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相似文献
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1.
抑制型离子色谱法测定白酒中的F-、Cl-、NO2-、H2 PO4-、NO3-   总被引:3,自引:0,他引:3  
用抑制型离子色谱法测定白酒中的F^-、Cl^-、NO2^-、H2PO4^-、NO3^-。流动相为4mmol/LNa2CO3—3 mmol/LNaHCO3混合溶液,流速为1.5mL/min,进样量为0、5mL,在最佳色谱条件下,5种无机阴离子10min内实现基线分离。F^-、Cl^-、NO2^-、H2PO4^_、NO3^-的检出限分别为0、008、0.012、0、030、0.068、0.077mg/L。测定结果的相对标准偏差分别为1.86%、1.30%、2.06%、1.82%、1.50%,回收率分别为108.0%、94.0%、101.0%、98.7%、94.4%。  相似文献   

2.
研究了用10mmol/L的NaOH溶液超声波提取,离子色谱法同时检测烟草中有机酸和阴离子的分析方法。采用美国Dionex公司DX-500型离子色谱仪,用H2O、5mmol/L NaOH和100mmol/L NaOH梯度淋洗,流速为1.5mL/min,成功地测定了烟草中的苹果酸、柠檬酸、NO3^-1、NO2^-、Cl^-、SO4^2-等成份。这些成分在检测条件下有良好的线性关系,相关系数r^2〉0.99,检出限为0.005~0.2mg/L,相对标准偏差为0.52%。9.14%,回收率为93.5%~107.7%;实验表明该方法具有分析时间短、线性范围宽、灵敏和准确、简单快速、试剂用量少等优点。  相似文献   

3.
整体柱离子对色谱对铬(Ⅵ)的快速测定   总被引:1,自引:1,他引:0  
研究了基于硅胶整体柱的离子对色谱快速测定Cr(Ⅵ)的方法,讨论了淋洗液浓度、乙腈浓度、流速、温度和pH等因素对分离的影响。用1.0mmol/L四丁基氢氧化铵-0.8mmol/L邻苯二甲酸(pH6.0)作为淋洗液,流速6.0mL/min,可以在1min内快速分离测定Cl^-、NO3^-、Cr(Ⅵ)、SO4^2-离子。Cr(Ⅵ)的检出限为1.02mg/L,保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD)(n=5)分别为0.2%和0.3%。将方法应用于测定地下水中的Cr(Ⅵ),回收率为104%。  相似文献   

4.
对离子色谱法测定饮用水中的F-,C1-,NO3- -N,SO4^2--4种阴离子的分析方法进行了优化。用正交试验法选择最优实验条件为:流速0.9mL/min,柱温32℃。4种阴离子检出限:F-0.02mg/L,Cl-0.04mg/L,NO3--N0.04mg/L,SO4^2- 0.16mg/L。测定结果相对标准偏差均小于5%,回收率为91.3%~106.1%,相关系数大于0.999。该方法操作简便,灵敏度、准确度高,标准工作曲线线性良好,可用于饮用水中F-,C1-,NO3^- —N,SO4^2—4种离子的同时分析。  相似文献   

5.
以催化裂解富气吸收液为测定对象,建立吸收液中目标离子(包括NO2^-,NO3^-,SO4^2-)的离子色潜分析方法。在选定色谱柱的前提下,通过优化淋洗液浓度等色谱条件,实现了在大量干扰离子S^2-及与SO4^2-相邻的未知离子存在的三乙醇胺溶液中目标离子的定量。方法的检出限分别为NO2^- 62μg/L,NO3^- 26μg/L,SO4^2- 90μg/L,RSD值为0.73%~1.19%,加标回收率在91%~109%。  相似文献   

6.
用流动相离子色谱法(MPIC),以两性化合物与离子对试剂的混合溶液为流动相,在C18柱上抑制电导检测分析气溶胶中常规无机阴离子和有机酸。实验采用氢氧化四丁基铵(TBAOH)为离子对试剂,与两性化合物3-(N-吗啉)-1-丙磺酸(MOPS)混合,加入Na2CO3无机添加剂作流动相,其浓度为1mmol/L TBAOH/5mmol/LMOPS/0.5mmol/LNa2CO3。分离柱采用硅质C18柱,抑制电导检测。可以较好地分离和检测常见的无机和有机阴离子。该方法具有较好的重现性和线性关系,F^-、Cl^-、NO2^-、Br^-、C3H3O3^-、NO3^-的回收率分别为102.0%、104.6%、102.4%、97.8%、97.75%和102.5%;检出限分别为0.017、0.014、0.0048、0.036、0.16和0.017mg/L。  相似文献   

