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1.
将1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸([C6MIM] [PF6])离子液体自聚集于磁性多壁碳纳米管(Fe3O4@MWCNTs)表面,并将其作为磁性固相吸附剂,建立了同时测定环境水样中磺胺二甲嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶和磺胺二甲异噁唑4种磺胺类药物的涡旋辅助磁性固相萃取-高效液相色谱法.优化条件为:将20.0 mg [C6MIM] [PF6]包覆的Fe3 O4@MWCNTs分散于200 mL水样中,涡旋萃取15 min,磁性分离获取磁性吸附剂,3.5 mL 1.0%乙酸铵-甲醇溶液洗脱,洗脱液氮吹至干,300 μL甲醇溶解后待下一步高效液相色谱/二极管阵列检测器(HPLC-PDA)分析.4种磺胺类药物在0.375 ~ 75.0 μg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,其相关系数为0.9985 ~0.9996,检出限(S/N=3)为0.079 ~0.099 μg/L,3个加标浓度水平的回收率为80.60% ~99.99%,日内、日间测定的相对标准偏差分别为1.3% ~6.9%和1.2%~2.9%(n=3).结果表明,本方法简单方便,易于操作,适用于环境水样中痕量磺胺类药物的检测.  相似文献   
2.
2-巯基-5-甲基-1,3,4-噻二唑(2-mercapto-5-Methyl-1,3,4-thiadiazole,以下简称噻二唑)是一种用途广泛的有机杂环化合物,也是合成先锋霉素5号[1](cefazolin)的中间体之一.此外研究发现,含有1,3,4-噻二唑的衍生物具有除草、植物生长调节,杀菌,消炎,抗癌,降压,及降低胆固酵等多种生物、生理活性[2,3].因此,噻二唑的合成研究一直为人们所关注[4],而在合成工艺的优化过程中,质谱可发挥监控反应的重要作用.  相似文献   
3.
采用化学共沉淀法成功合成了磁性氮掺杂石墨烯纳米材料, 对其吸附性能进行了初步探讨.此磁性纳米材料对对氯间二甲苯酚的吸附不局限于均匀的单分子层吸附,吸附动力学符合准二级动力学模型.将其作为磁性固相吸附剂,通过对吸附剂用量、超声萃取时间、水样pH值、上样体积等条件的优化,建立了超声辅助磁性固相萃取-气相色谱/串联质谱同时测定环境水样中的三氯生(TCS)、对氯间二甲苯酚(PCMX)、六氯苯(HCB)和2,2′,4,4′,5,5′-六氯联苯(PCB-153) 4种有机氯污染物的方法. 在优化条件下,将6.0 mg Fe3O4/N-G分散于100 mL水样中,调节水样至pH 5,超声萃取15 s,磁性分离,3 mL乙醇和2 mL二氯甲烷分步洗脱,洗脱液氮吹定容,进行气相色谱-质谱联用分析.4种有机污染物在0.1~10 μg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9983~0.9999,检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.05~0.6 ng/L和0.4~2.4 ng/L,3个加标浓度水平的回收率为68.3%~103.4%,日内、日间测定的相对标准偏差分别为3.3%~6.9%和3.4%~9.4%(n=6).本方法简单方便,易于操作,适用于环境水样中有机氯污染物的检测.  相似文献   
4.
搅拌棒吸附萃取-气相色谱-质谱法测定化妆水中多氯联苯   总被引:1,自引:0,他引:1  
提出了搅拌棒吸附萃取(SRAE)-气相色谱-质谱法测定化妆水中7种多氯联苯含量的方法。采用正交试验方法研究了萃取时间、分散剂种类及体积、热脱附时间及冷阱收集温度对萃取效率的影响。分析中采用DB-5MS毛细管色谱柱作为分离柱,质谱条件为电子轰击电离源全扫描监测模式。7种多氯联苯的峰面积与其质量分数在一定范围内呈线性关系,测定下限(10S/N)在5~60ng.kg-1之间。分别在3个浓度水平对方法的回收率和精密度进行了试验,测得回收率在74%~107%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.1%~16.9%之间。  相似文献   
5.
取经预处理的人尿(0.5 mL),加入同位素内标,经固相萃取柱纯化和真空离心干燥后用水0.2 mL溶解残渣。采用超高效液相色谱-串联质谱法测定DNA氧化损伤标志物8-羟基脱氧鸟苷(8-OHd G)的含量。按此法测定了65例正常人(吸烟及非吸烟者分别为21,44例)和61例直肠癌患者(吸收及非吸烟者分别为17,44例)尿液中8-OHd G的浓度水平。结果表明:吸烟正常人和吸烟结直肠癌患者的尿液8-OHd G浓度水平分别显著高于非吸烟正常人和非吸烟结直肠癌患者的;非吸烟结直肠癌患者和吸烟结直肠癌患者尿液8-OHd G浓度水平分别显著高于非吸烟正常人和吸烟正常人的。这表明吸烟作为一个风险因子,可能会促进DNA氧化损伤,进而诱导结直肠癌的发生。  相似文献   
6.
采用电喷雾多级串联质谱技术,研究了头孢噻吩钠、头孢西丁钠、头孢他美酯、头孢克肟4种头孢菌素类抗生素在金属钠离子诱导下的裂解规律,并与质子诱导下的裂解规律进行比较。结果发现,头孢菌素类化合物在钠离子诱导方式下的多数质谱行为与质子诱导下的一致:多数质谱断裂发生在7-氨基头孢烷酸母核的侧链取代基R1、R2、R3上;C(3)位侧链上的C—X(X=O、N、S)键容易断裂;C(2)位羧基上的CO2和C(8)位的CO容易丢失。此外,还发现金属钠离子可比质子诱导更多更复杂的断裂反应。质子化离子的β-内酰胺环开环方式单一,为N(1)—C(8)和C(6)—C(7)键断裂;而金属钠离子能够诱导新的β-内酰胺环断裂,如C(7)—C(8)、N(1)—C(6)和C(4)—S(5)三键断裂和N(1)—C(8)、N(1)—C(6)和C(4)—C(5)三键断裂。另外,在碱金属钠离子诱导下,结构重排更为频繁。  相似文献   
7.
本文首次研究了酸度、温度对对称草酰胺:N-N’-二-邻羧基苯基草酰胺(OBBE)荧光特性的影响。测定了该试剂的荧光量子产率。发现在pH=8.0~9.5的H_3BO_3—NaOH缓冲介质中,硝酸根离子能使OBBE荧光强度定量猝灭。据此建立了同步荧光猝灭法测定硝酸根离子的新体系。OBBE的激发波长为210nm,发射波长为395nm。荧光猝灭值与NO_3~-在0.0028~0.16mg·L~(-1)呈线性关系,方法的检出限为0.0028mg·L~(-1)。实验了多种干扰离子的影响,用于水中硝酸根离子的测定,结果满意。  相似文献   
8.
9.
研究了酸度、温度对不对称草酰胺:N-邻羧基苯基-N-(2-氨己基)草酰胺(OBZE)荧光特性的影响。测定了该试剂的荧光量子产率。在pH8.0~9.5的H3BO3-NaOH缓冲介质中,NO3^-能使OBZE荧光强度定量猝灭,据此建立了荧光猝灭法测定NO3^-的新体系。OBZE的激发波长为210nm,发射波长为395nm。荧光猝灭值与NO3^-在0.004~0.68mg/L呈范围内线性关系,方法的检出限为0.004mg/L。实验了多种干扰离子的影响,已用于水中硝酸根离子的测定。  相似文献   
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