反相高效液相色谱法测定甲强龙注射液中琥珀酸甲强龙和游离甲强龙的含量

提出用十八烷基键合硅胶为填充剂的色谱柱，以乙腈－磷酸（ｐＨ＝３０）为流动相，同时测定甲强龙注射液中琥珀酸甲强龙和游离甲强龙的含量。方法简便、准确、重现性好，两组分的分离效果好（Ｒ＞３）。     

恶性肿瘤患者甲象与甲微量元素的对比观察

为了研究恶性肿瘤患者指甲微量元素水平与甲象的关系,对健康者与恶性肿瘤患者的甲微量元素进行了检测,同时对恶性肿瘤患者的甲象进行了对比观察。结果表明,与健康者相比,恶性肿瘤患者的甲硒、锌水平下降（P＜0.05),而甲铜和铜锌比水平升高（P＜0.05);恶性肿瘤患者中,与无紫晕者相经,有紫晕者的甲硒、锌水平下降（P＜0.05),而甲 铜水平升高（P＜0.05)。提示肿瘤患者甲象与甲微量元素有一定相关,对诊断有参考意义。     

毛细管气相色谱法分离分析二甲砜和二甲亚砜

采用毛细管气相色谱法对间接电氧化法合成的二甲砜及反应物二甲亚砜进行了分离分析。研究了分离二甲砜、二甲亚砜的最佳条件，内标法定量。两种化合物的线性范围在2－30μg，且有较好的精密度。     

气相色谱法检测大蒜中二甲戊灵的残留量

二甲戊灵属于苯胺类除草剂，化学名称为N-（1-乙基丙基）-2，6-二硝基-3，4-二甲基苯胺，又名二甲戊乐灵、施田补、除芽通等，英文通用名penoxalin，分子式为C13H19N3O4。二甲戊灵主要应用于大蒜、大豆、马铃薯、棉花、玉米等农田中，防除狗尾草、马唐、看麦娘、猪秧秧、荠菜等一年生杂草。二甲戊灵在大蒜中残留量分析方法尚未见文献报道。     

分光光度法测定水中痕量甲萘胺

提出分光光度法测定水中痕量中甲萘胺的新方法，甲萘胺与对硝基重氮盐偶合成黄色的染料，在４７５ｎｍ处进行分光光度法测定，甲萘胺的浓度在１．０～２０．０ｍｇ／Ｌ时呈线性，检出限为１ｍｇ／Ｌ，回收率在９５．４％～１０５．２％，该法具有灵敏度高，对甲萘胺有较好的选择性等特点，用于水中痕量甲萘胺的测定，结果令人满意。     

甲瓦龙酸内酯的合成

：本文采用实验室常见且价廉的丙酮、甲醛、乙酸酐、叔丁醇及异氯丙烷为原料，通过醛酮缩会、酸酐酰化、格氏反应等方法，合成了甲瓦龙酸内酯，收率达到35％-45％。经元素分析、红外分析及折光率测定，表明最终产物确是甲瓦龙酸内酯。     

基于分子印迹聚合物的化学发光传感器测定尿样中的甲福明

合成了甲福明的分子印迹聚合物,以此聚合物为识别物质,在线分离富集甲福明,建立了一种测定甲福明的流动式化学发光但感器。N-溴代丁二酰亚胺(NBS)和荧光素与甲福明发生化学反应,产生强的化学发光。甲福明质量浓度在2×10-8~8×10-6g/mL范围内同发光强度成良好线性关系,方法的检出限为6×10-9g/mL,相对标准偏差小于5%(n=9)。选择性实验表明将分子印迹聚合物作为识别物质应用于化学发光分析中,能大大提高化学发光分析方法的选择性。该传感器可逆性强、稳定性好,可重复使用100次以上,已用于人体尿样中甲福明的测定。     

