超顺纳米磁颗粒在生化分离分析中的研究进展

超顺纳米磁颗粒由于具有超顺磁性、单分散性好、磁饱和强度大、分离速度快等优点,不仅可以作为磁免疫亲和载体,而且可以作为磁信号传感元件和信号的放大系统,因此在生化分析领域中得到了广泛的应用。该文介绍了超顺纳米磁颗粒在分离纯化、生物传感器、免疫学检测、分子生物学等生化分析领域方面的最新研究进展,并对超顺纳米磁颗粒在生化分析领域中的应用潜力进行了展望。     

纳米复合材料CoFe2O4/SiO2的制备和表征

采用溶胶-凝胶法制备了(CoFe2O4)x/(SiO2)1-x纳米复合材料. 利用TG/DTA, XRD和Mssbauer效应研究了热处理过程中干凝胶的变化及样品的结构、晶粒尺寸和磁性. 结果表明, 随着SiO2含量的增加, 样品中CoFe2O4的晶粒尺寸和内磁场逐渐变小, 并从磁有序状态转变为超顺磁状态.     

超顺磁纳米弛豫开关传感器的检测原理及影响因素综述

磁弛豫开关(MRS)传感器的检测是以超顺磁氧化铁纳米粒子的磁响应信号为基础。与光学方法相比,MRS不需要对样品进行复杂的预处理而对浑浊样品中进行检测,具有良好的无损性、选择性,检测过程快速、灵敏。这使MRS传感技术在食品安全、临床医学、生化分析等方面显示出了巨大的应用潜力。本文重点对超顺磁纳米弛豫开关传感器的检测原理及影响因素进行了综述,并对其发展方向及应用前景进行了展望。     

基于金纳米颗粒的比色传感体系用于前列腺特异性膜抗原的检测

发展了一种基于金纳米颗粒的比色传感体系用于检测前列腺特异性膜抗原的新方法.实验中合成了带有正电荷的金纳米颗粒,并设计了一段带有负电荷的前列腺特异性膜抗原的底物肽段.该方法基于金纳米颗粒聚集状态不同导致颜色变化的性质以及酶与底物的特异性识别作用,达到前列腺特异性膜抗原的检测.带正电荷的金纳米颗粒与带负电的肽段产生静电相互作用,引起金纳米颗粒的聚集;当体系中加入前列腺特异性膜抗原后,由于前列腺特异性膜抗原与肽段的特异性识别作用,带负电的肽段水解为谷氨酸碎片分子,导致金纳米颗粒的分散,反应体系颜色变化快速、明显.该方法简单、灵敏,线性范围为2～10 nmol/L,检测限为0.5 nmol/L.此外,该方法可用于标准加入法测定尿液中的PSMA.     

pH敏感的金纳米颗粒的制备及表征

利用立方硅氧烷(odaaps)作为保护剂合成了金纳米颗粒,利用紫外-可见(UV-vis)吸收光谱、透射电镜(TEM)对纳米颗粒进行了表征。通过改变纳米溶胶的pH值,从而改变立方硅氧烷上羧基的存在形式,控制纳米颗粒表面的电荷,实现金纳米颗粒的可逆聚集与分散;当将其pH值降低至2.5时,颗粒能够完全沉淀,加碱调节其pH与原始值(pH=9)一致时,聚集的颗粒会自动重新分散形成溶胶,其具有与起始一致的高分散性。     

纳米Ni/SiO2介孔复合体的制备与超顺磁性

采用溶胶—凝胶法制备了含Ni2+的SiO2干凝胶,再通过化学还原得到了纳米Ni/SiO2介孔复合体。从样品的透射电子显微镜观测结果可估算出,介孔复合体中Ni粒子的尺寸约为11～12 nm。样品的磁性测量结果表明,与通常的Ni纳米颗粒相比,纳米Ni/SiO2介孔复合体中纳米Ni粒子的粒径在大于理论计算的纳米Ni粒子的临界尺寸时,仍能够保持超顺磁状态。在一定温度范围内,提高还原温度有利于复合体中纳米Ni粒子向超顺磁状态转变。     

金属纳米粒子在聚合物中的磁致排列──实验及分子动力学模拟

用磁场控制碳包镍纳米颗粒在环氧树脂中的排列,制备了具有优异电学性能的一维有序的纳米复合材料.在添加质量分数为3%-10%的镍纳米颗粒时,导电率提高了3个数量级,介电常数增大了2-3倍.对纳米颗粒的磁致排列进行了分子模拟,结果表明,偶极强相互作用是导致纳米粒子排列的主要原因,排列过程经历了聚合、成链和粗化等阶段,成链的时间尺度在秒数量级.模拟结构与实验观察结果基本一致.     

