HPLC法测定红景天除鞣质后红景天苷含量的变化

建立测定红景天溶液除鞣质前后红景天苷含量变化的HPLC法。采用Thermo-C18(4.6 mm×200 mm,5μm)为色谱柱,V(甲醇)∶V(水)=15∶85为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长275 nm,柱温25℃。红景天苷的线性范围为1.16~5.8μg;平均回收率分别为100.16%(RSD=0.62%)。所建立的HPLC法可用于测定红景天中红景天苷的含量。     

HPLC法同时测定红景天中红景天苷、酪醇和没食子酸

用高效液相色谱法同时测定大花红景天中红景天苷、酪醇和没食子酸的含量.采用C18 (4.6 mm×200 mm,5 μm)色谱柱,V(甲醇)∶V(0.5%磷酸水溶液)＝5∶95为流动相,流速1.0 mL/min,柱温40 ℃,在278 nm下进行检测.大花红景天中红景天苷、酪醇和没食子酸的平均含量分别为3.06%,0.78%和0.18%.平均回收率分别为99.90% (RSD=1.86%)、100.70% (RSD=0.74%)和99.10% (RSD=1.64%).该方法可用于测定红景天中红景天苷、酪醇和没食子酸的含量.     

HPLC法测定不同溶剂对红景天中红景天苷提取率的影响

建立用HPLC法测定甲醇、乙醇、水等不同溶剂对红景天苷提取率的影响。采用Thermo-C18(4.6 mm×200 mm,5μm)为色谱柱,V(甲醇)∶V(水)=12∶88为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长275 nm,柱温20℃。红景天苷的线性范围为1.74~6.38μg;平均回收率为99.24%(RSD=1.4%)。所建立的HPLC法可用于测定不同溶剂对红景天苷提取率的影响。     

HPLC法测定新疆红景天根中总黄酮的含量

建立测定红景天根中总黄酮含量的HPLC法。采用Thermo-C18(4.6 mm×200 mm,5μm)为色谱柱,V(甲醇)∶V(0.4%H3PO4溶液)=50∶50为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长360 nm,柱温25℃。槲皮素、山奈酚、异鼠李素的线性范围分别为O.0128~0.0384、0.24~0.48及0.12~0.44μg;平均回收率分别为106.30%(RSD=1.97%)、102.30%(RSD=1.69%)和100.90%(RSD=1.62%)。所建立的HPLC法可用于测定红景天属植物中总黄酮的含量。     

超高效液相色谱法同时测定红景天保健品中红景天苷和甙元酪醇含量

提出了超高效液相色谱法同时测定红景天保健品中红景天苷和甙元酪醇含量的方法.样品经甲醇超声提取,以Acquity UPLCTM BEH色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm)为固定相,以磷酸(0.05+99.5)溶液-乙腈混合液为流动相作梯度淋洗,用二极管列阵检测器,检测波长为221.3 nm.红景天苷和甙元酪醇的质量在0.01～0.3 g·L-1范围内与其吸光度呈线性关系.应用此法测定红景天茎根和红景天胶囊,平均回收率在90.67%～95.55%和90.73%～96.52%之间.     

高效液相色谱法测定九味石灰华散中羟基红花黄色素A和红景天苷的含量

建立了测定中药复方制剂九味石灰华散中羟基红花黄色素A和红景天苷含量的高效液相色谱方法.采用Kromasil C18色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm),以乙腈∶0.1%磷酸溶液(12∶88,V/V)为流动相,流速1.0 mL/min,羟基红花黄色素A的检测波长为403 nm,红景天苷的检测波长为275 nm.羟基红花黄色素A和红景天苷分别在0.288~180μg/mL和4.8~1 200μg/mL范围内呈良好的线性关系(r值为0.999 8~0.999 9),最低检出限分别为0.03μg/mL和0.5μg/mL(S/N=3),加标回收率分别为95.7%~97.4%和95.9%~98.6%.该方法简便、准确、重现性好,可用于九味石灰华散的质量控制.     