磺胺甲唑的库仑滴定研究

本文报告了用库仑滴定法测定磺胺甲口恶唑的含量，以０．５ｍｏｌ／Ｌ溴化钾－１ｍｏｌ／Ｌ硝酸钾－１ｍｏｌ／Ｌ乙酸（１＋１＋１Ｖ／Ｖ）混合液为电解液，在阳极电生溴，磺胺甲口恶唑分子中苯环上氨基邻位氢被溴取代。以电生溴过量电流上升法指示终点，根据法拉第定律计算，该取代反应电子数ｎ值为２，从而建立了磺胺甲口恶唑含量测定的新方法。     

冬凌草甲素葡萄糖苷的合成

为研究冬凌草甲素的构效关系,合成生物活性更高的化合物,以冬凌草甲素为先导化合物,通过对其进行选择性保护,再进行糖苷化,最后脱保护,经五步反应,以23.0%的总收率,合成了冬凌草甲素-6-O-β-D-葡萄糖苷,并得到一系列冬凌草甲素衍生物,它们的结构经IR,1H NMR,MS和元素分析确证.     

南五味子中五味子甲素的薄层扫描色谱定量分析

南五味子是2000年中国药典开始收录的中药材。南五味子与北五味子的性状完全不同，所含化学成分亦不同，功能主治各有侧重。南五味子为木兰科植物华中五味子的干燥成熟果实，性味酸、甘、温，具有收敛固涩，益气生津，补肾宁心之功效。现代研究表明，南五味子的活性成分主要包括五味子甲素和五味子酯甲等木脂素成分。五味子甲素具有显著的功效，但药典仅有五味子酯甲的含量测定，未有五味子甲素的含量测定，相关研究报道也很少，因此有必要研究建立南五味子中五味子甲素含量测定方法。     

反相高效液相色谱同时测定五味子中五味子醇甲、五味子酯甲和五味子乙素的含量

本文建立了同时测定五味子中五味子醇甲、五味子酯甲和五味子乙素的反相高效液相色谱(RP-HPLC)方法。五味子先经超声提取后用高效液相色谱法测定。色谱柱为Kromasil C18柱(150×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(75∶25,V/V),紫外检测波长220 nm,柱温30℃,流速1.0 mL/min。结果显示,五味子醇甲在0.10~6.0μg范围内(r=0.9998),五味子酯甲在0.13~8.0μg范围内(r=0.9999),五味子乙素在0.03~2.0μg范围内(r=0.9999)线性关系良好。平均回收率五味子醇甲为98.6%,相对标准偏差(RSD)为1.4%(n=5);五味子酯甲为97.1%,RSD为1.6%(n=5);五味子乙素为97.7%,RSD为1.1%(n=5)。本法准确、快速、灵敏度高,可用于五味子中有效成分的定量分析。     

液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中甲硫威及其代谢物残留

建立了蔬菜中甲硫威及其代谢物(甲硫威亚砜和甲硫威砜)残留的液相色谱/串联质谱检测方法。样品以乙腈提取,采用电喷雾正离子源(ESI~+)和多重反应监测(MRM)模式测定,外标法定量。结果表明,甲硫威、甲硫威亚砜、甲硫威砜的质量浓度与对应的色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r0.995,甲硫威和甲硫威亚砜的线性范围为0.001~0.1 mg/L、甲硫威砜的线性范围为0.006~0.1 mg/L,方法检出限和定量限分别为0.4~3.0μg/kg和1.4~10.0μg/kg。在10,50,100μg/kg 3个添加水平下,甲硫威、甲硫威亚砜和甲硫威砜的回收率为71.0%~98.1%,测定结果的相对标准偏差为5.5%~9.9%(n=6)。该法简单、准确、快速、灵敏,符合法规残留限量监测要求。     

高效液相色谱法同时测定三元混配除草剂中的甲黄隆、苄嘧黄隆与乙草胺

用高效液相色谱法测定了三元混配除草剂“农家益”中甲黄隆、苄嘧黄隆、乙草胺的含量。甲黄隆、苄嘧黄隆及乙草胺的平均回收率分别为９８．８１％，９９．１０％，９９．７２％，线性关系良好。所建立的方法用于“农家益”的质量控制具有准确、快速、重现性好等优点。     

