反相高效液相色谱法测定甲强龙注射液中琥珀酸甲强龙和游离甲强龙 …

提出用十八烷基键合硅胶为填充剂的色谱柱，以乙腈－磷酸为流动相，同时测定甲强龙注射液中琥珀酸甲强龙和游离中强龙的含量，方法简便、准确、重现性好，两组分的分离效果好。     

N─苯基邻苯二甲酰亚胺和N─对甲苯基邻苯二甲酰亚胺的晶体和分子结构

报道一种新类型的有机电子晶体Ｎ－苯基邻苯二甲酰亚胺（１）（Ｃ＿（１４）Ｈ＿９ＮＯ＿２）和Ｎ－对甲苯基邻苯二甲酰亚胺（２）（Ｃ＿（１５）Ｈ＿（１１）ＮＯ＿２）的晶体和分子结构，（１）属正交晶系，空间群为Ｐｃａｂ，ａ＝７．６４９（４），ｂ＝１１．６５９（２），ｃ＝２３．７３９（３）Ａ，Ｖ＝２１１７．０Ａ￣３，Ｚ＝８，Ｄ＿ｃ＝１．４０１ｇ／ｃｍ￣３，Ｍ＿ｒ＝２２３．２３，μ＝０．８８５ｃｍ￣（－１），最终偏离因子Ｒ＝０．０５３，Ｒ＿ω＝０．０４８；（２）属正交晶系，空间群为Ｐｎａ２＿１，ａ＝７．６２４（２），ｂ＝１１．２３７（１），ｃ＝１３．８５６（２）Ａ，Ｖ＝１１８７．０　Ａ３，Ｚ＝４，Ｄ＿ｃ＝１．３２８ｇ／ｃｍ￣３，Ｍｒ＝２３７．２６，μ＝２．７６４ｃｍ－１，最终偏离因子Ｒ＝０．０３６，Ｒ＿ω＝０．０３２。晶体结构测定结果表明，邻苯二甲酰亚胺的内酰亚胺碳、氮、氧原子与其苯并环共平面。化合物（２）中的甲基碳原子与取代基苯环共平面，苯并酰亚胺平面与取代苯环平面间的夹角分别为５８．４°（化合物１）和５６．２°（化合物２）。     

N─苯基邻苯二甲酰亚胺和N─对甲苯基邻苯二甲酰亚胺的晶体和分子结构

报道一种新类型的有机电子晶体Ｎ－苯基邻苯二甲酰亚胺（１）（Ｃ＿（１４）Ｈ＿９ＮＯ＿２）和Ｎ－对甲苯基邻苯二甲酰亚胺（２）（Ｃ＿（１５）Ｈ＿（１１）ＮＯ＿２）的晶体和分子结构，（１）属正交晶系，空间群为Ｐｃａｂ，ａ＝７．６４９（４），ｂ＝１１．６５９（２），ｃ＝２３．７３９（３）Ａ，Ｖ＝２１１７．０Ａ￣３，Ｚ＝８，Ｄ＿ｃ＝１．４０１ｇ／ｃｍ￣３，Ｍ＿ｒ＝２２３．２３，μ＝０．８８５ｃｍ￣（－１），最终偏离因子Ｒ＝０．０５３，Ｒ＿ω＝０．０４８；（２）属正交晶系，空间群为Ｐｎａ２＿１，ａ＝７．６２４（２），ｂ＝１１．２３７（１），ｃ＝１３．８５６（２）Ａ，Ｖ＝１１８７．０　Ａ３，Ｚ＝４，Ｄ＿ｃ＝１．３２８ｇ／ｃｍ￣３，Ｍｒ＝２３７．２６，μ＝２．７６４ｃｍ－１，最终偏离因子Ｒ＝０．０３６，Ｒ＿ω＝０．０３２。晶体结构测定结果表明，邻苯二甲酰亚胺的内酰亚胺碳、氮、氧原子与其苯并环共平面。化合物（２）中的甲基碳原子与取代基苯环共平面，苯并酰亚胺平面与取代苯环平面间的夹角分别为５８．４°（化合物１）和５６．２°（化合物２）。     