女贞子中红景天苷的HPLC制备分离

研究了制备型高效液相色谱分离纯化女贞子中红景天苷的方法。制备色谱的参数为:色谱柱为C18柱(50 mm×200 mm,5μm),流动相为甲醇-水(体积比为7.5∶92.5),流速100 mL·min-1,二级管阵列检测器在278 nm检测,进样体积为2.2 mL。在18 min的运行时间内,红景天苷与干扰成分得到很好的分离,经HPLC检测纯度均达到98%以上。此方法具有快速高效、分离组分纯度高的特点,可用于制备红景天苷。     

高效液相色谱法同时测定红景天药材中6种有效成分的含量及质量相关性分析北大核心CSCD

将1.0 g红景天药材粉末用10 mL甲醇超声提取30 min,过滤后即得供试品溶液.以ZORBAX SB-C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的甲醇和0.3%(体积分数)磷酸溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用高效液相色谱法同时测定供试品溶液中6种有效成分的含量,0~50 min时,在275 nm检测波长下检测红景天苷、熊果苷、酪醇、没食子酸,50~75 min时,在360 nm检测波长下检测山萘酚、槲皮素.结果表明,6种有效成分的质量在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.02~0.04 mg·g^(-1).按标准加入法进行回收试验,回收率为96.8%~99.7%.在精密度试验中,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2.0%.方法用于分析5种红景天药材各3批,其中红景天苷的含量均符合药典规定.方差分析和q检验结果表明,5种红景天药材中红景天苷、熊果苷、酪醇、山萘酚、槲皮素含量有显著性差异,没食子酸含量无显著性差异,其中大花红景天中红景天苷、熊果苷、山萘酚、槲皮素的含量最高,高山红景天的酪醇含量最高,长鞭红景天中红景天苷含量最低.     

不同产地红景天药材中红景天甙含量的测定

以红景天甙含量为指标建立了红景天药材的HPLC定量分析方法.色谱条件:C18柱(250 mm×4.6 mm,25μm),甲醇-乙腈-水为流动相梯度洗脱,检测波长为275 nm.该法灵敏度高,重现性好.利用本方法对六种不同产地红景天药材中红景天甙的含量进行了分析比较.结果表明,产地不同,红景天甙的含量差别很大,其中以云南丽江地区产的含量最高.     

衍生化法测定蓝莓果汁饮料中花色苷含量

柱前衍生,高效液相色谱法测定蓝莓果汁饮料中花色苷的含量。在温度为353K条件下,蓝莓果汁饮料与25%盐酸/甲醇溶液(V∶V=1∶1)反应1h,经过0.45μm微孔滤膜过滤后,采用高效液相色谱配二极管阵列检测器检测,以氯化矢车菊素为参照,外标法计算含量。采用Agilent HC-C18柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相A:0.4%三氟乙酸(TFA)水溶液,流动相B:0.4%TFA/乙腈溶液,梯度洗脱,流速1m L·min-1,进样体积20μL,柱温35℃,检测波长为190~800 nm,定量波长520nm。平均加标回收率为94.8%~98.0%,RSD为2.83%,检出限为0.008μg·m L-1。该方法简单、快速、成本低,适用于蓝莓果汁饮料中花色苷含量的测定。     

云南大花红景天化学成分研究

从云南丽江产民间药物大花红景天(Rhodiola crenulata)根的乙醇提取物中分离得到10个化合物, 经化学方法和光谱数据分析, 10个化合物结构鉴定为: 山奈酚(1), 山奈酚7-O-α-L-鼠李糖苷(2), 大花红景天苷(3), 草质素7-O-α-L-鼠李糖苷(4), 草质素7-O-(3"-O-β-D-葡萄糖基)-α-L-鼠李糖苷(5), 大花红景天素(6),鞣花酸(7), 红景天苷(8), 没食子酸(9), 没食子酸乙酯(10)。其中化合物1, 2,3, 6, 7是首次从大花红景天中得到, 化合物3-为一新的山奈酚苷, 用13^C NMR,1^H-1^H COSY, 13^C-1^H COSY谱确证6为一种结构罕见的黄酮醇与苯丙素结合而成的化合物。     