热脱附气相色谱-质谱联机定性定量分析气体中的亚磷酸三甲酯

1引言亚磷酸三甲酯（简称三甲酯）是生产有机磷农药久效磷、磷胶等的主要原料。该物质嗅阈值极低，有很强的刺激性气味。工业生产中如有小县泄漏就会使周围环境产生难闻的气昧，目前尚未见到定性、定量测定大气中三甲酯的分析方法。本文研究了用固体吸附、热脱附气相色谱质谱联用分析气体中三甲酯，为污染事故的查出及污染物的监测提供了灵敏度高、准确性好的方法。2实验被分2．1仪器与试剂Varian34O0气相色谱一Finnigan离子阶质谱一IBM电子计算机。8701A热解吸浓缩进样装置（上海分析仪器厂无锡分厂）。上分103型气相层析仪。GB－6A大…     

毛细管电泳法测定五味子中五味子甲素

采用毛细管电泳法,以15 mmol·L-1磷酸氢二钠、15 mmol·L-1硼砂和20%乙醇的缓冲溶液作为运行电解质溶液,获得了五味子甲素与五味子中其余成分的有效分离,且峰形较好.测得五味子甲素线性回归方程为y=-0.72+24.9 x,相关系数为0.998;线性范围为0.03～0.37 g·L-1.测得的五味子中五味子甲素质量分数为1.18%,相对标准偏差为2.63%(n=6);平均回收率为99.6%.     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的残留量

建立了水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素药物残留量同时测定的高效液相色谱-串联质谱方法。以氘代氯霉素做内标,选择乙酸乙酯提取,HLB固相萃取柱净化,洗脱液氮气吹干,采用LC-MS/MS选择反应监测(SRM)负离子模式进行定性、定量分析。结果表明:氯霉素的检出限(LOD)为0.01μg/kg,甲砜霉素和氟甲砜霉素检出限(LOD)为0.03μg/kg,检测结果的相对标准偏差为3.3%～9.7%(n=6),加标回收率达到78.6%～110.5%。该方法在水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素药物的残留测定中具有很好的应用前景。     

甲亚胺与姜黄素测定土壤有效硼方法的对比研究

土壤有效硼是决定土壤供硼能力的重要指标，目前中国多以沸水浸提土壤，并用姜黄素比色测硼值作为作物硼营养丰缺诊断指标．但在长期实践中，发现作物硼营养状况与热水溶性硼的相关性不稳定，同时测定值重现性不良。为提高作物硼营养诊断和预测的准确性，本研究通过０．０１ｍｏｌ／ＬＣａＣｌ２在２６０℃、３５ｍｉｎ浸提土壤条件下，用甲亚胺比色与沸水浸提，姜黄素比色法测定土壤有效硼的对比研究，证明甲亚胺法测定结果稳定，操作方法简便，适用于低硼土壤的大批量试样的自动分析。为甲亚胺测硼方法的推广应用，本研究已研制甲亚胺粉状试剂获得成功，与进口甲亚胺比较，性能完全一致。     

