4,6-二溴偶氮胂分光光度法测定痕量稀土的研究

研究了 4,6 二溴偶氮胂与稀土的显色反应。结果表明 ,在pH 1 8的氯乙酸 氢氧化钠缓冲介质中 ,RE3+ 与 4,6 二溴偶氮胂形成 1∶2稳定的紫红色络合物 ,其最大吸收波长为 640nm ,表观摩尔吸光系数ε =1 2× 1 0 5,稀土量在 0～ 2 μg/mL范围内符合比尔定律。该法用于人发中0 0 0 0 5 %～ 0 0 0 5 0 %稀土含量的测定 ,结果满意     

分光光度法测定水中氟离子的优化

氟离子在弱酸性缓冲介质中与显色剂反应生成蓝色三元络合物,络合物在620 nm波长处的吸光度与氟离子浓度成正比,据此建立检测水中氟化物含量的分光光度法.研究了缓冲液和显色剂加入量、络合物稳定剂、稳定时间对测定结果的影响,并确定了最佳分析条件:向适量水样中加入1 mL缓冲液、1 mL显色剂、1 mL乙醇,静置20 min,...     

新显色剂3′,4′-二羧基偶氮胂分光光度法测定铬(Ⅲ)

本文研究了新显色剂3＇,4＇-二羧基偶氮胂的合成及分光光度法测定铬(Ⅲ)的条件。铬(Ⅲ)与试剂在pH2.2时经水浴煮沸15分钟生成1:1蓝色络合物,络合物最大吸收在625毫微米处,摩尔吸光系数为4.7×10~4,铬量在0-1.0 微克/毫升范物内遵守比尔定律。方法能用于钢样中铬的测定。     

变色酸2C和TAN双显色体系RP-HPLC法分离测定铍(Ⅱ)、铬(Ⅲ)、铜(Ⅱ)、铁(Ⅱ)、镍(Ⅱ)

基于变色酸2C和TAN双显色体系发展了一种同时测定铍(Ⅱ)、铬(Ⅲ)、铜(Ⅱ)、铁(Ⅱ)和镍(Ⅱ)的新RP-HPLC法.在pH=5.0的乙酸盐缓冲介质中,同时加入变色酸单偶氮试剂变色酸2C和噻唑偶氮试剂TAN,它们能与不同金属离子形成有色螯合物,以YWG-ODS柱为固定相,含显色剂、溴化四丁铵和乙酸盐缓冲溶液(pH=5.0)的甲醇/乙醇/水(体积比35:5:60)溶液为流动相,并用分光光度检测器于580nm处测量,用RP-HPLC可成功地分离和测定ng/mL级的铍(Ⅱ)、铬(Ⅲ)、铜(Ⅱ)、铁(Ⅱ)和镍(Ⅱ)等5种金属离子.此方法灵敏度高,简便快速,用于大米、面粉中上述金属离子的测定,结果满意.     

催化动力学分光光度法测定钢样中痕量铜

研究了在HAc NaAc缓冲体系的存在下,Cu(Ⅱ)催化H2O2氧化偶氮胂Ⅲ褪色反应,确定了最佳反应条件,建立了动力学光度法测定痕量铜Ⅱ的新方法。方法线性范围为0～0.2μg mL,检出限为2.1×10-3μg mL,用在测定钢样中的痕量铜可以不加掩蔽剂掩蔽干扰离子,而直接通过调节溶液的pH即可将干扰离子Fe3 沉淀除去,省去了掩蔽干扰离子的烦琐操作。     

一阶导数吸光光度法直接测定水和食品中钙

研究了以偶氮胂Ⅲ作显色剂，在pH9．5的Clark-Lubs(硼酸-氢氧化钠)缓冲溶液中，用一阶导数吸光光度法测定水和食品中钙的最佳条件。以665nm波长处的零-谷导数值定量，用零交技术可消除镁等离子的干扰。线性范围为0～10μg／25ml，加标回收率在97％～104％之间。经过对水和某些食品的测定，并与其他分析方法比较，结果满意。     

偶氮胂Ⅰ分光光度法测定血清钙

在pH 9.5的三乙醇胺缓冲介质中,以偶氮胂Ⅰ为显色剂,8-羟基喹琳-5-磺酸为掩蔽剂,分光光度法测定了血清钙,对最佳反应条件和方法性能进行了系统研究。该法显色络合物最大吸收波长为570 nm,线性范围0~0.058 mmol/L;当回收样品的钙浓度分别为3.33,4.34,5.06mmol/L时,回收率分别为101%,101%,93%;中值和低值批内变异系数(CV)分别为0.012 4和0.014 2;与偶氮胂Ⅲ法比较,y=0.02 0.98x,r=0.955 8,两种方法无显著性差异;镁浓度为2.0 mmol/L时无显著干扰。该法具有灵敏度高、简便、快速、试剂单一稳定的优点,适合血清钙的手工测定和自动分析。     