含1-(2-甲氧乙基)茚基和二(三甲硅基)胺基的稀土有机配合物的合成和表征

无水三氯化稀土（ＬｎＣｌ３），二（三甲硅基）胺基钾（ＬｉＮ（ＳｉＭｅ３）２〗及１－（２－甲乙基）茚室温上在四氢呋喃溶剂中反应，得到了４个含１－（２－甲氧乙基）茚基和二（三甲硅基）胺基的稀土金属有机物｛（Ｃ９Ｈ６ＣＨ２Ｃ２ＯＭｅ）Ｌｎ〖Ｎ（ＳｉＭｅ３）２〗２（Ｌｎ＝Ｎｄ，Ｓｍ，Ｄｙ，Ｙｂ）｝，这些配合物均经元素分析、ＩＲ和ＭＳ表征。     

铱配合物催化下炔基甲腙异构化反应的研究

铱配合物催化下炔基甲腙异构化反应的研究马春林（聊城师范学院化学系，聊城，２５２０５９）马永祥，陆熙炎（兰州大学化学系）（中国科学院上海有机化学研究所）关键词炔基甲腙，铱配合物，异构化反应，２Ｅ，４Ｅ－双烯基甲醛，１Ｚ，３Ｚ－双烯基偶氮化合物我们曾报道...     

（四甲基二硅撑）二（3－三甲硅基环戊二烯基）四羰基二铁及其相关化合物的合成及结构

１，２－二（三甲硅基环戊二烯基）四甲基二硅烷与Ｆｅ（ＣＯ）_５在二甲苯中于１０５～１１０℃反应除分离到少量标题化合物（Ｍｅ_２ＳｉＳｉＭｅ_２）［η－（３－Ｍｅ_３ＳｉＣ_５Ｈ_３Ｆｅ（ＣＯ）］_２（μ－ＣＯ）_２（５）外，主要是生成了脱Ｍｅ_３Ｓｉ基的产物（Ｍｅ_２ＳｉＳｉＭｅ_２）［η－Ｃ_５Ｈ_４Ｆｅ（ＣＯ）］_２（μ－ＣＯ）_２（１）及１的热重排异构体［Ｍｅ_２ＳｉＣ５Ｈ４－Ｆｅ（ＣＯ）_２］_２（２）．将５的二甲苯溶液加热回流１８ｈ，则转化为其异构体［Ｍｅ_２Ｓｉ（Ｍｅ_３ＳｉＣ_５Ｈ_３）Ｆｅ（ＣＯ）_２］_２（６）．脱硅基发生在由相应反应物制备５的过程中。且脱硅基是与反应物中（Ｍｅ_２ＳｉＳｉＭｅ_２）桥的存在有关．５的晶体结构经Ｘ射线衍射测定属单斜晶系，Ｐ２_１／ｍ空间群，晶体学数据：ａ＝０．６７８０（１）ｎｍ，ｂ＝２．２３０３（９）ｎｍ，ｃ＝０．９９８８（１）ｎｎ，；β＝９８．９６（１）°，Ｖ＝１．４９６０ｎｍ~３．Ｚ＝２，Ｄ_ｃ＝１．３６ｇ／ｃｍ~３．     

3－硝基邻苯二甲酸根桥联双核钴（Ⅱ）配合物的合成、磁性及抗癌活性

合成了两种以３－硝基邻苯二甲酸根为桥联配体的新型双核钴（Ⅱ）的配合物，即［Ｃｏ２（３ＰＴ）（Ｐｈｅｎ）４］·（ＣｌＯ４）２·４Ｈ２Ｏ（配合物１）和［Ｃｏ２（３ＰＴ）（ＮＰｈｅｎ）４］（ＣｌＯ４）２·５Ｈ２Ｏ（配合物２）（３ＰＴ＝３－硝基邻苯二甲酸根，Ｐｈｅｎ＝１，１０－菲口罗啉，ＮＰｈｅｎ＝５－硝基－１，１０－菲口罗啉）。使用元素分析，ＩＲ，ＵＶ－ｖｉｓ和电导测定方法对该两配合物进行了表征。测定了配合物的变温磁化率，并对所得数据进行了理论分析，求得了配合物１、２的磁交换积分均为２Ｊ＝－９．２ｃｍ－１。对配合物进行了体外抗人白血病癌细胞实验。发现该两配合物均具有较强的抑制人白血病癌细胞的活性。     

