高分子手性固定相的研究进展

手性药物的应用对人类健康产生了深远影响。随着化学、材料、生命等学科的发展,人们对手性药物分离分析的研究日趋深入。色谱法在手性药物分离分析中得到了广泛应用,手性固定相的选择是实现手性色谱拆分的关键。以高分子材料作为手性固定相并对其进行衍生以优化手性分离性能是近些年的研究热点。本文介绍了近几年高分子手性固定相在手性分离中的研究进展,并对其发展前景进行了展望。     

分离生物大分子的液相色谱固定相

本文介绍了各类用于生物大分子分离的液相色谱填料,并对它们在生物大分子分离及制备中的性能、基本特征作了评述。     

体液直接进样固定相的研究进展

评述了生物体液直接进样主效液相色谱固定相的制备、结构性能及应用。其特点可概括为：只允许生物体液中蛋白质等大分子物质与亲水的生物相容的固定相表现接触、使其在柱中无保留地洗脱、而小分子物质可获得保留、达到直接进样分析的目的。     

含酯基多孔聚合物小球色谱固定相

合成了PM和PA两个系列甲基丙烯酸甲酯或丙烯酸甲酯与二乙烯苯的多孔聚合物,测定了它们的物理、化学性能和气相色谱性能,并评价其极性。通过实例说明它们对各种混合物的分离情况;保留时间较短,柱温较低,选择性较高,性能优于PorapakT或其它极性相近的商品聚合物固定相。     

固定化固定相毛细管色谱柱的研究进展

一、引言 随着毛细管色谱越来越广泛地应用于各种分析工作中,毛细管色谱柱的制备技术成为一个值得重视的问题。各国色谱工作者围绕着如何改进柱子的性能,使适用于分析组成复杂、不稳定或组分结构相似的样品做了大量的实验工作。     

有机聚合物固定相的色谱性能

研究了五种有机聚合物固定相的色谱性能.选择在170℃柱温下测定其极性常数,并以下式计算各种填料的极性常数:X′=Ix-653,Y′=Iy-590,Z′=Iz-627,U′=Iu-652,S′=Is-699.式中Ix、Iy、Iz、Iu、Is分别为柱温170℃测得的5种表征物质的保留指数,同时以实验验证了该方法的有效性和实用性.还测定了这些固定相在高纯氮气和空气中的热分析(TG、DTA)曲线,研究了DTA曲线产生峰值的原因,指出了其上限使用温度.扩展了此类固定相的应用范围.此外,还对保留值与柱温的关系进行了研究.     

葡萄糖苷特异性固相萃取固定相的合成、表征及应用

以马来酰亚胺基修饰凝胶载体,通过β-葡萄糖胺和2-亚氨基硫代烷盐酸盐将作为配基的β-葡萄糖脒连接到载体上,合成了一种葡萄糖苷特异性固相萃取固定相,并对其固相萃取性能进行了表征.该固定相对葡萄糖苷具有特异性识别,并成功用于固相萃取分离葡萄糖苷.     

聚合物涂敷反相高效液相色谱固定相

对聚合物涂敷反相高效液相色谱固定相的制备及其特性进行了综述。根据制备方法对固定相进行了分类,并指出该类固定相对色谱峰拖尾现象的改善引人注目,且就涂敷物对基质孔径及色谱性能的影响进行了讨论。另外,对该类固定相的稳定性进行了阐述。     

新型混合固定相的制备与性能评价

通过共聚交联方法将长链碳烯-苯乙烯包覆到锆胶表面上, 得到聚合物包覆固定相, 再对该填料进行磺化引入离子官能团到聚合物表面, 得到混合型固定相. 用扫描电镜和红外光谱对这些填料进行了表征, 考察了混合型固定相的毛细管电色谱性能, 并用该填料分离了苯甲酸和苯胺等化合物.     

金属有机框架色谱固定相的研究进展

金属有机框架(MOFs)是由金属离子或金属簇与有机配体通过配位作用自组装形成的一类新型多孔材料. MOFs具有独特的拓扑结构、丰富的孔隙结构、可调的孔道尺寸、巨大的比表面积以及灵活的表面修饰等特征,是色谱分离领域颇受关注的一类新型固定相. 综述了近几年MOFs材料作为固定相在气相色谱、液相色谱及手性拆分等领域应用的研究进展,展现MOFs材料在色谱分离领域的优异性能和应用潜力,并对MOFs材料在色谱固定相领域今后的发展进行了展望.     

