偶氮溴膦Ⅰ分光光度法测定地质试样中微量铍

含有瞵酸基的变色酸单偶氮衍生物如偶氮氯膦Ⅰ、兴多偶氮氯膦Ⅰ等均是铍的显色剂。本文报道铍与偶氮溴膦Ⅰ的显色反应。在pH5的六次甲基四胺缓冲溶液中,铍与偶氮溴膦Ⅰ形成1:1的稳定红紫色络合物。显色剂和络合物的最大吸收分别位于波长510和580nm处。络合物的表观摩尔吸光系数ε为7.8×10~3。铍的浓度在0-1.2μg/mL范围内遵循比尔定律。加入显色剂后,络合物在10分钟内显色完全,且至少可稳定24小时。共存离子的干扰可用EDTA消除。在本法选定的条件下,下列元素不干扰测定(单位微克,非最高限量):Al_2O_3(500)~*,Fe_2O_3(2000),CaO(1000),MgO(2000),TiO_2(100),Mn(100),Cu(50),Co(50),     

钒-7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸显色体系测定钢中的钒

研究在pH2.2,加入0.1%溴代十六烷基吡啶1.0 mL,1.0mg/L氟离子溶液0.5 mL,95%乙醇10.0 mL的条件下,利用7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸与钒(Ⅴ)显色5 min后形成红棕色络合物,络合物最大吸收波长520nm,最大表观摩尔吸光系数ε=6.21×104L.mol-1.cm-1,灵敏度提高了10倍。钒(Ⅴ)在2.0~18μg/mL范围内符合朗伯-比尔定律。钢铁样品经沉淀铁离子后,可用于钒的测定。RSD均小于1%。     

钛矿物中钛和铁的光谱测定

在盐酸-硫酸介质中,钛、铁与二安替比林甲烷分别生成黄色络合物和红色络合物;选出合适测定波长为390 nm和520 nm。研究了酸度、显色剂用量、显色时间及共存离子对测定结果的影响。结果表明,钛在0~7.4μg/mL、铁在0~6.0μg/mL范围内遵守比尔定律,其表观摩尔吸光系数分别为0.954×104L·mol-1.cm-1和0.266×104L·mol-1·cm-1。此法简便、准确,用于钛矿物中氧化钛和氧化铁的测定是可行的。     

邻—甲酚酞络合酮吸光光度法连续测定血清中钙和镁

利用邻－甲酚酞络合剂为显色剂建立了连续测定血清钙和镁的吸光光度法,钙和镁与该显色剂在ＰＨ１１的碱性缓冲液中形成紫色络合物,于５７０ｎｍ波长处均表最大吸收,且曲线具有加和性。先测得钙镁吸光度之和,加入８－羟基喹啉以掩蔽镁离子的干扰后测得钙的吸光度,两者之差即为镁的吸光度。钙和镁的摩尔吸光系数分别为２．１４×１０＾４和１．５１×１０＾４,方法应用于血清样品中钙和镁的连续测定,结果令人满意。     

新型离子液体作为溶剂萃取光度法测定环境水中超痕量钼

离子液体是一种绿色溶剂,可替代易挥发的有机溶剂用于液/液萃取。在阳离子表面活性剂CTMAB存在下,Mo(Ⅵ)与9-(2-羟基-5-偶氮对甲苯)苯基荧光酮(MBASF)反应形成稳定的络合物,其最大吸收波长位于522 nm。在显色后的体系中加入离子液体-1-丁基-3-三甲基硅咪唑六氟磷酸盐([C4tmsim][PF6]),Mo-MBASF络合物被高效萃取进入离子液体相。由于离子液体在萃取前后均为透明液体,可直接用于光度法测定钼。在1000 mL水样中,0~4μg Mo(Ⅵ)符合比尔定律,络合物的表观摩尔吸光系数达1.2×107L.mol-1.cm-1。绝大多数离子可大量存在,方法具有高的灵敏度和选择性,已应用于环境水样中超痕量钼的测定。     

