响聚合速率的动力学方程为:RP=kP·[M0]0.59[AIBA]0.77;[P(MMA-St)]的热稳定性显著提高。     

重氮树脂—聚磷酸复合物

带有相反电荷 (通常在侧链 )的聚电解质 ,通过静电相互作用形成的复合物 ,称聚电解质复合物 (ＰＥＣ) .ＰＥＣ已有很多研究[1～ 3] ,也有一些应用的报道[4,5] .重氮树脂 (ＤＲ) ,一种由二苯胺 4 重氮盐与多聚甲醛在浓硫酸中缩合得到的缩聚物[6] ,因侧链带重氮基 ,所以是正离子聚电解质 .它能与各种负离子聚电解质生成感光性的ＰＥＣ ,并可用作光成像体系的感光剂[7,8] .ＤＲ与聚磷酸 (ＰＰＡ)生成重氮基为正离子 ,磷酸基为负离子的复合物 ,这种复合物文献上未有过报道 .本文初步研究了这种复合物的制备与性质 .1　重氮树脂 聚磷酸复合物 (…     

硫/碳纤维复合膜的制备及电化学性能

采用热丝化学气相沉积法先在铁箔上沉积了致密的碳纤维膜,后通过加热渗硫法制得硫/碳纤维复合膜,并将其用作锂硫电池正极材料。通过扫描电子显微镜和X射线衍射表征膜的形貌和结构,采用恒流充放电法和阻抗测量法测试复合膜的电化学性能。结果表明,随热丝与铁箔基底间距减小,碳纤维膜致密度先升高后降低;随H2与(Ar+C3H6O)的体积流量比减小,碳纤维膜致密度升高。当丝基距为6 mm,流量比为30/40时,铁箔上沉积了厚度为50μm的致密碳纤维膜,其中碳纤维有良好的垂直取向性和较高结晶度。在硫/碳纤维复合膜正极中,密集的碳纤维形成均匀分布且垂直取向性良好的导电骨架,当电流密度为0.4 mA.cm-2时,硫/碳纤维复合膜正极的初次放电比容量为1 128 mAh.g-1,50次循环后的放电比容量为811 mAh.g-1。     

锂离子电池负极碳材料的表面改性与修饰Ⅱ.具有“核壳”结构的碳及其对电池性能的影响

以具有气相碳化形式的精制煤焦油沉积碳为壳层材料、人造石墨（ＡＧ）及中间相石墨微球（２８００℃）为核材料制备了核壳结构的碳及碳电极．核壳结构碳及核壳结构碳电极的充放电研究表明碳负极的稳定充放电容量及首次充放电效率都得到了较大的改善,循环伏安研究表明在０．７Ｖ（ｖｓＬｉ＋／Ｌｉ）左右用于形成碳电极表面钝化膜的溶剂的还原分解峰显著减小,显示了核壳结构碳材料电极对电极表面钝化膜的影响作用,Ｘ射线衍射研究揭示了石墨及石墨电极上的无定形碳壳层的存在     

Novel strategy in enhancing stability and corrosion resistance for hydrophobic functional films on copper surfaces

A rod-like 1-dodecanethiol film assisted with the preferential adhesion of polydopamine was prepared on the non-etching copper surfaces by a simple dip-coating method. The formation and surface structure of the film were characterized by water contact angle measurement, scanning electron microscopy (SEM), and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). Once the 1-dodecanethiol film formed on the polydopamine-coated copper surface, the hydrophilic surface changed to hydrophobic. The corrosion behavior of the functional films was evaluated by the electrochemical impedance spectroscopy (EIS). The excellent corrosion resistance property could be ascribed to the compact film structure and good seawater stability for modified copper surface, especially in limiting the infiltration of Cl⁻.     

Investigation of influence of constant magnetic fields on the structure and properties of chloroprene latex based films

The influence of constant magnetic fields with induction up to 0.6 T on the supermolecular structure and properties of chloroprene latex based films was investigated. The method used were X-ray analysis, volume resistivity measurement, light microscopy and photocurrent measurement in polarized light, mechanical properties of films and density measurements. It was found that the changes in magnetic field induction have significant effects on the film structure and all properties investigated. The observed dependences may be connected to different ratios between magnetic field induction, which acts as an orientating force, and the material's elastic forces, which act in a disorientating manner.     