新显色剂偶氮胂DBF分光光度法测定稀土元素研究

变色酸双偶氮胂类化合物是光度法测定稀土元素的重要显色剂,如偶氮胂Ⅲ、三溴偶氮胂等。为研究各种取代基对这类显色剂与稀土配合物的影响,将对甲基二溴偶氮胂中的甲基换为甲酰基,合成得偶氮胂DBF,化学命名为2-(2-胂酸基苯偶氮)-7-(2,6二溴-4-甲酰基苯偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸。     

偶氮胂-Ⅲ-稀土显色反应的双波长分光光度法研究

通过试验在pH=2.8的Hac-NaAc缓冲液介质中, 往偶氮胂Ⅲ-稀土体系中加入一定量的乙醇, 会明显提高偶氮胂Ⅲ与稀土元素显色反应的灵敏度, 形成稳定的在色络合物, 其λmax=660nm, 在此条件下又采用双波长分光光度法测得其ε=9.8×104, 结果比单波长光度法的灵敏度又提高了一倍多, 并将此拟定方法直接用于合金样中微量稀土的测定,所得结果准确度高, 方法灵敏、快速、简便, 完全可用于产品质量检验.     

半二甲酚橙-氯化四苯砷盐分光光度法测定冶金物料中微量铋

微量铋的分光光度法,过去多用硫脲、碘化钾、二甲酚橙和偶氮胂Ⅲ等作显色剂。这些方法灵敏度差,干扰因素多,操作繁杂、不易掌握。本文于pH1.5硝酸介质中,以半二甲酚橙为显色剂,在氯化四苯砷盐存在条件下,测定铋的灵敏度有所提高,其ε_(530)=2.3×10~4(二甲酚橙光度法ε_(530)=1.2×10~4);铋量在0—60微克/25毫升范围符合比尔定律。在拟定条件下,     

偶氮氯膦Ⅲ光度法测定铅

偶氮氯瞵Ⅲ(CPAⅢ)是稀土元素的良好显色剂已为人们所共知,但用作铅(Ⅱ)的显色剂,目前尚未见报导。作者对此显色反应条件进行了—些初步探讨。表明,偶氮氯膦Ⅲ在pH1.8—2.2的溶液中与铅形成组成比Pb:CPAⅢ=1:1的蓝色络合物,其λ_(max)=615nm,ε_(615)=2.57×10~4,铅量在0—100微克/50毫升范围内服从比尔定律。络合物瞬时形成,至少可稳定1小时。在酒石酸存在下,允许较大量的锑(Ⅲ)共存。方法用于锑中铅的测定获得较为满意的结果,可测定0.05%以上的铅。一、仪器与主要试剂721型分光光度计;雷磁25型酸度计。CPAⅢ溶液(0.1%)配制后静置一昼夜,过滤。氯乙酸-乙酸钠缓冲液(pH=2)2M氯乙酸溶液用2M乙酸钠溶液在pH计上调至pH=2。     

曲拉通X-100与β-环糊精协同增敏-偶氮胂Ⅲ-分光光度法测定镧(Ⅲ)

提出了以偶氮胂Ⅲ作显色剂,曲拉通X-100与β-环糊精(β-CD)作协同增敏剂,分光光度法测定镧(Ⅲ)。在总体积为50mL的溶液中含0.02mol·L~(-1)盐酸溶液0.20mL,0.5%曲拉通X-100溶液4.0mL,0.01mol·L~(-1)β-环糊精溶液2.0mL及500.0mg·L~(-1)偶氮胂Ⅲ溶液2.0mL的条件下进行显色反应,反应经25min完成。该络合物的最大吸收波长为652nm,镧(Ⅲ)的质量浓度在0.20～100.0mg·L~(-1)范围内符合比耳定律,检出限(3S/N)为0.20mg·L~(-1)。方法用于合成试样中镧(Ⅲ)的测定,测定值的相对标准偏差(n=5)在2.1%～3.1%之间。     

荧光光谱法测定饮料中氨基酸的含量

采用荧光分光光度法测定游离氨基酸。在pH=6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,氨基酸与乙酰丙酮-甲醛体系反应,产生黄绿色荧光,试验了体系酸度、试剂加入次序及用量、反应温度、反应时间对体系荧光强度的影响。以丙氨酸为例进行试验,丙氨酸浓度与体系荧光强度在1.0~20.0μg/mL范围内有良好的线性关系,检出限为0.05μg/mL。     

三氯偶氮胂直接光度法测定钢铁中稀土元素总量

钢铁中稀土元素的测定,目前常采用偶氮氯瞵Ⅲ光度法和偶氮氯瞵mA光度法,两者均可不经分离直接测定,但是前者灵敏度较低,络合物稳定时间短;后者灵敏度较高,但试剂的水溶性差。本法采用一种新型显色剂—三氯偶氮胂(武汉大学化学系研制)。该试剂水溶性好,选择性好,灵敏度高,其表观摩尔吸光系数为(1.03—1.09)×10~5,稀土元素量在(0—20微克/25毫升范围内符合比尔定律。共存离子允许量(毫     