四小时的硅酸盐岩石快速全分析(二)

按下式离解.Na_2H_2Y2Na~++H_2Y~=H_2Y~=和一般金属离子如 Fe~(++)、Fe~(+++)、Al~(+++)、Ti~(++)、Mn~(++)、Ca~(++)、Mg~(++)等的离子,在 pH 5.5—6.0时,能生成可溶性的络合物,在一般情况下与二价三价的阳离子结合时,反应如下:Me~(++)+H_2Y~=→MeY~=+2H~+Me~(+++)+H_2Y~=→MeY~-+2H~+为此,预先加入过量的 EDTA,将所有的阳离子络合,在 pH 值为5.5—6.0的缓冲液中,加入 NaF 取夺被 EDTA 络合的铝,转为氟铝铬离子(AlF_6~■),因氟     

乙基紫萃取分光光度法测定钢铁中的微量钽

Tintaru Viorica等曾应用乙基紫作显色剂,在氢氟酸和草酸铵介质中与氟钽酸络阴离子形成离子缔合物,然而他们选用了对人体有害的有机溶剂苯作萃取剂,而且仅做了方法研究,没有应用到实际样品分析。本文研究在氟化钠和硫酸介质中,氟钽酸络阴离子与乙基紫形成的离子缔合物,易为乙酸丁酯所萃取,可用来比色测定微量钽。本文研究了萃取比色的基本条件,详细探讨了共存离子的干扰情况,确定了络合物的组成,并应用于钢铁中微量     

茜素络合混合显色剂的改良配法

茜素络合剂测水中氟 ,文献 [1]采用了混合显色剂的方式 ,比文献 [2 ]采用的分别加入各种试剂的方式更简捷 ,也减少了茜素络合剂加入量的误差 ,但事先配制茜素络合剂、缓冲液、硝酸镧三种试剂都需调节ｐＨ分别为 5 .0 ,4 .1及 4 .1,且所配混合显色剂不甚稳定 ,必须临用配制 ,造成试剂浪费。本文将茜素络合混合显色剂加以改良配制 ,在文献 [1]基础上简化三次调节ｐＨ为一次 ,且一次性配成混合显色剂 ,又增加了显色剂的稳定性和使用时间 ,配一次可使用近一年。此法经试验验证结果满意。1　改良配法乙酸钠缓冲溶液 :称取乙酸钠 (三结晶水 ) 82ｇ…     

蒸馏分离苯基萤光酮光度法测定锗的几点改进

本文对国内广泛采用的蒸馏分离苯基萤光酮光度法测定矿石、烟尘、炉渣等物料中锗的方法做了如下改进:溶解含硅较高的试样时加入一定量氟化铵,以保证分解完全;带入蒸馏流出液中少量氟离子(0.3—4毫克)因与锗(Ⅳ)生成锗氟酸络合物而干扰(1毫克F~-即有干扰),在显色液中加入50毫克硼酸可消除干扰,但加入250毫克以上时吸光度略有降低;根     