甲基多烯醛共轭体系电子光谱及线性关系的MHMO法研究

甲基多烯醛共轭体系电子光谱及线性关系的ＭＨＭＯ法研究马生元（青海民族学院化学系西宁８１０００７）关键词甲基多烯醛，电子光谱，线性关系，ＭＨＭＯ法有机共轭同系物的电子光谱有广泛的线性关系［１－３］，这是分子周期性结构的必然结果。分子电子光谱则是分子中轨...     

3—硝基邻苯二甲酸根桥联双核钴（Ⅱ）配合物的合成,磁性及抗癌活性

合成了两种以３－硝基邻苯二甲酸根为桥联配体的新型双核钴（Ⅱ）的配合物，即「ｏ２（３ＰＴ）（Ｐｈｅｎ）４」。（ＣｌＯ４）２．４Ｈ２Ｏ（配合物１）帮「Ｃｏ２（３ＰＴ）ＮＰｈｅｎ）４」（ＣｌＯ４）Ｄ２．５Ｈ２Ｏ（配合物２）。发现该两配合均具有较强的抑制人白血病细胞的活性。     

水杨酸烃基二甲硅基甲酯的合成及其生物活性

以三甲基氯硅烷，烃基溴化镁和水杨酸为原料，经氯化，格氏反应，亲核取代和脱氯化钠等步骤，合成了一类新型的植物生长调节剂－水杨酸烃基二甲硅基甲酯（ＣＯ２ＣＨ２Ｓｉ（Ｒ）（ＣＨ３）２，ＯＨＲ＝Ｃ２Ｈ６，Ｃ３Ｈ７，Ｃ４Ｈ９，Ｃ６Ｈ５和Ｃ６Ｈ５ＦＨ２）其结构经元素分析，ＩＲ和＾１ＨＮＭＲ证实，对四季桔的初步生物活性试验表明，有机硅基引主水杨酸分子中后，对桔桔的保花保果效果比母体化合物的更好。     

中药粉防已中汉防已甲素和乙素的高效液相色谱分析

本文利用正相高效液相色谱（ＨＰＬＣ）系统建立了一个定性定量分析粉防已药材中的主成分汉防已甲素和乙素的方法，该方法准确、快速。回收率：甲素为９７．４％，乙素为９９．６％；变异系数：甲素为２．５０％，乙素为２．７７％；最低检出限：甲素为３．８７×１０－３ｍｍｏｌ／Ｌ，乙素为２．４８×１０－３ｍｍｏｌ／Ｌ。用上述方法分析实际样品，结果令人满意。     

甲氟哌酸的极谱伏安行为研究及其应用

本较详细研究了甲氟哌酸的极谱伏安行为。在０．０２ｍｏｌ／Ｌ氯化铵底液中，甲氟哌酸产生一个良好的还原峰，峰电位（Ｅｐ）为－１．４５０Ｖ。其导数峰高与浓度在９×１０＾－５－３×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ范围内呈现良好的线性关系，大多数金属离子和无机阴离子不干扰测定，用于甲氟哌酸合杨样品的测定，结果满意。本还用多种电化学方法和技术研究了还原峰电流的性质，并提出了电极反应的机理。     

某些三唑取代的芳基乙酸叔丁基（或苯基）甲羰甲酯衍生物的合成

某些三唑取代的芳基乙酸叔丁基（或苯基）甲羰甲酯衍生物的合成史延年，方建新，周敬凯，滑艳玲（南开大学元素有机化学研究所天津３０００７１）某些三唑类化合物是防治植物病原菌的重要农用杀菌剂￣［１－３］。目前，合成具有不同结构的新型三唑类化合物，探讨结构与活...     

