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超声萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定大气颗粒物中甾醇类化合物 总被引:1,自引:0,他引:1
采用超声萃取与液相色谱-串联质谱联用,建立了快速测定大气颗粒物中甾醇类化合物的方法.甾醇类化合物用甲醇超声萃取,浓缩后使用液相色谱-串联质谱分析.采用Waters公司Atlantis C18色谱柱(100mm× 2.1 mm,3μm),以乙腈和水混合流动相梯度洗脱,实现了胆甾醇、豆甾醇、菜油甾醇及β-谷甾醇的分离.并在APCI-MS/MS MRM模式下定量检测.在选取的实验条件下,方法回收率在80.3%~97.7%之间,检出限0.015 ng/m3,相对标准偏差小于15%,日内及日间测定精密度小于20%.本方法具有较好的准确性及精密度,实际样品的测试结果表明,方法可以满足大气颗粒物中甾醇类化合物的定量分析要求. 相似文献
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甾醇同芳基三氟化硫反应得构型反转的甾体氟化物.自3α-和3β-胆甾醇分别获得3β-和3α-氟胆甾烷.自胆固醇获得3β-氟Δ5-胆甾烯,它系Δ5-烯丁基的双键(homoallylic)参与了取代过程而得.各反应副产物均经分离和鉴定:胆甾醇反应后得消除产物Δ2-胆甾烯;胆固醇反应后得消除产物Δ3,5-胆甾二烯,双分子脱水产物二胆甾烯醚,和四氯化碳参与反应的产物3β-氯Δ5-胆甾烯;用对硝基苯基三氟化硫作氟化剂时还得到少量的Δ4-胆甾酮-3.同时叙述了溶剂、温度对反应的影响. 相似文献
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GC-MS联用分析火龙果花提取液的化学成分 总被引:4,自引:0,他引:4
采用GC/MS分析火龙果花无水乙醇、CH2Cl2提取液的化学成分.从无水乙醇和CH2C12提取液中分别分离出60和54个峰,经NIST数据库检索、与标准谱图比较共鉴定出49个化学组分.结果表明,火龙果花中含有维生素E,脂肪酸,烃类和β-谷甾醇、豆甾醇、菜油甾醇等甾醇类化合物. 相似文献
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自然界中存在一系列的甾醇类化合物,在C_(24)上具取代基,例如麦角甾醇(ergosterol,Ⅰ)及菜子甾醇(campesterol,Ⅱ)等为甲基衍生物;大豆甾醇(stigmasterol,Ⅲ)、β-麦胚甾醇(β-sitoscefol,Ⅳ)及γ-麦胚甾醇(γ-sitosterol,Ⅴ)等为乙基衍生物,因而形成一不对称碳中心。由于该碳原子与分子中的其他不对称碳原子距离较远,因此在构型上不易与后者相互联系,所以C_(24)的相对和绝对构型的测定乃成为独立的研究裸题。根据氧化降解反应,从麦角甾醇及菜子甾醇的衍生物可以分别制得左旋及右旋的5,6-二甲基-庚酮-2的缩氨脲衍生物;从大豆甾醇(或β-麦胚甾醇)及γ-麦胚甾醇氧化 相似文献