7.
对地下水样品除氯后,选用1.35mmol/LNa2CO3-1.00mmol/LNaHCO3混合溶液作淋洗液,用离子色谱法测定地下水样品中乙酸根的含量,乙酸根浓度在0~5.00mg/L范围内与电导率峰高呈线性关系,线性回归方程为H=15950.6c-442.7,相关系数为0.9994,方法的检出限为0.05mg/L,加标回收率为101%-110%,测定结果的相对标准偏差为2.3%。  相似文献   

8.
研究了酸度、温度对不对称草酰胺:N-邻羧基苯基-N-(2-氨己基)草酰胺(OBZE)荧光特性的影响。测定了该试剂的荧光量子产率。在pH8.0~9.5的H3BO3-NaOH缓冲介质中,NO3^-能使OBZE荧光强度定量猝灭,据此建立了荧光猝灭法测定NO3^-的新体系。OBZE的激发波长为210nm,发射波长为395nm。荧光猝灭值与NO3^-在0.004~0.68mg/L呈范围内线性关系,方法的检出限为0.004mg/L。实验了多种干扰离子的影响,已用于水中硝酸根离子的测定。  相似文献   

9.
采用离子交换柱后衍生离子色谱法测定面粉中痕量溴酸盐的含量。选用高容量柱,以9.0mmol/L Na2CO3溶液为流动相,邻二甲氧基联苯胺盐酸盐(ODA)等为柱后衍生剂,在450nm波长处检测。样品处理包括溶剂溶解、超声浸提、沉淀离心、过滤分离等步骤,BrO3^-的检出限为0.033μg/L(3σ),线性范围为0.2~260μg/L,样品分析结果的相对标准偏差(RSI))小于2%(n=6),加标回收率在92%~101%之间。共存离子F^-、Cl^-、Br^-、NO3^-、NO2^-、PO4^3-、SO4^2-以及苯甲酸、山梨酸、甜蜜素、糖精钠、柠檬酸、酒石酸等食品添加剂均对测定无干扰。  相似文献   

10.
离子色谱法测定水中的F-、Cl-、NO2--N、NO3--N、SO42-   总被引:1,自引:1,他引:1  
应用DX-102型离子色谱仪测定水中的F^-、Cl^-、NO2^--N、NO3^--N及SO4^2-,淋洗液为1.42mmol/L NaHCO3-1.50mmol/L Na2CO3溶液,淋洗液流速为1.8mL/min,进样量为25μL。5种离子在上述实验条件下分离良好,定量测定的线性相关系数均在0.9995以上。  相似文献   

11.
离子色谱法测定浴盐中的阴、阳离子   总被引:3,自引:0,他引:3  
用离子色谱法测定浴盐中的Na^ 、K^ 、Mg^2 、Ca^2 、Cl^-、Br^-、SO4^2-时,分离阳离子的色谱柱为ICS-C25阳离子交换柱,淋洗液为2.0mmol/L均苯四甲酸溶液,流速为0.6mL/min;分离阴离子时的色谱柱为shim-pack IC-Al阴离子交换柱,淋洗液为2.5mmol/L邻苯二甲酸溶液-2.4mmol/L三羟基氨基甲烷溶液(体积比为1:1),流速为1.0mL/min。所测离子Na^ 、K^ 、Mg^2 、Ca^2 、Cl^-、Br^-、SO4^2-在较宽浓度范围内有良好的线性关系,回收率为94.7%-102.4%,检出限为0.001-0.02mg/L,相对标准偏差为1.03%-1.63%。  相似文献   

12.
有机酸与无机阴离子的梯度离子色谱法分析研究   总被引:17,自引:0,他引:17  
刘  刘克纳  沈冬青  宋强  牟世芬  冯应升 《色谱》1997,15(4):334-337
研究了用离子色谱法梯度洗脱抑制电导检测器分析有机酸与无机阴离子的色谱条件,建立了最佳梯度程序。用阴离子交换分离,选用去离子水、氢氧化钠和甲醇作淋洗液,分别对5种二元有机酸和3种无机阴离子做二元梯度淋洗,对10种多元有机酸和3种无机阴离子做三元梯度淋洗。方法用于果汁饮料与柠檬酸发酵液的测定,结果令人满意。  相似文献   

13.
建立了离子色谱法测定大豆木质部汁液中Cl~-、SO_4~(2-)、NO_3~-、PO_4~(3-)、柠檬酸和苹果酸的方法。Cl~-、SO_4~(2-)、NO_3~-、PO_4~(3-)、柠檬酸和苹果酸的检出限分别为0.01、0.04、0.05、0.05、0.30和0.10 mg/L,相对标准偏差分别为8.34%、4.68%、9.54%、6.86%、5.52%和7.50%,线性范围分别为0.5~50.0、1.0~100.0、0.5~50.0、1.0~100.0、5.0~100.0和1.0~100.0 mg/L,回收率分别为103%~106.7%、92%~98.7%、93%~95.5%、91.7%~92%、93.2%~106%和94%~108.3%。方法简便、快速,测定结果准确,无干扰。  相似文献   