显色剂N-间甲苯基-N''''-(氨基对苯磺酸钠)硫脲光度法测定微量铂(Ⅳ)

研究了新试剂－Ｎ间甲苯基－Ｎ’－（氨基对苯磺酸钠）硫脲（ＭＭＰＴ）与铂（Ⅳ）的显色反应，结果表明，在 ｐＨ ３．７～４．４的 ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲体系中，Ｐｔ（Ⅳ）与 ＭＭＰＴ形成 １：３的绿色水溶性络合物，最大吸收波长位于 ７５４．４ ｎｍ，表观摩尔吸光系数ε７５４．４＝８．５８ × １０４·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，铂含量在０～１．２８ ｍｇ／Ｌ的范围内服从比尔定律。本法灵敏度高、选择性好、操作简便、测定结果准确可靠。将其用于矿石和催化剂中铂的测定，结果令人满意。     

N,N-二甲氨基丙烯酸乙酯的制备

报道了一种以二甲氨基乙醇（DEAE）与丙烯酸丁酯（BA）为原料,钛酯四丁酯（TBT）为催化剂,在负压下反应及蒸馏,生产N,N－二甲氨基丙烯酸乙酯（OMAEA）的方法,并讨论了原料配比、催化剂用量、压力与温度及反应气氛对产物收率的影响,提出了优化的反应条件。     

合成1，3－二（3－羟丙基）四甲基二硅氧烷的新方法

用二乙氧基二甲基硅烷与３－氯丙醇反应，合成了新化合物３－氯丙氧基乙氧基二甲基硅烷，然后用格氏反应代替Ｗａｌｔｅｒ的钠缩合反应，最后经水解制备了１，３－二（３－羟丙基）四甲基二硅氧烷，总收率为４２．０％。     

气相色谱法检测大蒜中二甲戊灵的残留量

二甲戊灵属于苯胺类除草剂，化学名称为N-（1-乙基丙基）-2，6-二硝基-3，4-二甲基苯胺，又名二甲戊乐灵、施田补、除芽通等，英文通用名penoxalin，分子式为C13H19N3O4。二甲戊灵主要应用于大蒜、大豆、马铃薯、棉花、玉米等农田中，防除狗尾草、马唐、看麦娘、猪秧秧、荠菜等一年生杂草。二甲戊灵在大蒜中残留量分析方法尚未见文献报道。     

活性氧对品红甲亚胺染料光褪色过程的影响

活性氧对品红甲亚胺染料光褪色过程的影响冀亚飞石俊英（安徽省药物研究所，合肥２３００２２）（华东理工大学精细化工系，上海２００２３７）陈志文（中国科技大学结构分析开放研究实验室，合肥２３００２６）品红甲亚胺染料（ＭＡＤ）是彩色感光材料经曝光和彩色显影后...     

恶性肿瘤患者甲象与甲微量元素的对比观察

为了研究恶性肿瘤患者指甲微量元素水平与甲象的关系,对健康者与恶性肿瘤患者的甲微量元素进行了检测,同时对恶性肿瘤患者的甲象进行了对比观察。结果表明,与健康者相比,恶性肿瘤患者的甲硒、锌水平下降（P＜0.05),而甲铜和铜锌比水平升高（P＜0.05);恶性肿瘤患者中,与无紫晕者相经,有紫晕者的甲硒、锌水平下降（P＜0.05),而甲 铜水平升高（P＜0.05)。提示肿瘤患者甲象与甲微量元素有一定相关,对诊断有参考意义。     

Abnormal Reaction of 1-(2′-Methoxybenzoyl)-1-(2′-hydroxy-5′-methoxycarbonylbenzoyl)methane Treated with Etyyl Orthoformate and Acetic Anhydride

邻羟基二苯甲酰基甲烷与Ａｃ２Ｏ和ＨＣ（ＯＥｔ）３反应通常是ＨＣ（ＯＥｔ）３作为酰化剂，得到３－苯甲酰基色酮。本文报道５－甲氧羰基－２－羟基苯甲酰基－（２′－甲氧苯甲酰基）甲烷与Ａｃ２Ｏ和ＨＣ（ＯＥｔ）３反应时，是Ａｃ２Ｏ而不是ＨＣ（ＯＥｔ）３作为酰化剂，生成３－苯甲酰基－２－甲基色酮。其结构经ＮＭＲ、ＭＳ、ＩＲ和ＥＡ证实。并对其反应机理作了讨论。