气相色谱法同时测定山药和葛根中27种有机氯及拟除虫菊酯农药残留量

建立了山药和葛根中20种有机氯和7种拟除虫菊酯农药残留的提取、净化及其残留量测定的方法。样品采用丙酮-正己烷(4:3,V/V)提取,经凝胶渗透色谱净化后,采用气相色谱-电子捕获检测器检测。结果表明山药和葛根样品基质4水平添加条件下,27种农药的回收率(n=7)为80.1%～103.7%,相对标准偏差为1.9%～11%,最低检测限为0.09～1.82μg/kg,符合农药多残留检测要求。方法可用于山药和葛根中多种有机氯及拟除虫菊酯农药残留量的检测。     

GPC-GC-MS对食用植物油中多种类型农药残留的同步测定

基于凝胶渗透色谱(GPC)对脂类优良的分离能力,研究了其对有机氯、有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯等多种类型农药与油脂基体的分离行为,建立了一种可同步测定食用植物油中4种类型共29种农药残留的分析方法.样品用凝胶渗透色谱提取净化,然后用自动快速浓缩仪浓缩后直接用气相色谱-质谱法(GC-MS)测定,其在0.05、0.10、0.20 mg/kg 3个添加水平的平均回收率为82% ～119%,相对标准偏差为1.35% ～10.2%,29种农药方法检出限和定量下限分别为0.1 ～10.0 μg/kg和0.4 ～33.0 μg/kg,可以满足食用植物油中农药残留限量的检测要求.     

浊点萃取-异辛烷反萃取-气相色谱测定茶叶中拟除虫菊酯农药残留

建立了浊点萃取-异辛烷反萃取-气相色谱(ECD)检测茶叶中联苯菊酯(Bifenthrin)、甲氰菊酯(Fenpropathrin)、功夫菊酯(Cyhalothrin)、氯菊酯(Permethrin)、氰戊菊酯(Fenvalerate)、溴氰菊酯(Deltamethrin)6种拟除虫菊酯农药残留的方法.对含1.2%(m/V)聚乙二醇6000(PEG6000)表面活性剂和40%(m/V)(NH4)2SO4的6种拟除虫菊酯溶液进行加热萃取,所获得的富集相用异辛烷超声反萃取,并经离心对上层异辛烷溶液进行进一步净化处理,即可获得富集倍数达75倍的6种农药.本方法的检出限(LOD)为:联苯菊酯、甲氰菊酯和功夫菊酯0.4 μg/kg;氰戊菊酯2.1 μg/kg;氯菊酯和溴氰菊酯3.0 μg/kg;用本方法测定了新鲜茶叶中6种拟除虫菊酯农药,含量分别为4.17, 4.15, 4.09, 4.01, 3.93和3.51 μg/kg.在上述茶叶样品中添加20 μg/kg 的6种农药后测定,添加回收率为72.3%～85.6%; 相对标准偏差为2.2%～5.6%.     

气相色谱法检测桑叶中有机氯及菊酯类农药

建立了毛细管气相色谱法检测桑叶中农药多残留的方法。样品以乙腈为提取剂,提取液用弗罗里硅土柱净化,乙酸乙酯∶正己烷(体积比15∶85)洗脱,采用HP-5与DB1701毛细管色谱柱双柱,气相色谱-电子捕获检测法(GC-ECD)测定42种有机氯及拟除虫菊酯类农药及其异构体的残留量。结果表明:该方法在20、80、160μg/kg 3个添加水平下回收率分别为78.6%～110.3%、78.3%～109.6%、80.1%～109.1%,相对标准偏差(RSD)均在1.1%～11.3%,符合农药残留分析的要求。该方法重复性及净化效果好,可用于桑叶中42种有机氯及拟除虫菊酯类农药及其异构体的残留量检测。     

凝胶渗透色谱-气相色谱同时测定糙米中拟除虫菊酯、有机氯农药和多氯联苯的残留量

基于凝胶渗透色谱（GPC）对脂类和色素的优良分离能力,系统研究了其对有机氯农药、拟除虫菊酯农药、多氯联苯和糙米基体的分离行为。介绍了一种可同时测定糙米中35种拟除虫菊酯、有机氯农药和多氯联苯的方法。样品用乙酸乙酯提取,凝胶渗透色谱净化,气相色谱-电子捕获检测法(GC-ECD)检测,外标法定量。在低、中、高浓度3个添加水平上的回收率分别为70.1%~107.4%,70.3%~109.9%和70.8%~109.5%,相对标准偏差（RSD）为2.3%~13.3%;有机氯农药和多氯联苯的检出限为0.07 μg/k     

