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采用丙烯酸酯基桥联γ-取代的β-二酮分别与水合肼和盐酸羟胺反应,合成并表征了含有长链和共轭结构的吡唑和异嗯唑类新化合物,研究了不同溶剂对反应的影响.实验结果表明,当用乙醇为反应溶剂时,γ-取代的β-二酮与盐酸羟胺反应得到异嗯唑化合物;与水合肼反应不能得到目标吡唑化合物,而得到α,β-不饱和双键被还原的酰肼化合物;当用乙酸作为反应溶剂时,γ-取代的卢一二酮与水合肼反应得到目标毗唑类化合物.进一步探讨了生成酰肼化合物的反应历程。 相似文献
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改进的PMP柱前衍生化方法用于单糖的组成分析 总被引:1,自引:0,他引:1
用氨水替代NaOH溶液, 反应后氨水可通过减压干燥除去, 这样不仅简化了衍生化反应的后处理过程, 而且不影响衍生物的质谱分析, 省去了质谱分析前的脱盐处理过程. 本研究建立了5种常见单糖的分析分离模式, 对其进行质谱分析, 用所建立的方法对标准二糖及3种多糖样品中的单糖组成进行了分析, 取得了满意的结果. 相似文献
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以乙醇为溶剂,冰醋酸为催化剂,4-氨基-5-(1-苯基-3-甲基-5-氯吡唑)-1,2,4-三唑-3-硫酮(1)与芳醛经缩合反应合成了7个新型的4-取代苯次甲亚胺-5-(1-苯基-3-甲基-5-氯吡唑)-4H-1,2,4-三唑-3-硫酮(3a~3g),收率66%~74%,其结构经1H NMR,IR及元素分析表征。合成4-(苯次甲亚胺)-5-(1-苯基-3-甲基-5-氯吡唑)-2H-1,2,4-三唑-3-硫酮(3a)的最佳反应条件为:以乙醇为溶剂,乙酸为催化剂,1 10 mmol,n(苯甲醛)∶n(1)=1.2,于75℃反应3 h,产率74%。 相似文献
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采用丙烯酸酯基桥联γ -取代的β -二酮分别与水合肼和盐酸羟胺反应, 合成并表征了含有长链和共轭结构的吡唑和异噁唑类新化合物, 研究了不同溶剂对反应的影响. 实验结果表明, 当用乙醇为反应溶剂时, γ -取代的β -二酮与盐酸羟胺反应得到异噁唑化合物;与水合肼反应不能得到目标吡唑化合物, 而得到α , β -不饱和双键被还原的酰肼化合物;当用乙酸作为反应溶剂时, γ -取代的β -二酮与水合肼反应得到目标吡唑类化合物. 进一步探讨了生成酰肼化合物的反应历程. 相似文献
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采用新型荧光衍生试剂2-(9-吖啶酮)-乙酸(AAA)进行柱前衍生并经荧光检测对脂肪胺进行了高效液相色谱(HPLC)分离和在线质谱定性.衍生物荧光激发和发射波长为λex=404nm,λem=440nm.30℃下在乙腈溶剂中用N-乙基-N′-[(3-二甲氨基)丙基]碳二亚胺盐酸盐(EDC)做催化剂,衍生反应20min后获得稳定的荧光产物.在HypersilBDSC18(4.6mm×100mm,5μm)色谱柱上,采用梯度洗脱对12种脂肪胺衍生物进行了优化分离.采用大气压化学电离源(APCISource)正离子模式进行在线柱后质谱定性,实现了各种脂肪胺衍生物的快速、准确测定.该方法具有良好的重现性,多数脂肪胺的线性回归系数大于0.9996,检测限为12.09~25.52fmol. 相似文献
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合成了N,N′-二(5-氯水杨醛)缩乙二胺合铜配合物([Cu(5-ClSalen)]),用单晶X射线衍射法测定了晶体结构.其晶体属三斜晶系,空间群P-1,晶胞参数a=0.83285(1)nm,b=0.95170(4)nm,c=1.09304(4)nm,α=115.130(2)°,β=94.694(2)°,γ=101.127(2)°,V=0.75642(4)nm3,分子式C16H12Cl2CuN2O2,Mr=398.72,Z=2,Dc=1.751g/cm3.在配合物中,Cu处于两个氮原子和两个酚氧原子形成的平面四方场中. 相似文献
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新型2,6-二羰酰胺基吡啶类肽的合成及其对卤离子的识别作用 总被引:1,自引:0,他引:1
合成了一个2,6-二羰酰胺基吡啶桥连的、双丝氨酸酰胺型类肽化合物,其结构经1H NMR、质谱及元素分析证实.通过核磁滴定法研究了该主体与卤离子间的识别相互作用,并计算出相应的络合常数.结果表明,这个类肽能很好地识别卤素负离子,并与其形成1∶1的络合物. 相似文献
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三元铕配合物Eu(DBM)3L1的合成、晶体结构及发光性能 总被引:2,自引:2,他引:0
新型三元铕配合物Eu(DBM)3L1(DBM=二苯甲酰甲烷,L1=2-(3-硝基苯基)-咪唑并[4,5-f]-1,10-邻二氮杂菲)的晶体属单斜晶系,Cc空间群.中心铕离子分别与DBM配体的六个氧原子和第二配体的两个鳌合氮原子配位,形成八配位的扭曲四方反棱柱构型.配合物中性配体的共轭平面与相邻分子的DBM苯环平面(C(25),C(26),C(27),C(28),C(29))之间有明显的π-π相互作用.在紫外光激发下,配合物表现出较强的Eu3+的特征发射,第二配体对中心离子有较强的敏化发光作用. 相似文献
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将纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)涂敷于自制的球形氨丙基硅胶上,制备了手性固定相.在正相条件下,用高效液相色谱法在该固定相上直接拆分了农药禾草灵的外消旋体,并系统地选用了多种二元及三元流动相体系对样品进行拆分.实验结果表明,流动相中不同的醇类改性剂及其含量的不同对样品保留时间和立体选择性有不同程度的影响,选用异丙醇改性剂时样品的拆分效果较好,在三元流动相体系正己烷/异丙醇/乙醇中可以实现对禾草灵外消旋体快速有效的拆分. 相似文献
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