LB技术制备FePt纳米粒子单层膜

FePt纳米粒子由于具有高的矫顽力而成为高密度垂直磁记录材料的研究热点之一,均匀有序排布的FePt纳米粒子薄膜将有利于提高磁记录介质的记录密度,因此,如何使FePt纳米颗粒均匀有序地排布是当前需要解决的关键问题之一,很多研究小组利用磁控溅射、自组装和电沉积等方法对FePt纳米颗粒的均匀分布进行了详细的研究,     

聚乙烯薄膜在大气曝露初期熔体流动行为变化的研究

比较了聚乙烯薄膜在大气曝露过程中若干主要结构性能的变化,观察到聚合物在短时间曝露中所发生的化学反应,可用MFI测定法和微量羰基分析法灵敏地检测和跟踪。 考察了聚乙烯薄膜在曝露早期所发生的MFI变化的规律,证明这些变化主要来自早期光氧化,并可由现代光化学反应的知识得到解释。 断定,聚乙烯薄膜在大气曝露早期MFI变化的实质并非直接反映聚合物业已产生的结构变化,而是由于早期光化学反应所产生的微量活性产物促进了聚合物在MFI测定时的交联反应的结果。     

La1.8Sr0.2CuO4/La1.9Sr0.1CuO4超导双层薄膜的制备及电学输运性能研究

采用Nd:YAG固体激光器在SrTiO3(STO)衬底上成功制备了具有c轴取向的过掺杂La1.8Sr0.2CuO4和欠掺杂La1.9Sr0.1CuO4超导薄膜。分别对薄膜的晶体结构、电学输运性能进行了研究。通过晶体结构分析表明超导薄膜沿<001>晶向生长,沉积后的薄膜超导转变温度(TC)随着薄膜厚度(20～200 nm)的增加而逐渐升高,显示薄膜由二维特征向三维特征过渡。在双层薄膜La1.8Sr0.2CuO4/La1.9Sr0.1CuO4结构中,其电学输运性能和所加电场的方向有很大关联,反映出电场的方向影响了超导薄膜中空穴载流子的扩散,进而影响了薄膜的超导转变温度和电学输运性能。     

电火花引发丙烯酰胺接枝BOPP薄膜的研究

采用FT-IR,ESCA,试样与水接触角和接枝率的测定探索了电火花用于引发丙烯酰胺(AAM)在BOPP薄膜表面接枝聚合反应的方法,研究了接枝BOPP薄膜的表面结构和亲水性能。结果表明,电火花能有效地引发AAM在BOPP薄膜表面的接枝聚合反应,随着电火花处理时间和接枝反应时间的延长,AAM在BOPP薄膜表面的接枝率增大。电火花处理10min,BOPP薄膜在70℃,20%(质量分数)的AAM水溶液中反应1h,接枝率高达2.06%。接枝后BOPP薄膜与水的接触角显著下降,亲水性能得到明显改善。     

Au膜结构及其微观应变的测定

介绍用Ｘ－ 射线衍射方法测定Ａｕ 薄膜材料结构及其微观应变 。利用不对称布拉格反射ＳＴＤ（ｓａｍｐｌｅ ｔｉｌ＿ｔｉｎｇ ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ） 扫描模式与常规ＣＢＤ（ｃｏｎｖｅｎｔｉｏｎａｌ Ｂｒａｇｇ ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ） 扫描模式, 确定Ａｕ 膜的结构及取向, 同时采用直接测量法（ 非卷积法） 来测定Ａｕ 的微观应变。     

Conductivity of ITO film amplified by multi‐step ion beam‐treatment on PET layers at room temperature

In this paper, we investigate poly‐crystal indium tin oxide (ITO) film produced by a multi‐step ion beam treatment on polyethylene terephthalate (PET) at room temperature. In the process of ITO film deposition by a sputtering method, we perform an ion beam treatment after some quantity of ITO deposition is complete, and this process is carried out repeatedly until the required film thickness is achieved. X‐ray diffraction indicates that the ITO film deposited by our multi‐step ion beam treatment has an almost poly‐crystal structure with a morsel of amorphous structure in the PET layers. As a supplementary measurement, a contact angle method shows that the poly‐crystal structure is due to a surface charge effect. Consequently, the electrical conductivity of the ITO film (resistivity measurement error bar < 0.7%) with the multi‐step ion beam treatment is eight times higher than that of single‐treated ITO film, due to this poly‐crystal structure. Copyright © 2012 John Wiley & Sons, Ltd.