胺型键合反相固定相的制备及评价

首次将一种新型硅烷偶联剂--β-（3，4-环氧环已基）乙基三甲氧基硅烷（β-ECTS）与辛胺反应，然后再键合到硅胶上，得到了胺型键合固定相，并用元素分析、^13C固体核磁共振、红外光谱进行了表征。以甲醇和水为二元流动相，用包括碱性、酸性和中性有机化合物在内的混合物对该固定相进行评价，并考察了该填料的适用pH范围及水解稳定性。结果表明，该固定相具有较好的色谱性能，且在pH=2-8之间稳定性能良好，可有效地用于碱性化合物的分析分离。     

有机硅化合物及有机硅聚合物作为气相色谱固定相的研究

 ]本文合成了结构规整的含乙烯基达14％的乙烯基苯基聚硅氧烷，并研究了其热稳定性和色谱分离性能。同时对1，3-二四苯基苯基-1，1，3，3-四甲基硅乙氧烷的热稳定性和色谱分离性能也进行了测定。     

两种气相色谱键合固定相的热力学评价

目前应用广泛的化学键合固定相,由于在其制备过程中不能将表面活性基团全部消除,残存活性基团呈现的吸附现象影响了键合相的色谱分离性能。因此对键合相表面吸附性能的研究并提出一套可行参数对其进行评价,在理论及应用上都将是有意义的。     

套索冠醚固定相的气相色谱研究

用一种新合成的套索冠醚Ｎ，Ｎ′－双（乙酰苄胺）－二氮杂－１８－冠－６作为固定相，涂渍在弹性石英毛细管内，测其柱效、惰性、热稳定性、平均极性及选择性等性质。实验表明，它具有良好的色谱性能，中等极性，分离选择性高，适用于对醇、卤代烃、芳香烃等各类异构体的分离，并从分子结构和热力学参数等探讨了保留机理。     

聚硅氧烷涂敷的反相高效液相色谱固定相

用甲基乙烯基聚硅氧烷涂敷于硅烷化的微粒硅胶上，制备出一种新型的涂敷型反相高效液相色谱固定相。该固定相对极性、非极性和碱性化合物均有良好的分离能力，峰对称性好。对其恶性循环 了考察，连续使用三个月后，固定相的碳量和色谱性能仍保持不变。     

对甲苯磺酸三甲胺固定相的研究及其分析应用

采用汞塞动态法涂柱,以对甲苯磺酸三甲胺作为固定液制备了石英毛细管色谱柱,固定液量为9.0%(m/V),柱尺寸为30 m×0.32 mm i.d.。对该柱的性能进行了考察。实验结果表明,这种色谱固定相对于极性有机化合物如醇类物质、有机羧酸、酚类物质等有良好的分离能力,且出峰快,时间短,峰形窄而对称。     

苯基乙烯基甲基聚硅氧烷涂敷的反相高效液相色谱固定相

用苯基乙烯基甲基聚硅氧烷涂敷于硅烷化的微粒硅胶上,制备出反相高效液相色谱固定相。制备出的固定相对极性、非极性化合物有良好的分离能力,峰对称性好。对其稳定性进行了考察,连续使用１２００ｈ后,固定相的含碳量及色谱性能保持不变,且用ｐＨ１１．０的流动相冲洗２６０ｈ,固定相的色谱性能仍很好,可见固定相的耐碱性能良好。     

含杂原子有机硅氧烷用作气相色谱固定相的研究

 ]本文合成了含硼硅氧烷和含钛的二元及三元聚硅氧烷。热稳定性分别可达到325℃、260℃和300℃，并对其色谱性能以及影响色谱性能的某些因素进行了研究。     

新型烷基醚型键合固定相的制备及评价

 首次将一种新型硅烷偶联剂 β (3,4 环氧环己基 )乙基三甲氧基硅烷 (β ECTS)与辛醇反应 ,然后再键合到硅胶上 ,得到了醚型键合固定相 ,并用元素分析、13 C固体核磁、红外光谱等对其进行了表征。以甲醇 水简单的二元流动相体系 ,对该固定相进行了色谱评价。结果表明 ,该固定相具有较好的色谱性能 ,且在 pH 2 5～ 7 5时化学稳定性能良好 ,硅醇基效应得到了很好地抑制 ,可有效地用于碱性化合物的分离分析     

冷等离子体键合色谱固定相

键合固定相由于固定液与担体结合牢固,具体传质阻力小,柱效高和保留时间短等优异性能,因此在色谱分析中有重要用途。鉴于热键合技术有耗时长,一次键合难以完全,我所采用冷等离子体技术进行键合固定相研究。