牛血清白蛋白修饰的近红外荧光纳米金顺磁标记分子探针

以光稳定性良好、 Stokes位移大且可近红外发射的谷胱甘肽包裹纳米金(GSH-AuNPs)为发光载体, 以4-氨基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基(4-NH₂-TEMPO)作为顺磁标记基团, 对构建发光-顺磁双模式传感分子探针进行了研究; 以牛血清白蛋白(BSA)为表面修饰剂, 通过调节荧光纳米金的表面状态, 改善顺磁标记微环境, 获得了基于顺磁基团识别诱导信号传导的荧光-顺磁双模式响应型分子探针. 顺磁标记BSA修饰GSH-AuNPs形成弱荧光-强顺磁复合物(GSH-AuNPs@BSA-TEMPO), 复合物中顺磁基团TEMPO经抗坏血酸还原后呈现出荧光增强和顺磁信号减弱现象, 表现出对抗坏血酸浓度相关的荧光Off-on与顺磁On-off的双模式响应.     

基于氧化铁颗粒与聚合物的纳米复合材料磁电容特性研究

对由Fe3O4纳米颗粒-聚二甲基硅烷(PDMS)聚合物材料所组成纳米复合材料磁电容特性进行了研究,提出了该复合材料的制备方法,并对其进行了表征、磁化特性测试以及零磁场环境下介电特性测试;分析了该复合材料的相对介电常数随环境磁场的变化关系以及具有不同含量、粒径纳米颗粒的复合材料磁电容特性差异.实验结果显示,该复合材料的相对介电常数随环境磁场的增大而增大,其变化曲线有一定的滞后特性;复合材料的相对介电常数变化量随材料中纳米颗粒粒径以及含量的增大而增大,但含有较大颗粒复合材料的相对介电常数变化曲线具有较大的滞后性.研究表明,该复合材料在环境磁场中能够产生磁电容效应,其相对介电常数随环境磁场的变化率、饱和值以及滞后性都会受到材料中包含的纳米颗粒的含量以及磁化特性(磁导率、饱和磁化强度、矫顽力)所影响.     

磁载钛硅分子筛的制备与表征

将水热合成与溶剂蒸发法相结合, 以尖晶石结构的纳米铁酸镍为磁核, 成功制备了磁载钛硅分子筛. 采用傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、 振动样品磁强计(VSM)、 扫描电子显微镜(SEM)、 透射电子显微镜(TEM)和X射线衍射仪(XRD)等对样品进行了表征. 结果表明, 所制备的磁载钛硅分子筛颗粒呈球形, 分布均匀, 颗粒直径约为100～150 nm, 具有明显核/壳结构和超顺磁特征. 磁载钛硅分子筛在环己酮氨肟化反应中表现出良好的催化活性, 环己酮转化率达到98%, 产物选择性在97%以上.     

Dakin反应的研究

本文对九个酚醛及酚酮类化合物的Dakin反应进行了研究。由于避免了过度的氧化和副反应,所以产率较文献报道的60～80％要高,可达81～96％。其中,2-甲酰基雌酚酮和4-甲酰基雌酚酮的Dakin反应尚未见报道,产率几乎是计算量的。采用本文的方法,可将Dakin反应由通常的甲酰基或乙酰基成功地扩展应用到含丙酰基的酚酮。     

Structural and mechanical studies on modified reused tyres composites

Reused tyres powder was used as reinforcement in HDPE-reused tyre composites. In order to improve the compatibility between both components, several pre-treatments performed over the rubber tyres were applied: sulphuric acid etching, use of a silane coupling agent and chlorination with trichloroisocyanuric acid (TCI). Mechanical properties of the resulting materials (e.g. tensile strength, Young’s Modulus, toughness and elongation at break) were studied and compared. Chemical modifications on the surface of reused tyres were monitored by FTIR and physical modifications and behaviour to fracture were followed by means of SEM. The influence of rubber pre-treatment was assessed by comparing the results of treated and untreated composites with those for neat HDPE. Reused tyre rubber, added to the HDPE in small quantities, acts as a filler, improving the stiffness and providing a more brittle behaviour. Pre-treatment with TCI gave poor results in terms of mechanical properties obtaining lower values than neat HDPE in some cases and always worst properties than sulphuric or silane coupling agent. Treatments with H₂SO₄ and silane coupling agent improve the ability of rubber to interact with the HDPE, increasing the material’s stiffness and its tensile strength. Sulphuric acid modificates chemical and physically the particles’ surface improving mainly mechanical adhesion, whereas silane acts as a compatibilizer developing chemical matrix-reinforcement interactions.     

