枸杞子糖缀合物LbGp4糖链的结构及其免疫活性的研究

枸杞子糖缀合物 Lb Gp4经 β-消除、柱层析分离后得到一条分子量高达 1 80 80 0的分支多糖化合物Lb Gp4 -OL.Lb Gp4 -OL糖基组成为 n( Rha)∶ n( Ara)∶n( Gal) =0 .0 5∶ 1 .3 3∶ 1 .根据甲基化、部分酸水解及1H NMR、 13 C NMR分析 ,确定了其主要的结构 ,并对 Lb Gp4和 Lb Gp4 -OL的免疫活性进行了研究     

κ-卡拉胶寡糖AEC柱前衍生物的LC-ESI-MS/MS~n分离分析

以κ-卡拉胶为原料,经盐酸水解得到一系列寡糖混合物.以3-氨基-9-乙基咔唑（3-amino-9-ethylcarbazole,AEC）为衍生化试剂,对酸解得到的κ-卡拉胶寡糖进行柱前衍生,采用反相C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,乙腈和乙酸铵水溶液（pH 4.5）为流动相,梯度洗脱,在254 nm波...     

高效液相色谱-电喷雾质谱联用分析PPMP衍生化的壳寡糖

以1-(4-异丙基)苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PPMP)为衍生化试剂在氨水介质中对壳寡糖链进行衍生化,衍生化产物用RP-HPLC分离和ESI-MS分析。结果表明在确定的衍生化条件下,PPMP和壳寡糖的衍生化产物主要为单分子衍生物,此单分子PPMP衍生物在ESI-MS的正负离子模式下均有较好的响应,并且在RP-HPLC柱上能够实现很好的分离。据此建立了PPMP柱前衍生HPLC/ESI-MS在线联用检测壳寡糖混合物组成的方法。该法可作为壳寡糖样品在质量控制、构效关系研究等方面的方法参考。     

植物来源的糖类似物——多羟基生物碱的研究进展

多羟基生物碱是糖环上的氧原子被氮原子取代而形成的一系列衍生物, 广泛存在于植物与微生物中, 药理学研究已经证实多羟基生物碱具有高效的糖苷酶抑制活性, 糖苷酶在肠道的消化、糖蛋白加工、溶酶体代谢等方面都起着十分重要的作用, 因此多羟基生物碱具有抗糖尿病、抗癌、抗病毒、治疗溶酶体疾病等多种药理活性. 综述了这类化合物的结构、来源、分离纯化、生物活性及结构与活性的关系并对其应用前景进行了展望.     

糖类物质的衍生化试剂——氘代PMP和类似物的合成及其衍生化性能

在冰醋酸催化的无溶剂条件下,于室温合成了氘代PMP及其类似物——1-五氘代苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(d5-PMP),1,3-二苯基-5-吡唑啉酮(DPP)和1-(4-异丙苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮(PPMP),其中d5-PMP和PPMP为新化合物,其结构经UV,1H NMR,13C NMR,MS及元素分析表征。通过ESI-MS对d5-PMP,DPP及PPMP与乳糖的衍生化性能进行了初步研究。结果表明,d5-PMP和乳糖的反应活性最高,衍生物以双分子标记物为主,衍生化性能与d0-PMP相当;DPP的反应活性最低,单分子和双分子标记物产率相当,不适用于糖类物质的衍生化分析;PPMP的反应活性仅次于d5-PMP或d0-PMP,生成稳定性较好的单分子标记物的倾向较大,优化衍生条件使其定量进行可用于糖类物质分析。     

枸杞子糖缀合物的LbGp4糖链的结构及其免疫活性的研究

枸杞子糖缀合物LbGp4经β-消除、柱层析分离后得到一条分子量高达180800的分支多糖化合物LbGp-OL.LbGp4-OL糖基组成分为n(Rha):n(Ara):n(Gal)=0.05:1.33:1，根据甲基化、部分酸水解及^1HNMR、^13CMR分析，确定了其主要的结构，并对LbGp4和LbGp4-OL的免疫活性进行了研究。     

1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生化寡糖链的HPLC分离及其激光解吸电离质谱分析

以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)为衍生化试剂对寡糖链进行标记, 用氨水替代氢氧化钠溶液作碱性介质, 衍生化反应后氨水可通过干燥除去, 省去了脱盐处理过程, 衍生化的寡糖可直接进行激光解吸电离质谱分析. 建立起了PMP衍生化寡糖的RP-HPLC分离分析模式, 在此HPLC分析条件下, 可以对标记的寡糖链进行样品分离及制备.     

2,2,6,6-四甲基哌啶氧自由基氧化糖类物质伯羟基研究进展

2,2,6,6-四甲基哌啶氧自由基(TEMPO)属于亚硝酰自由基类,能选择性氧化糖类物质的伯羟基,氧化产物的应用非常广泛。本文对TEMPO氧化糖类物质伯羟基的研究进展作一综述。     

基于电喷雾电离质谱(ESI-MS)的苯胺稳定同位素标记对还原性寡糖(链)的定性定量分析方法

建立了一种基于电喷雾电离质谱的苯胺稳定同位素标记对还原性寡糖链进行定性及相对定量分析的研究方法.用苯胺标记乳糖标准品,优化了影响标记效率的各种因素,在弱酸性环境下,选择糖链/苯胺/硼氢氰化钠的摩尔比为1∶1.2∶10,于70℃反应15 min即可标记完全;同时考察了4对d0/d5苯胺标记的麦芽糊精寡糖在电喷雾电离质谱中的线性、动态范围以及重现性.结果表明,在15倍动态范围内,相对定量方法呈良好的线性关系(R=0.9986)和重现性(CV=10.20%).为进一步验证定量方法的可靠性,将其应用于人奶中游离寡糖(HMOs)和牛奶中游离寡糖(BMOs)的分析.研究结果表明,人奶中的乳糖含量高于牛奶,人奶游离寡糖比牛奶游离寡糖种类复杂,且岩藻糖基化程度高.该方法成本低廉,标记效率高且后处理方法简单方便,适于微量样品通量化分析,对差异糖组的研究有重要意义.     

用于寡糖链分析的HPLC柱前衍生化方法研究进展

糖复合物中的糖链具有广泛的生理和病理作用. 在研究糖复合物中糖链的功能时, 需要解析其化学结构, 以便进一步研究结构与功能的关系. 糖链的释放常采用化学法或酶法, 如何纯化释放的糖链对结构解析至关重要, 目前常用的方法是高效液相色谱法(HPLC), 为提高检测的灵敏度, 往往需要对糖链衍生化. 对糖链的HPLC柱前衍生化方法进行综述和评价.