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研究了手性溶剂法测定2,4-滴丙酸的^1H、^13C谱,在满足NMR准确定量所要求的分离度和信噪比的条件下,能准确测定手性化合物的对映体纯度。比较了以对映体百分含量(R%)和对映体过量(ee)表示手性农药的对映体纯度的差别,发现以对映体百分含量代替对映体过量来表示手性农药的对映体纯度更为准确。 相似文献
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采用毛细管电泳(CE)手性分离方法对8种不同取代基的芳香醇对映体样品的光学纯度进行分析。通过对手性选择剂β-CD-NH3Cl的浓度、背景电解质的浓度、pH值及操作电压等影响因素的研究,优化了分离条件,成功地对8种芳香醇对映体样品进行了手性拆分;同时,对8种对映体样品进行了光学纯度检查,并与HPLC测定结果进行比较。结果表明,3批样品中对映体过量(e.e.%)测定值与HPLC法的测定结果相一致。该方法简单、准确,可用于该8种不同取代基芳香醇的手性拆分和e.e.%值的测定。 相似文献
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以磺化环糊精为毛细管区带电泳(CZE)手性选择剂,成功地分离了3种烯烃的不对称二羟化产物苯基乙二醇、β-甲基苯基-乙二醇和1,2-二苯基乙二醇对映体;考察了不同手性选择剂及其浓度、背景电解质pH值、操作电压等因素对分离的影响,优化了分离条件;对该3种芳香连二醇对映体样品进行了光学纯度检查,并与HPLC测定结果作比较,评价该方法的准确性。结果表明:两批样品中对映体过量(ee)测定值与HPLC法结果相一致,CZE方法简单、准确、分离度好,可用于该芳香连二醇中性化合物的手性拆分和ee值的测定。 相似文献
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以高磺化-β-环糊精为毛细管电泳手性选择剂,建立了有效分离7种手性芳香仲醇对映体的方法.在20 mmol/L H3PO4-三乙醇胺为背景电解质(pH 2.5),6%(m/V) 高磺化-β-环糊精为手性选择剂(S-β-CD),柱温20 ℃,操作电压-15 kV,检测波长214 nm等优化条件下,所有芳香仲醇对映体均实现基线分离.以本方法测定了7种芳香酮不对称氢转移反应产物7种手性芳香仲醇的百分对映体过量值(% ee),其测定结果与高效液相色谱、气相色谱测定结果完全一致.本方法可以用于手性芳香仲醇光学纯度的测定. 相似文献
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利用手性HPLC法对天然产物(+)-巴拉苏酰胺(balasubramide)及其对映体进行分离和光学纯度测定。在手性分离过程中,考察了两种不同的手性固定相和不同比例的流动相(正己烷和异丙醇),以进行手性分离方法的优化。结果表明:正己烷和异丙醇(70/30,V/V)在手性柱Chiralpak AD-H上获得最佳分离。光学活性的巴拉苏酰胺的对映体过量值高于98%,其分离因子(α)和分离度为2.15和21.80。本研究为光学活性的巴拉苏酰胺及其后续衍生物光学纯度控制提供了方法学基础。 相似文献
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2,6-二-O-戊基-β-环糊精涂渍Symmetry C8柱拆分扁桃酸及其类似物对映体 总被引:4,自引:0,他引:4
利用合成的2,6-二-O-戊基-β-环糊精涂渍Symmetry C8色谱柱,研究了扁桃酸及其类似物等6
种外消旋对映体的反相高效液相色谱拆分。优化了色谱分离条件,探讨了扁桃酸的手性拆分机理。结果表明,采用优化后的甲醇-水或甲醇-0.5%三乙胺-乙酸缓冲液流动相等色谱条件,扁桃酸、扁桃酸甲酯、苯基甘氨酸、苯基琥珀酸和安息香等5种外消旋对映体达到或接近基线分离,其中前4种对映体均为(S)-构型先出峰。该法可用于实际样品的对映体纯度测定。 相似文献
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测定手性有机酸对映体纯度的新试剂 总被引:2,自引:0,他引:2