用N苯基N′(氨基对苯磺酸钠)硫脲光度法测定微量钯

1引言 硫脲类化合物作为显色剂测钯已有报道,氨基硫脲及其衍生物分子中,含有的氮、硫两种原子均可作为电子的给予体,提供电子对与多种金属离子生成金属螯合物,因而广泛应用于金属离子的定性、定量分析。本实验室合成的系列氨基硫脲类化合物已成功应用于钯的定量分析。本文研究了新的水溶性试剂N苯基N′(氨基对苯磺酸钠)硫脲(PPT)与钯*"的显色反应,通过寻找适宜的反应条件,建立了测定微量钯*"的新方法。该法灵敏度高、操作简便,且测定结果准确可靠。将该法用于废催化剂中钯的测定,所得结果令人满意。 2实验部分 2.1主要仪器和试剂GBC916型分光光度计(澳大利亚); PHS3型数字酸度计(萧山分析仪器厂); 501型超级恒温器(上海实验仪器厂)。钯标准溶液(1.0 g/L),用时再稀释成10 mg/L和20 mg/L的标准溶液。溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)溶液(1%)。实验所用水均为去离子水,其它试剂均为分析纯。 2.2实验方法准确移取适量钯*"的标准溶液于25 mL容量瓶中,然后依次加入pH 5.5的HAcNaAc缓冲溶液2.0 mL,PPT溶液2.5 mL,1%的CTMAB溶液0.5 mL,用水稀释到约20 mL,摇匀后放入80℃水浴中加热5 min,取出,用流动自来水冲淋至室温,定容,摇匀。以试剂空白作参比,用1 cm厚的比色皿于306.1 nm处测定络合物的吸光度。 3结果和讨论 3.1试剂及络合物的吸收光谱实验表明,在pH=5.5时,试剂、PdＰＰT二元络合物及PdＰＰＴＣＴＭＡＢ三元络合物的最大吸收峰分别位于248.5 nm、285.6 nm、306.1 nm处,加入CTMAB最大吸收波长红移了20.5 nm,且吸光度加大。本实验选定在306.1 nm处进行测定,对比度Δλ＝57.6 nm。 3.2介质酸度的影响实验了不同的缓冲介质HAcNaAc,KH2PO4Na2HPO4,NH4ClNH3·H2O中络合物的吸光度及吸收峰的位置。结果发现,在pH 5.0～6.5的HAcNaAc缓冲体系中,络合物的吸光度达最大且恒定。实验选用pH 5.5的HAc～NaAc缓冲液作显色介质。 3.3缓冲溶液用量对络合物吸光度的影响实验结果表明：当缓冲溶液用量在1.5mL以上时,络合物的吸光度最大且恒定。实验选用2.0 mL的缓冲溶液。 3.4显色剂用量对络合物吸光度的影响结果表明,对于20 μg Pd2+,PPT溶液用量在2.0～3.0 mL时,络合物吸光度达最大且恒定,实验选用的显色剂用量为2.5 mL。 3.5表面活性剂及用量对络合物吸光度的影响实验选用了Triton X100,吐温60,吐温80,CTMAB,十二烷基磺酸钠,阿拉伯树胶,明胶等表面活性剂。结果表明,CTMAB对体系有明显的增敏、增稳作用。进一步试验表明,1%的CTMAB用量在0.4～0.7 mL时,络合物的吸光度达最大且恒定。本试验选用1%的CTMAB溶液0.5 mL。 3.6显色温度及络合物的稳定性显色反应在室温下进行时,反应速度较慢,络合物的吸光度随温度的升高而增大。在70～90℃的水浴中加热5 min可显色完全。温度继续升高,络合物吸光度下降。实验选用80℃水浴中显色5 min。显色后络合物在室温下(暗处)至少可稳定存在15 h。 3.7络合物的组成用连续变化法和摩尔比法测定络合物的组成,得到一致的结果:络合物的组成为Pd∶PPT∶CTMAB=1∶4∶2。用连续变化法求得络合物的条件稳定常数为K=4.97×1023。 3.8工作曲线按照实验方法绘制工作曲线,钯含量在0～0.92 mg/L范围内呈直线关系,其表观摩尔吸光系数ε306.1=7.98×104L·mol－1·cm－1,检出限为24.8 μg/L。 3.9共存离子的影响按试验方法,试验了近40余种常见离子对20 μg(25mL中)Pd2+测定时的干扰情况。在所有的离子中,Fe3+,Cu2+有干扰,量大时需事先分离,少量Fe3+的干扰可用1.5 mL 1%NaF掩蔽;Cu2+的干扰可用1.0 mL 1%EDTA掩蔽。 4样品分析 取适量废催化剂处理液于25 mL容量瓶中,加入1.5 mL 1%的NaF溶液,然后按试验方法进行显色测定,分析结果令人满意。分析结果中相对标准偏差为0.2%～0.３%,回收率为97.5％～98.3%。