分光光度法测定固相表面酰肼活化基团

建立了一种测定固相表面酰肼基团含量的方法.运用Fe(Ⅲ)-邻二氮菲显色体系,通过固相表面具有较强还原性的酰肼基团将Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ),生成的Fe(Ⅱ)可与邻二氮菲生成稳定的桔红色络合物,从而利用分光光度法测定溶液体系吸光度来表征固相表面酰肼基团的含量.该方法在0～0.02 μmol/mL范围内呈良好线性关系,线...     

OAP-H2O2-HRP伏安酶联免疫分析新体系测定人血清甲胎蛋白

本文提出邻氨基酚 (OAP)-H2O2-辣根过氧化物酶（HRP）伏安酶联免疫分析体系并用于人血清中甲胎蛋白(αFP)的测定。该方法是将HRP催化H2O 2 氧化 OAP 的酶催化反应与邻氨基酚的氧化中间产物(邻苯醌亚胺)在滴汞电极上的还原反应相偶合, 在BR缓冲溶液中, 在-0.87 V (vs.SCE) 左右产生灵敏的极谱波。根据测定标记在甲胎蛋白抗体上的HRP的量, 求得发生免疫反应的αFP的含量。该方法对甲胎蛋白测定的线性范围为1.25～400 mg/L。用所建立的方法对病人血清样品进行了测定, 并与酶联免疫吸附测定光度法(ELISA)进行对照,二者相关性很好。     

邻菲啰啉计算光度法同时测定生物浸出样品中Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)

邻菲啰啉光度法常用于Fe(Ⅱ)测定,但受到试样中Fe(Ⅲ)对测定的影响,因此不能直接用于生物浸出样品中Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的同时测定.为此,基于Fe(Ⅱ)邻菲啰啉特征吸收曲线以及混合铁中Fe(Ⅲ)对Fe(Ⅱ)测定的线性影响关系,建立了基于Fe(Ⅱ)和全铁同时测定Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的计算光度法,并研究了生物浸出样品中典型金属离子(Cu2+、Ni2+、Cd2+、Co2+)以及试样溶解与储放对测定的影响.方法可准确地测定含铁次生矿物和生物浸出液中铁价态组成,应用于生物浸出矿渣、细胞表面中常量或微量的Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)组成分析,具有简便快速的特点.     

H_2O_2-Co~(2+)产生的羟自由基的溴邻苯三酚红氧化法检测

提出了Co2 -H2O2-溴邻苯三酚红分析新体系并用于羟自由基的测定。该法用Co2 与H2O2 反应 ,类似Fenton试剂产生羟自由基 (·OH) ,并加入溴邻苯三酚红显色剂 ,使溴邻苯三酚红的颜色发生变化 ,采用紫外-可见分光光度计测定其ΔA值的变化 ,可间接测定羟自由基的产生量。通过测定条件的研究 ,得出最佳实验条件。结果表明 ,该法稳定性好 ,操作简便 ,测定快速 ,可作为一种简便的筛选抗氧化剂的方法。     

邻二氮菲双波长分光光度法测定牙膏中微量铁

用邻二氮菲作显色剂光度法测定铁(Ⅱ)早有报导。但由于牙膏成分复杂,试样直接用酸分解所得溶液往往带有浑浊,给光度测定造成困难。对此,一般采用两种方法处理:(1)高温灼烧试样,所得灰份溶解于酸中,然后显色、测量;(2)直接用酸分解试样,所得浑浊液用标准加入法抵消基体的影响,手续繁杂、费时。我们采用邻二氮菲简易双波长分光光度测定铁,得到了满意结果。     

三元相图及坐标变换的单纯形优化法测定铜(Ⅱ)-邻菲啰啉-铬天菁S三元络合物组成

本文用三元相图及坐标变换的单纯形优化法安排实验,测定铜(Ⅱ)-邻菲啰啉(Phen)-铬天菁S(CAS)三元络合物组成。通过两种方法,不同途径所得结果一致,络合比为3:3:2。     

荧光猝灭法测定超氧阴离子自由基的研究

合成了一种新的荧光探针试剂香草醛缩苯胺,利用元素分析、红外光谱等手段对探针试剂进行结构表征;结合邻苯三酚的自氧化作用,建立了一种荧光法测定超氧阴离子自由基(O_2~(-·))的新方法.该方法具有操作简单、灵敏度高和选择性好等特点.邻苯三酚线性范围为4.0×10~(-6)～1.0×10~(-5) mol·~(-1).检出限为2.0×10~(-7) mol·~(-1).方法用于大蒜等样品中超氧化物歧化酶(SOD)活性检测,结果满意.     