用NMR技术测定微量手性化合物的对映体纯度,已有多种方法。其中,加手性镧化物位移试剂法适用面最广,但对有机酸,结果常不理想。另一种使用较广的方法是加手性试剂,将样品中两对映体转变成非对映异构体,然后比较非对映基因NMR信号的强度,确定原样品中对映体的组成比例。国外已出售的手性试 相似文献
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用苯胺将乳酸衍生化,得到的对映体衍生物在DNB-Leucine柱上进行了拆分,建立了一种用柱前手性衍生化结合手性固定相正相高效液相色谱法检测乳酸光学纯度的方法,并考察了流动相组成和柱温对其分离的影响。分离结果经二极管阵列紫外检测器检测,以及与对照品比较得到确认。当流动相为V(正己烷)∶V(乙醇)=90∶10,温度为25℃,流速为1.5 mL/min时,乳酸达到基线分离,分离因子达1.30以上。将此法测定乳酸光学纯度的结果与旋光仪方法测定的结果进行比较,相对偏差不超过2%。本方法可用于乳酸对映体的光学纯度准确检测。 相似文献
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用3, 5-二硝基苯甲酸对仲丁胺进行柱前衍生, 将其衍生物在CHIRALCEL OD-H手性固定相上拆分, 并通过二极管阵列紫外检测器对其衍生物进行检测, 建立了一种拆分仲丁胺消旋体、测定仲丁胺光学纯度的新方法. 以正己烷和乙醇或异丙醇为流动相, 在CHIRALCEL OD-H手性固定相上对仲丁胺衍生物进行了拆分, 并考察了流动相组成和柱温对该对映体衍生物分离的影响, 获得较好的分析条件, 分离因子大于1.2. 非手性试剂柱前衍生化法测定仲丁胺光学纯度与旋光度方法比较, 结果一致. 方法可用于仲丁胺对映体的质量控制. 相似文献
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手性是自然界的本质属性,开发新的快速、高效、灵敏的手性分离分析方法对于对映体的立体选择性合成、手性药物的药理研究、对映体的纯度分析以及环境监测均具有重要意义。金属纳米粒子具有比表面积大、稳定性好和表面易修饰等优点,因而可作为理想的载体用于手性色谱领域;由于导带电子的集体震荡而产生的特殊的表面等离子体共振、荧光和催化性能等,使得金属纳米粒子在光学、电化学等手性传感器方面的应用和理论研究也不断深入。该文对近年来不同类型金属纳米粒子(金纳米粒子、银纳米粒子、量子点、磁性纳米粒子等)在手性分离和手性识别领域的应用现状进行了综述,并对该领域今后的发展进行了展望。 相似文献
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以Eu(hfc)3和Pr(hfc)3为手性镧系位移试剂(CLSR),比较了两种CLSR对2,4-滴丙酸甲酯的1HNMR和13C NMR谱手性分离效果,结果表明:Pr(hfc)3比Eu(hfc)3对手性中心相连的甲基具有更好的手性分离效果。首次应用Pr(hfc)3测定了盖草能、稳杀得和喹禾灵3种手性芳氧丙酸酯类除草剂的1HNMR和13CNMR谱,其1HNMR谱分离度R约为1,盖草能和喹禾灵的13C NMR谱分离度R大于1.5,说明1H NMR和13CNMR谱手性分离效果适用于对映体纯度测定。与手性色谱法相比,CLSR-NMR法测定对映体纯度具有操作简便、分析速度快的显著优势。 相似文献
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乙酰化β-环糊精手性固定相拆分测定肾上腺素类对映体 总被引:4,自引:0,他引:4
1引言肾上腺素(EpinephrineE)和去甲肾上腺素(NorepinephrineNE)临床上用于支气管哮喘中毒性休克或心肌骤停等的治疗。由于药物对映体之间在药理、毒理和临床疗效等方面常存在较大差异,故拆分肾上腺素类对映体,建立简便而特异的药物对映体测定方法在药物及临床医学等领域中具有重要意义。本文首次采用乙酰化-β-环糊精手性固定相反相直接拆分肾上腺素类对映体,系统研究流动相组成等因素对分离效果的影响,优化了实验条件,使分析过程直接、快速、灵敏。可望用于肾上腺素类药物对映体的分离测定。2实验部分2.1仪器与试剂SHIMADZ… 相似文献