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高效液相色谱(HPLC)被广泛认为是分离制备光学纯单一对映体的最有效方法。在高效液相色谱手性拆分中,手性固定相(CSP)的性能直接影响到色谱柱的手性分离能力。在众多手性固定相中,键合型手性固定相具有溶剂耐受性好,分离模式灵活等优点,已经发展成为一类重要的手性固定相。本文通过两步化学反应合成了新型的光学活性丙烯酰胺衍生物--(S)-1-丙烯酰-2-(N-苯基甲酰胺基)吡咯烷((S)-APACP),采用核磁共振氢谱表征了(S)-APACP的化学结构;通过3步化学反应制备了键合型聚丙烯酰胺衍生物手性固定相,采用热重分析法表征了聚合物的键合量,采用HPLC评价了键合型手性固定相的识别能力,分析了影响其手性识别能力的因素。研究结果表明,APACP聚合物成功地键合到硅胶表面制备了具有良好溶剂耐受性的键合型手性固定相,其聚合物键合量为10.2%~11.8%,该键合型手性固定相对若干种对映体显示了较好的手性识别能力。 相似文献
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键合偶联双奎宁手性固定相的制备和手性拆分性能;手性固定相;奎宁;高效液相色谱;拆分 相似文献
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制备了涂覆型和键合型纤维素-(3, 5-二甲基苯基氨基甲酸酯)固定相, 分别在制备的纤维素手性固定相上成功地拆分了一种手性中间体, 通过考察流动相中的改性剂(醇、四氢呋喃、三氯甲烷)对手性拆分的影响, 优化了手性中间体在两种手性固定相上的色谱分离条件, 并比较了手性中间体在涂覆和键合型纤维素手性固定相上的拆分. 结果表明, 涂覆型和键合型手性固定相对这种手性中间体均有较好的拆分效果, 在150 mm的色谱柱上, 这两种手性固定相对这种手性中间体的拆分能力相差不大, 但键合型固定相上可选择的流动相范围更广. 相似文献
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新型含苯并噻唑α-氨基膦酸酯类化合物在淀粉类手性固定相上的液相色谱分离 总被引:1,自引:0,他引:1
本文运用涂敷型(Chiralpak AD-H)和键合型(Chiralpak IA)两种淀粉类手性固定相高效液相色谱法,进行了新型含苯并噻唑α-氨基膦酸酯类化合物的手性分离。从色谱分离的保留因子(k)、分离系数(α)和分离度(Rs)三个方面考察了两种类型色谱柱的分离性能,上述化合物在Chiralpak IA柱上能够得到较好的基线分离。同时,讨论了温度、流动相极性和目标分析物的结构等因素对Chiralpak IA柱分离性能的影响。由于键合型固定相较稳定的性能,使某些非常规的溶剂(如THF)成功地应用于手性α-氨基膦酸酯类化合物的分离。 相似文献
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纤维素类手性色谱固定相的制备及其应用 总被引:1,自引:0,他引:1
对映体的分离、分析及检测是目前医药与生化领域研究的热点之一。使用手性固定相并通过高效液相色谱直接拆分手性消旋体是现行单一对映体获取最直接且有效的手段之一,其中长链多糖类化合物如纤维素衍生物具有较强的手性识别能力,以此作为手性识别体的手性色谱固定相占有广阔的市场。本文对现有纤维素类手性色谱固定相的制备方法加以分类,评述了近年来该类别涂敷型、键合型及杂化型手性固定相的制备新方法,总结了采用衰减全反射傅里叶变换红外光谱技术、X射线衍射、固体核磁、密度泛函理论模拟等手段研究其手性识别机理的研究进展,综述了其在制备型超临界流体色谱和模拟移动床色谱中的应用情况。今后,对纤维素手性固定相的研究将主要集中在改善手性识别性能、提高样品处理能力以及降低溶剂消耗等方面,因此新型手性识别体的开发和负载方式的优化革新将是新一代手性固定相的研究关键,同时,应用领域的拓宽也将是其重要的发展方向之一。 相似文献
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多糖类衍生物手性固定相因其强大的手性分离能力,在液相色谱直接拆分对映体方面应用广泛。涂敷型手性固定相因多糖衍生物与基质间无化学键,因此溶剂耐受性差,流动相的选择十分有限。而键合型多糖类手性固定相克服了涂敷型手性固定相的缺点,扩大了流动相的选择范围,提高了手性固定相的稳定性,成为近年来手性分离领域的研究热点。该文对这类固定相的5种制备方法:双官能团试剂法、端基还原法、共聚法、光化学法以及分子间缩聚法进行了介绍,对各种制备方法的优缺点进行了比较,并对其发展方向进行了展望。 相似文献
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手性分离在生物医药等领域具有重要意义。高效液相色谱(HPLC)因其经济、快速、高效等特点被广泛应用于手性化合物的分离分析中。手性固定相(CSP)是HPLC实现手性分离的核心,而制备有效CSP的关键在于手性选择剂的筛选。近年来,大量文献报道了新型CSPs的制备,其中键合型CSPs因具有溶剂耐受性和较高稳定性等优点受到了广泛关注。该文对近年来以手性单分子、多糖、环糊精、大环抗生素、冠醚、杯芳烃及生物碱等为手性选择剂制备的新型键合型CSPs进行了归纳整理,并对其发展前景进行了展望。 相似文献
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Immobilized polysaccharide-based chiral stationary phases (CSPs) are gaining importance in the resolution of racemic compounds due to their stable nature on working with normal solvents and those prohibited for use with coated phases (tetrahydrofuran, chloroform, dichloromethane, acetone, 1,4-dioxane, ethyl acetate, and certain other ethers). This review discusses the use of immobilized polysaccharide CSPs in the chiral resolution of various racemates by liquid chromatography. The discussion includes immobilization methodologies, enantioselectivities, efficiencies, and a comparison of chiral recognition capabilities of coated vs. immobilized CSPs. Some applications of immobilized CSPs to the chiral resolution of racemic compounds are also presented. 相似文献