新催化体系动力学光度法测定痕量铜(Ⅱ)

在邻苯二甲酸氢钾-盐酸缓冲介质中,以邻菲啰啉为活化剂,研究了铜(Ⅱ)催化抗坏血酸还原甲基橙褪色反应的优化条件,建立了一种测定铜(Ⅱ)的新方法。方法的线性范围为0~150 ng/(25 mL),检出限为1.98×10-11g/mL。该方法可用于痕量铜(Ⅱ)的测定。     

抗稻瘟病水稻品种叶片中脲类衍生物的分离鉴定和生物活性研究

从抗稻瘟病水稻品种(oryzae cav.)叶片中分离得到两种天然的脲类衍生物: 乙基-4-(邻硝基苯基)-3-硫代脲酸酯(1)和乙基-4-(邻硝基苯基)-3-脲酸酯. 它们的波谱分析数据已经测定. 生物活性研究表明化合物1具有特殊的生物活性 .     

TritonN-101存在下邻菲啰啉-溴邻苯三酚红与钛(Ⅳ)荧光反应的研究及应用

本文报道了 TritonN-101存在下邻非啰啉(phen)-溴邻苯三酚红(BPR)荧光反应法测定钛的条件、方法。并对反应机理作了初步探讨。本法应用于钢及土壤中微量铁的测定。结果满意。     

衍生-分散液相微萃取/气相色谱-质谱法测定纺织品中的含氯酚及邻苯基苯酚

建立了衍生、分散液相微萃取(DLLME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用测定纺织品中5种含氯酚(PCPs)和邻苯基苯酚(OPP)的方法。对影响萃取和富集效率的因素,萃取剂种类及用量、分散剂种类及用量、碳酸钾溶液浓度等条件进行了优化。确定最佳实验条件为:纺织样品用0.15 mol/L的碳酸钾溶液超声提取后定容,取5 mL溶液,加入0.1 mL乙酸酐进行衍生处理2 min后,经0.2 mL四氯化碳(萃取剂)与0.6mL异丙醇(分散剂)混合溶液分散萃取,在4 000 r/min下离心3 min,取下层有机相进行GC-MS分析。在优化实验条件下,5种含氯酚和邻苯基苯酚的线性范围为0.001~1 mg/L,相关系数为0.999 1~0.999 9,检出限(S/N=3)为0.5~5μg/kg,样品加标回收率为87.2%~103.7%,相对标准偏差为2.5%~4.8%。方法简单、灵敏,回收率和重复性良好,可用于纺织品中5种含氯酚和邻苯基苯酚的测定。     

银纳米粒子表面等离子共振吸收-分光光度法测定废水中的邻苯三酚

基于改良银镜反应,利用银纳米粒子的表面等离子共振吸收提出了测定废水中邻苯三酚的分光光度法。室温条件下,在氢氧化钠和氨水混合溶液的碱性环境中,以吐温-20作为分散剂,邻苯三酚作为还原剂,还原银氨溶液,反应生成银纳米粒子,溶液由无色变为亮黄色,并在410nm处产生银纳米粒子表面等离子共振吸收峰。溶液的吸光度与邻苯三酚的浓度在3.96×10-7~2.38×10~(-5) mol·L~(-1)范围内呈线性关系,检出限(3σ)为2.97×10-7 mol·L~(-1),摩尔吸光率为5.483×104L·mol~(-1)·cm~(-1)。该方法应用于工业废水中邻苯三酚的测定,测定值与普通分光光度法的测定结果一致,相对标准偏差(n=5)小于5.0%,加标回收率在95.4%~104%之间。     

铁(Ⅲ)-邻菲啰啉体系流动注射-分光光度法测定药品中的抗坏血酸

本文基于抗坏血酸还原铁(Ⅲ)-邻菲啰啉为红色铁(Ⅱ)-邻菲啰啉,建立了流动注射分光光度法测定药品中抗坏血酸的方法。本法体系简单,操作方便、快速,标准加入试验的回收率为92～103％。     

间二氯苯纯度的测定

通过测定间二氯苯中的杂质含量得到间二氯苯的纯度。分别采用高效液相色谱法(HPLC–UVD)和气相色谱法(GC–FID)测定间二氯苯中主要杂质邻、对二氯苯的含量,结果表明两种方法所得杂质含量一致;用高效液相色谱法(HPLC)测定间二氯苯中杂质苯的含量,卡尔费休(Karl Fischer)法测定水分含量,热重法(TGA)进行灰分测定,电感耦合等离子体质谱(ICP–MS)法测定无机杂质含量。最终确定间二氯苯的纯度为99.60%,扩展不确定度为0.03%(k=2)。该方法测定结果准确可靠,具有可溯源性。     