14.
研究了离子色谱-直接电导检测法分离测定离子液体中的卤素离子(F~-、Cl~-、Br~-)杂质.采用Shim-pack IC-A3阴离子交换色谱柱,考察了淋洗液种类及浓度、流速和色谱柱温度对分离测定的影响.最佳色谱条件为:以1.25 mmol/L邻苯二甲酸氢钾为淋洗液,流速1.5 mL/min,色谱柱温45 ℃.在此条件下可以基线分离卤素离子,且NO~-_3、BF~-_4、SO~(2-)_4不干扰测定.该法测定卤素离子的检出限(S/N=3)为0.02 ~0.11 mg/L,峰面积的相对标准偏差(n=5)不大于0.7%,F~-、Cl~- 和Br~- 的标准曲线的线性范围分别为0.1 ~50、0.1 ~50、0.5 ~100 mg/L.将方法用于烷基咪唑四氟硼酸盐离子液体中卤素离子杂质的测定,加标回收率为98% ~102%.  相似文献   

15.
用离子色谱法测定AgNO3溶液中的Cl^-、NO2^-和SO4^2-,以5.0mmol/L Na2CO3-5.0mmol/L NaHCO3混合溶液作淋洗液,采用离子交换法将AgNO3转换成KNO3,以除去Ag ^ 。讨论了NO3^-对Cl^-、NO2^-和SO4^2-测定的影响。AgNO3溶液中Cl^-、NO2^-和SO4^2-的回收率分别为93.3%、108%和94%。  相似文献   

16.
采用戴安阴离子AS23(4 mm×250 mm)分析柱和AG23(4 mm×50 mm)保护柱、恒温电导检测器,建立了测定硅藻培养液中硅酸根(SiO2-3)含量的非抑制电导检测离子色谱法。以4 mmol/L碳酸钠为淋洗液,淋洗液流速1.0 mL/min,进样体积100 μL,采用峰高定量。该法测定SiO2-3的线性范围为0~40 mg/L,检出限为0.017 mg/L,重复测定同一标样的相对标准偏差( RSD,n=7 ) 小于5%,峰面积和峰高的RSD分别为10.9%、4.8%。测定不同生长时期硅藻培养液中的SiO2-3,样品的加标回收率为102%~120%。该法灵敏、准确、简便易行,适用于硅藻培养液中SiO2-3的检测。  相似文献   

17.
离子色谱法测定糙米中微量总溴的研究   总被引:8,自引:0,他引:8  
王超  顾青 《分析化学》1995,23(7):839-841
本文研究了在有乙醇存在的碱性介质中,含溴熏蒸剂中的溴被转化为无机溴,随后用带电导检测器的离子色谱进行分离测定的方法。在Dionex AS4A分离柱上,用1.0mmol/L NaHCO3/2.0mmol/L Na2CO3作为流动相进行洗脱,被测组份得到了满意的仞了。方法简便、快速。对样品中溴离子的检测限为1.25mg/kg,相对标准偏差与回收率分别为5.73%和94.9%。首次用于实际糙米样品中微量  相似文献   

18.
不完全抑制电导检测离子色谱法测定饮料中的苹果酸   总被引:2,自引:0,他引:2  
朱岩  徐素君  王素芬 《分析化学》1999,27(9):1050-1053
采用一种抑制型离子色谱检测技术--不完全抑制电导检测,以0.75mmol/LNa2SO4+NaOH(pH=11.5)为淋洗液对弱酸根离子如苹果酸、酒石酸等进行了测定,得到苹果酸、酒石酸的检测限分别为1.31mg/L、3.04mg/L;在200mg/L以下相关系数分别为0.9998、0.9999;;各离子峰高的相对标准偏差(RSD)分别为0.57%、1.60%。上率为97.7 ̄104%。常见的强酸离  相似文献   

19.
离子色谱法测定减水剂中硫酸钠含量   总被引:2,自引:0,他引:2  
建立了离子色谱法测定减水剂中硫酸钠含量的方法。减水剂试样溶于水中,采用201×7(717)强碱性阴离子交换树脂去除溶液中的有机物,进样量为20μL。在Metrosep A SUPP 5-250型阴离子分离柱上,以3.2mmol/L Na2CO3和1.0mmol/L NaHCO3混合溶液作为淋洗液,抑制型电导检测,以0.6mL/min流量洗脱,按峰面积定量。方法检出限(3S/N)为0.05mg/L。用标准加入法,以实体为基体进行回收试验,测得回收率为96.3%~104.3%。  相似文献   

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