苹果叶和花在花开放过程中根皮苷含量动态变化研究

对同时期苹果叶和花在花开放过程中根皮苷含量动态变化进行了研究。以根皮苷含量为指标,采用HPLC法测定苹果叶和花中根皮苷含量,色谱条件:采用PUXIANG C18色谱柱(4.6 mm×5 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,进样量为20μL,流速为0.8 mL/min,检测波长270 nm,柱温30℃.根皮苷进样量在0.40～16.00μg(r=0.999 1)范围内与峰面积呈良好的线性关系;苹果叶和苹果花中根皮苷的含量大体上呈现出先增加后降低又上升的趋势,二者变化趋势基本一致,在第6天含量达到最高,最高含量分别为263.92和143.00 mg/g.在花开放过程中,对比同时期的苹果叶和苹果花中根皮苷含量,苹果叶中根皮苷含量明显高于苹果花中根皮苷含量.     

深共熔溶剂同步提取红景天中红景天苷和酪醇

采用深共熔溶剂(Deep eutectic solvents, DESs)法同步提取红景天中红景天苷和酪醇. 首先, 通过对氢键供体(HBD)、 氢键受体(HBA)及二者摩尔比和DESs含水量等因素的设计优化, 获得了同步提取红景天苷和酪醇的最佳DES为乙二醇-乙酰丙酸(摩尔比为1∶1), 含水质量分数为40%, 记为LAEG-40. 然后, 以LAEG-40作提取溶剂, 对提取方法、 料液比、 提取温度及提取时间等因素进行优化, 获得了最佳提取条件: 采用150 r/min搅拌速率提取, 料液比为1∶12.5(g/mL), 提取温度60 ℃, 提取时间65 min. 在此条件下LAEG-40对红景天苷的提取率可达(18.1268±0.1667) mg/g, 酪醇提取率可达(1.5608±0.0240) mg/g. 而在相同条件下, 以水和乙醇作为提取溶剂, 红景天苷提取率分别为(15.1221±0.1342)和(16.3425±0.0897) mg/g, 酪醇提取率分别为(1.1120±0.0389)和(1.1923±0.0423) mg/g, 可见LAEG-40的提取效果明显高于传统溶剂. 研究结果表明, LAEG-40是一种绿色、 高效的红景天苷和酪醇同步提取溶剂, 可用于替代传统溶剂.     

不同产地地黄中地黄苷D的测定

应用高效液相色谱的方法建立了地黄苷D的定量分析。色谱条件:采用Hypersil C18柱(4.6 mmi.d.×250 mm,5μm),流动相:V(乙腈)∶V(水)=10∶90,流速:1 mL/min,检测波长205 nm,地黄苷D在0.059~0.295 mg/mL范围内呈良好线性关系,r=0.9999,回收率较高RSD=0.63%,对不同产地地黄的地黄苷D进行了定量分析,不同产地和不同等级的地黄中地黄苷D含量有较大差异,在使用中应加以考虑。     

高效液相色谱法测定千金止带丸中芍药苷的含量

本文建立了高效液相色谱法(HPLC)测定千金止带丸中芍药苷含量的方法。采用Reliasil C18柱(150×4.6 mm i.d., 5μm),以乙腈水(12∶88,V/V)为流动相,在流速0.8 mL/min,检测波长230 nm,柱温40℃条件下,芍药苷在0.139 8~0.699 0μg范围内具有良好的线性关系,r =0.999 9,平均回收率为99. 09%, RSD = 0. 91%(n=5)。本法简便,准确,灵敏度高,重复性好,可用于该药品成分的含量测定。     