气相色谱-质谱法检测茶饮料中拟除虫菊酯类农药残留

建立了同时检测茶饮料中12种拟除虫菊酯类农药残留的方法.样品经乙酸乙酯萃取后,用PSA固相萃取柱(伯仲氨基柱)净化,再由气相色谱-负化学离子源质谱分时段选择离子监测技术进行测定.12种拟除虫菊酯在0.05～1.0 μg/mL浓度范围内,线性相关系数为0.9989～0.9997.在0.02×10-3,0.04×10-3和...     

亚临界水萃取及气相色谱-串联质谱法检测红茶中多种农药残留

建立了亚临界水萃取及气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测红茶中21种有机氯和拟除虫菊酯农药残留的方法。在萃取压力为5 MPa条件下,样品经150 ℃的亚临界水提取15 min后,将目标物转移至丙酮-正己烷(1:1, v/v)中,经ENVI-Carb固相萃取净化小柱净化,DB-5毛细管气相色谱柱分离,在多反应监测(MRM)模式下进行MS/MS检测,基质匹配溶液内标法定量。各目标物在5.0～320.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,其定量限(信噪比(S/N)＞10)为50 ng/g,检出限(S/N＞3)为10 ng/g。茶叶基质中添加50、100和200 ng/g的标准品时,21种农药的回收率为70.18%～119.98%,相对标准偏差(RSD)为5.01%～11.76%。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求,适用于红茶中有机氯和拟除虫菊酯农药残留的检测。     

气相色谱双塔双柱同时测定蔬菜中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量

建立了蔬菜及其制品中16种有机氯农药和8种拟除虫菊酯类农药残留量的气相色谱分析方法. 样品用V(丙酮)∶V(正己烷)＝1∶1提取, 加入20 g/L Na2SO4溶液用正己烷进行液液分配, 提取液用硅镁吸附剂层析柱净化, 采用DB-1701与DB-5毛细管柱分离, 双塔同时进样双GC-uECD同时检测, 双柱定性定量, 在两个水平添加时的回收率(n=6)分别为79.8～118.7%和85.6%～118.8%, 相对标准偏差分别为2.1%～9.2%和1.8%～8.6%, 该方法的检出限为有机氯农药0.001 mg/kg, 联苯菊酯、甲氰菊酯和三氟氯氰菊酯为0.002 mg/kg, 其余5种拟除虫菊酯类农药0.005 mg/kg.     

固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法测定松子仁中的28种有机氯农药和拟除虫菊酯农药

建立了松子仁中28种有机氯农药和拟除虫菊酯农药多残留的在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱（GPC-GC/MS）分析方法。样品以乙腈-水(体积比为4∶1)为提取剂高速匀浆提取,提取液经Aluminium-N固相萃取柱净化,除去样品中大部分的脂肪和甾醇等干扰基质,再经在线GPC进一步除去样液中的色素和脂肪等大分子干扰物质,有效地降低了样品复杂基质带来的背景干扰。加标水平为0.05 mg/kg时,大部分农药的回收率为70%～120%,相对标准偏差小于15%。28种农药的检出限为0.002～0.05 mg/kg。采用外标法定量,方法的线性关系和回收率结果均令人满意。实验证明,该方法是一种快速、准确、灵敏度高的同时检测松子仁中农药多残留的检测方法。     

气相色谱法测定果蔬中5种拟除虫菊酯类农药残留

建立快速、准确测定果蔬中5种拟除虫菊酯类农药残留量的方法。采用漩涡振荡提取农药残留,固相萃取柱净化,毛细管柱气相色谱法-μECD检测器测定。该法可同时分离检测5种拟除虫菊酯类农药残留,检出限为0.001～0.005μg/mL。拟除虫菊酯类农药残留量在0.01～1μg/mL范围内与色谱峰高线性关系良好,相关系数大于0.9998。测定结果的相对标准偏差为4.8%～10.5%(n=6),回收率为89.9%～105.0%。