催化动力学光度法测定微量邻菲罗啉

催化动力学分析法,在国内外均有广泛的研究,并有综合性报道,但大多数是用以测定痕量无机离子,对于测定微量有机物的报道尚属少见。尤其是用催化动力学光度法测定邻菲罗啉的报道更为少见。邻菲罗啉是一种目前广泛应用的氧化还原指示剂和有机显色剂,因此研究微量邻菲罗啉测定方法具有重要意义。本文研究在0.2mol·L~(-1)的硫酸介质中,微量邻菲罗啉对过氧化氢氧化酸性络蓝K的褪色指示反应有明显地催化作用,吸光度的变化值在一定的条件下与催化剂浓度呈线性关系,借此建立了测定微量邻菲罗啉的动力学光度新催化体系。     

DAAB的合成及Cu(II)-DAAB-SDBS-Triton X-100新显色体系的研究

光度法测定铜的显色剂虽然很多,但是选择性好,能在水溶液中直接进行测定的试剂却很少。从铜(Ⅱ)的化学性质来考虑,邻,邻’-二氨基偶氮苯(简称DAAB)可能是光度法测定铜(Ⅱ)的良好显色剂。本文对DAAB的合成方法作了改进,用改进过的方法合成了DAAB;并对Cu(Ⅱ)-DAAB-SDBS-Triton X-100新显色体系作了系统的研究,得到了令人满意的结果。 1.试剂和仪器: DAAB(作者合成):0.04％乙醇溶液。铜标准溶液:将高纯金属铜溶于硝酸,加盐酸除尽硝酸。配成浓度为50μg/ml。     

紫外光谱法和高效液相色谱法测定邻、对甲苯磺酰胺

本文采用紫外光谱法(UV)和高效液相色谱法(HPLC),分别成功地测定了邻、对位甲苯磺酰胺的异构体分布。UV法采用邻、对位异构体在异吸收点的紫外吸收比例来计算。HPLC法采用ZORBAX C_8柱,25cm×4.6mmi·d,流动相乙腈/水的比例为15/85,在UV268nm下检测。两种方法的相对标准偏差小于3.4％。     

气相色谱-离子阱二级质谱对照高分辨质谱对食品中二噁英类多氯联苯的测定

确定了气相色谱-离子阱二级质谱在分析食品中12种二噁英类多氯联苯残留的定性参数;优化了分析过程的质谱条件;研究了实际样品(河豚、鳗鱼、甜虾、鸡脂肪、奶粉、猪肠衣)离子阱串联质谱测定值与高分辨质谱值的准确度差异.样品采用加速溶剂萃取方法提取、流体控制系统净化及离子阱二级质谱和高分辨质谱测定.两种方法测定值之间的回归方程和相关系数分别为:4种非邻位取代二噁英类多氯联苯,y=0.781 5x,r=0.933 1;8种邻位取代二噁英类多氯联苯,y=0.807 3x,r=0.996;样品中12种多氯联苯总毒性当量(Total TEQ):y=0.518 1x 0.125 5,r=0.992.离子阱二级质谱和高分辨质谱的检出限分别为0.5ng/kg和0.1ng/kg,样品中同位素内标的回收率为41%～102%.     

阻抑动力学光度法测定废水中痕量邻二硝基苯

基于在HCl介质中,痕量邻二硝基苯能灵敏地阻抑KBrO3氧化二甲基黄褪色,建立了一种测定痕量邻二硝基苯的新方法,并研究了反应的最佳条件和动力学参数。方法线性范围为0～0.024μg/mL,可用于环境水样中邻二硝基苯的测定。     

ODA-H_2O_2-HRP伏安酶联免疫分析新体系的研究

提出邻联茴香胺-H_2O_2-HRP伏安酶联免疫分析新体系,并用于测定HRP和HRP标记物.该方法是将HRP催化H_2O_2氧化邻联茴香胺的酶催化反应与邻联茴香胺的氧化产物的电极还原反应相偶合,在BR缓冲溶液中,在-0.56V(SCE)左右产生灵敏的极谱波.应用此极谱波测定HRP的检测限为3.7×10~(-12)g/mL,线性范围为1.O×1O~(-11)～2.0×10~(-9)g/mL.对邻联茴香胺-H_2O_2-HRP伏安酶联免疫分析新体系的偶合反应机理及电极还原过程进行了较详细的探讨.