几种花类药材中芦丁含量的测定

为充分利用花类药材,建立马蔺花、桃花、月季等15种花类药材中芦丁含量测定的RP-HPLC方法,并比较它们的含量。本文首次采用反相高效液相色谱法分析并计算这15种花类药材中芦丁的含量。实验采用C18柱(4.6 mm×250 mm),以V(甲醇)∶V(0.1%H3PO4)=50∶50为流动相,柱温:30℃,流速:1.0 mL/min,检测波长:360 nm,检测时间20 min。测定结果,芦丁在马蔺花中含量最高。     

高效液相色谱法同时测定参茸补酒中芍药苷、阿魏酸的含量

建立一种高效液相色谱双波长法同时测定参茸补酒中芍药苷、阿魏酸的含量。该方法采用Symmetry C18色谱柱(150×3.9mm,5μm),流动相为乙腈 水 冰乙酸(12∶88∶1,V/V),检测波长分别为323nm(通道1)、230nm(通道2)。结果显示:芍药苷、阿魏酸分别在21.4～214.0和1.65～16.50μg·mL-1范围内本法有良好的线性关系;平均回收率分别为98.1%(RSD=1.28%)和97.5%(RSD=1.73%)。本法操作简便,快速,重现性好,结果准确,可作为参茸补酒的质量控制方法。     

RP-HPLC测定不同月份康定鼠尾草根中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA的含量

建立一种RP-HPLC方法,用于测定康定鼠尾草根中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA的含量,为康定鼠尾草开发利用提供依据。采用Thermo C18色谱柱,以V(甲醇)∶V(水)=75∶25为流动相,流速1 mL/min,检测波长270 nm,柱温30℃。结果表明3个化合物在测定的范围内具有良好的线性(r>0.9997),平均回收率为98.6%。康定鼠尾草根中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA的含量八月份较高。方法可作为康定鼠尾草根中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA的含量测定的方法。     

红景天中红景天甙和酪醇的毛细管电泳法分析

利用毛细管电泳法分离测定两种红景天中红景天甙和酪醇的含量,所用毛细管规格为48.5cm×50μm,二极管阵列紫外检测器(DAD)检测波长221nm,最佳分离条件:电压21kV,分离温度25℃,背景电解质为含有30mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS),2.5+97.5(V/V)乙腈的14mmol/L硼酸溶液,pH10.7。红景天甙与酪醇分别在60.0～7.5μg/mL和27.5～3.5μg/mL质量浓度范围内与电泳峰面积呈现良好线性关系,检测下限分别为3.0和1.5μg/mL。对标准品进行6次测定,迁移时间的RSD为0 25%和0 39%,峰面积的RSD为5 26%和3 52%。     

柱切换高效液相色谱法测定人血浆中布洛芬对映体浓度

建立了柱切换高效液相色谱法测定人血浆中布洛芬对映体浓度的方法。以对溴苯甲酸为内标,样品经醋酸钠缓冲液酸化后,用V(正己烷)∶V(异丙醇)=95∶5萃取。以Chiralcel OJ-H柱(Daicel Chemicals,250mm×4.6mm,5μm)为分析柱,UltimateTM SiO柱(50mm×4.6mm,5μm)为预处理柱;流动相为V(正己烷)∶V(异丙醇)∶V(三氟醋酸)=96.5∶3.5∶0.1,流速为0.5mL/min;预处理流动相为V(正己烷)∶V(异丙醇)=99.5∶1,流速为1mL/min;柱切换时间为1.70~4.09min;紫外检测波长为230nm。布洛芬消旋体和S-( )-布洛芬标准曲线线性范围分别为0.21~20mg/L和0.10~10mg/L;日内RSD小于6.5%,日间RSD小于6.1%;方法回收率为93.3%~107.1%,萃取回收率为80.0%~86.6%。本法简便、准确,重现性好,可用于布洛芬对映体人体药代动力学研究。