HCOO在Cu(110)、Ag(110)和Au(110)表面的吸附

采用密度泛函理论(DFT)以及广义梯度近似方法(GGA)计算了甲酸根(HCOO)在Cu(110)、Ag(110)和Au(110)表面的吸附. 计算结果表明, 短桥位是最稳定的吸附位置, 计算的几何参数与以前的实验和计算结果吻合. 吸附热顺序为Cu(110)(-116 kJ·mol-1)>Ag(110)(-57 kJ·mol-1)>Au(110)(-27 kJ·mol-1), 与实验上甲酸根的分解温度相一致. 电子态密度分析表明, 吸附热顺序可以用吸附分子与金属d-带之间的Pauli 排斥来关联, 即排斥作用越大, 吸附越弱. 另外还从计算的吸附热数据以及实验上HCOO的分解温度估算了反应CO2+1/2H2→HCOO的活化能, 其大小顺序为Au(110)>Ag(110)>Cu(110).     

氟喹诺酮类药物与牛血清白蛋白作用的研究

用荧光猝灭法研究了ＢＳＡ与ＮＦＬＸ及ＯＦＬＸ之间的相互作用，根据Ｆｏｒｓｔｅｒ的能量转移理论，确定了能量给体－受体间的距离，根据荧光猝灭谐绘制了猝灭曲线，确定其猝灭过程是静态猝灭，用Ｌｉｎｅｗｅａｖｅｒ－Ｂｕｒｋ双倒数曲线测定ＮＦＬＸ－ＢＳＡ和ＯＦＬＸ－ＢＳＡ络合物的离解常数，并详细研究了１０种阳离子，４种阴离子与药物对ＢＳＡ竞争结合的影响，推测了药物与蛋白的主要作用力。     

电动泵技术研究进展

电液动力学（EHD）研究的是在流体上施加电场后流体的流动。在微分析系统中,EHD的主要应用是电动泵（EKP）技术即电泳泵和电渗泵两个主要泵技术。这些独特的泵技术被广泛应用在推动极小截面的管道中化学和生物流体流动,管道尺寸从平方毫米到平方微米量级,甚至纳米通道量级。近年来,电渗泵出现了填充床、整体柱、平行多通道、纳米通道和微孔膜等各种新的形式,显示了其在微分析系统中的集成化和在毛细管液相色谱、流动注射分析和药物输送等应用研究中的潜力。本文对电动泵技术进行评述。     

BHEN缩聚反应研究

通过NDC与EG酯交换反应合成中间体2,6-萘二甲酸乙二醇酯(BHEN), 采用正交实验设计方法, 研究了BHEN缩聚反应合成PEN的影响因素, 筛选出醋酸锌为反应催化剂位阻酚1010为抗氧剂; 并确定了其反应温度为295 ℃; 每摩尔BHEN用催化剂的量为4×10^-4 mol, 反应时间为180 min; 每摩尔BHEN用抗氧剂的量为1×10-⁵ mol.     

sPS/PET/SsPS-H共混体系的研究

以自制间规聚苯乙烯(sPS)功能化合成的磺化间规聚苯乙烯（SsPS-H)作相容剂,研究其对sPS/PET共混物微相结构与性能的影响,发现SsPS-H能够有效地改善二者的相容性,当sPS/PET/SsPS-H为85／15／2（重量比）时,冲击强度达到11．4kJ/m^2,为纯sPS的3倍,此时材料的弯曲强度为39．1MPa,下降约8％;DMA结果表明,随SsPS-H用量的增加,共混物的Tg逐渐提高;DSC分析结果表明,共混体系中sPS的熔点不受SsPS-H含量的影响,而PET的熔点在加入6份SpPS-H时明显降低。sPS在达到最大结晶速率的温度均随SsPS-H用量的增加先提而后下降。SEM观察到加入SsPS-H后,PET分散相的尺寸减小,且均匀程度增加,共混物室温下冲击断裂显著地由脆性转变为韧性,当加入6份SsPS-H后,冲击断裂又出现脆性。     

辨识药物定量构效关系的模糊神经网络方法研究

提出一种基于遗传算法的新型模糊神经网络方法,用于计算Benzodiazepines(BZs)类药物的定量构效关系.这类模糊神经网络综合了神经网络、遗传算法与模糊逻辑的各自优势,具有优良的定量构效关系辨识能力,其学习速度较快,不易陷入局部最小区域;网络知识以模糊语言变量的形式加以表达,不仅易于理解,而且能有效地利用已有的专家经验.一旦通过学习获得规律后,不仅能很好地预测化合物的活性,还能对后续的药物分子设计提供有益的理论指导.     

The development and application of guidance on equipment qualification of analytical instruments

 This paper describes the development of guidance for the equipment qualification (EQ) of analytical instruments. EQ is a formal process that provides documented evidence that an instrument is fit for its intended purpose and kept in a state of maintenance and calibration consistent with its use.