钇(Ⅲ)-对乙酰基偶氮胂配合物与蛋白质的作用及其应用

采用分光光度法研究了蛋白质与钇(Ⅲ)-对乙酰基偶氮胂配合物的结合反应,确定了反应的最佳条件,建立了以钇(Ⅲ)-对乙酰基偶氮胂配合物为光谱探针,分光光度测定蛋白质含量的新方法。在pH3.7~4.0 HAc-NaAc缓冲介质中,蛋白质与钇(Ⅲ)-对乙酰基偶氮胂(AsA-pA-Y(Ⅲ))配合物发生作用,使配合物褪色。当以配合物的最大吸收波长(653 nm)为检测波长时,蛋白质(以人血清白蛋白为例)的质量浓度在0~20 mg/L范围内与配合物吸光度的降低值,呈现良好的线性关系,其表观摩尔吸光系数ε653=1.98×106L.mol-1.cm-1。该法简便,快速,灵敏度高,抗干扰能力强,应用于人血清样品中蛋白质总量的测定,结果满意。     

铝合金、铜合金、镍合金中铈的快速测定——偶氮氯膦mA分光光度法

痕量稀土元素的分光光度测定,几年来已有报导:偶氮胂Ⅲ、双羧基偶氮氯膦Ⅲ、偶氮胂 M、偶氮氯膦Ⅲ等。但这些稀土元素的显色剂,对测定铝合金等复杂基体中稀土元素,需预先分离,操作麻烦,也不易掌握。最近华东师大合成了稀土新显色剂偶氮氯膦mA,已成功应用于球墨铸铁和低合金钢中稀土元素直接测定。本文利用偶氮氯膦 mA 进进了大量条件试验,应用草酸、EDTA、硫脲等掩蔽锆、钛、铝、铁、镍、铬、铜的干扰,成功地测定铝合金、铜合金、镍合金中铈。     

偶氮胂Ⅲ褪色分光光度法对多糖铈复合物中铈的测定

偶氮胂Ⅲ是一种稀土显色剂,在硫酸介质中,Ce(Ⅳ)可以氧化偶氮胂Ⅲ使之褪色,且褪色程度与铈含量呈线性关系,从而建立了褪色分光光度法.实验表明:褪色体系ΔA的最大吸收波长为529nm,Ce(Ⅳ)的质量浓度在0.0~10.2mg/L范围内与有色溶液吸光度的减少值ΔA服从朗伯比尔定律,样品加标回收率为98.07%~102.26%,相对标准偏差小于1.98%(n=5).该方法简便、快速、精准,用于测定多糖铈中的铈含量,结果满意.     

对乙酰偶氮胂褪色光度法测定电镀废水中微量铬(Ⅵ)

目前,以偶氮氯膦类和偶氮胂类显色剂褪色光度法测定铬(Ⅵ)已有文献[1～3].但未见以对乙酰偶氮胂为显色剂褪色光度法测定铬(Ⅵ),本文研究了在硝酸介质中,对乙酰偶氮胂与铬(Ⅵ)的褪色反应体系的光度特征,最佳试剂用量及共存物质的影响,用于电镀废水中微量铬(Ⅵ)的测定,结果令人满意.     

镓(Ⅲ)与变色酸荧光反应及其应用研究

在pH＝4.4的乙酸-乙酸钠缓冲体系中,镓(Ⅲ)与变色酸反应生成新的荧光物质,在λex/λem＝242/370 nm,测得荧光强度增量△F与镓(Ⅲ)的含量在0～10 μg/25mL范围内服从比耳定律.探讨了荧光增强的条件.该方法用于样品分析的线性方程为:△F＝26.80c(μg/25mL)+0.011,相关系数r＝0.9991.测定煤样和煤矸石中镓含量分别为6.29 mg/kg和10.97 mg/kg,加标回收率在96.8%～103.5%之间,相对标准偏差＜5.0%(n=4),与分光光度法相比,结果满意.     

牛血清白蛋白与偶氮胂Ⅲ-镱?结合反应及其应用

研究了在酸性溶液中BSA与偶氮胂Ⅲ-镱(Ⅲ)络合物的结合反应.发现加入BSA后偶氮胂Ⅲ-镱?的吸收光谱产生减色效应和红移,探讨了实验条件对结合反应的影响.随着BSA量的增加,650 nm吸收峰线性下降,基于此建立了蛋白质定量分析方法,并运用于实际样品的测定,结果与紫外分光光度法测得的结果吻合.用分光光度法研究BSA与偶氮胂Ⅲ-镱?之间的结合模型,发现结合反应符合Scatchard模型.进一步的研究发现BSA与阳离子表面活性剂、偶氮胂Ⅲ-镱?之间的作用机理相类似.