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多糖类手性固定相在色谱中的应用 总被引:1,自引:0,他引:1
手性色谱技术是最重要的手性分离方法之一,它不仅可以快速地分析对映体纯度,也可以用于大量制备光学异构体。设计和发展高效的固定相是手性色谱技术的核心。在诸多的手性固定相中,多糖类手性固定相因品种繁多、耐用而被广泛应用。本文综述了多糖类手性固定相在高效液相色谱、模拟移动床色谱、超临界流体色谱及膜分离中的应用。共引用文献52篇。 相似文献
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Several structurally well-defined perfunctionalised cyclodextrin chiral stationary phases (CD CSPs) for high performance liquid chromatography have been successfully prepared by immobilisation of perfunctionalised cyclodextrins on silica through urea linkage(s) using the Staudinger reaction. These CSPs show high chiral recognition efficiency and are utilised in the resolution of various types of racemic compounds. This paper reviews the development of sixteen perfunctionalised cyclodextrin-based CSPs, their preparation, and their application to enantioseparation of seventy-seven racemic compounds under a range of separation conditions. 相似文献
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Separation of chiral furan derivatives by liquid chromatography using cyclodextrin-based chiral stationary phases 总被引:1,自引:0,他引:1
The enantiomeric separation of a set of 30 new chiral furan derivatives has been achieved on native and derivatized beta-cyclodextrin stationary phases using high performance liquid chromatography (HPLC). The hydroxypropyl-beta-cyclodextrin (Cyclobond RSP), the 2,3-dimethyl-beta-cyclodextrin (Cyclobond DM), and the acetyl-beta-cyclodextrin (Cyclobond AC) stationary phases are the most effective chiral stationary phases (CSPs) for the separation of these racemates in the reverse phase mode. No enantioseparations have been observed on the native beta-cyclodextrin chiral stationary phase (Cyclobond I 2000) and only a few separations have been attained on the S-naphthylethyl carbamate beta-cyclodextrin (Cyclobond SN) and 3,5-dimethylphenyl carbamate beta-cyclodextrin (Cyclobond DMP) chiral stationary phases in the reverse phase mode. The polar organic and the normal phase mode on these CSPs are not effective for separation of these compounds. The characteristics of the analytes, including steric bulk, hydrogen bonding ability, and geometry, play an important role in the chiral recognition process. The pH affects the enantioseparation of compounds with ionizable groups and the addition of 0.5% methyl tert-butyl ether to the mobile phase significantly enhances the separation efficiency for some highly retained compounds. 相似文献