N─苯基邻苯二甲酰亚胺和N─对甲苯基邻苯二甲酰亚胺的晶体和分子结构

报道一种新类型的有机电子晶体Ｎ－苯基邻苯二甲酰亚胺（１）（Ｃ＿（１４）Ｈ＿９ＮＯ＿２）和Ｎ－对甲苯基邻苯二甲酰亚胺（２）（Ｃ＿（１５）Ｈ＿（１１）ＮＯ＿２）的晶体和分子结构，（１）属正交晶系，空间群为Ｐｃａｂ，ａ＝７．６４９（４），ｂ＝１１．６５９（２），ｃ＝２３．７３９（３）Ａ，Ｖ＝２１１７．０Ａ￣３，Ｚ＝８，Ｄ＿ｃ＝１．４０１ｇ／ｃｍ￣３，Ｍ＿ｒ＝２２３．２３，μ＝０．８８５ｃｍ￣（－１），最终偏离因子Ｒ＝０．０５３，Ｒ＿ω＝０．０４８；（２）属正交晶系，空间群为Ｐｎａ２＿１，ａ＝７．６２４（２），ｂ＝１１．２３７（１），ｃ＝１３．８５６（２）Ａ，Ｖ＝１１８７．０　Ａ３，Ｚ＝４，Ｄ＿ｃ＝１．３２８ｇ／ｃｍ￣３，Ｍｒ＝２３７．２６，μ＝２．７６４ｃｍ－１，最终偏离因子Ｒ＝０．０３６，Ｒ＿ω＝０．０３２。晶体结构测定结果表明，邻苯二甲酰亚胺的内酰亚胺碳、氮、氧原子与其苯并环共平面。化合物（２）中的甲基碳原子与取代基苯环共平面，苯并酰亚胺平面与取代苯环平面间的夹角分别为５８．４°（化合物１）和５６．２°（化合物２）。     

N─苯基邻苯二甲酰亚胺和N─对甲苯基邻苯二甲酰亚胺的晶体和分子结构

报道一种新类型的有机电子晶体Ｎ－苯基邻苯二甲酰亚胺（１）（Ｃ＿（１４）Ｈ＿９ＮＯ＿２）和Ｎ－对甲苯基邻苯二甲酰亚胺（２）（Ｃ＿（１５）Ｈ＿（１１）ＮＯ＿２）的晶体和分子结构，（１）属正交晶系，空间群为Ｐｃａｂ，ａ＝７．６４９（４），ｂ＝１１．６５９（２），ｃ＝２３．７３９（３）Ａ，Ｖ＝２１１７．０Ａ￣３，Ｚ＝８，Ｄ＿ｃ＝１．４０１ｇ／ｃｍ￣３，Ｍ＿ｒ＝２２３．２３，μ＝０．８８５ｃｍ￣（－１），最终偏离因子Ｒ＝０．０５３，Ｒ＿ω＝０．０４８；（２）属正交晶系，空间群为Ｐｎａ２＿１，ａ＝７．６２４（２），ｂ＝１１．２３７（１），ｃ＝１３．８５６（２）Ａ，Ｖ＝１１８７．０　Ａ３，Ｚ＝４，Ｄ＿ｃ＝１．３２８ｇ／ｃｍ￣３，Ｍｒ＝２３７．２６，μ＝２．７６４ｃｍ－１，最终偏离因子Ｒ＝０．０３６，Ｒ＿ω＝０．０３２。晶体结构测定结果表明，邻苯二甲酰亚胺的内酰亚胺碳、氮、氧原子与其苯并环共平面。化合物（２）中的甲基碳原子与取代基苯环共平面，苯并酰亚胺平面与取代苯环平面间的夹角分别为５８．４°（化合物１）和５６．２°（化合物２）。     

流动注射-化学发光方法测定盐酸萘甲唑林和盐酸氧甲唑林

H2SO4酸性条件下,甲醛对KMnO4-盐酸萘甲唑林(盐酸氧甲唑林)化学发光体系有较强的增敏作用,且强度与药物浓度呈良好的线性关系.据此,建立了采用KMnO4-甲醛体系测定制剂中盐酸萘甲唑林(盐酸氧甲唑林)的流动注射-化学发光分析法.在优化的实验条件下,盐酸萘甲唑林在1.0×10-8～7.0×10-6g/mL范围内呈良好的线性关系,检出限为8.69×10-9g/mL;盐酸氧甲唑林在5.0×10-8～1.0×10-5范围内呈线性关系,检出限为3.47×10-8g/mL.对浓度为1.0×10-6g/mL的盐酸萘甲唑林和盐酸氧甲唑林分别进行的11次平行测定,RSD分别为4.0%和4.1%.