工业废水中微量苯酚的交流示波极谱滴定

工业废水中微量污染物苯酚用交流示波极谱滴定可简单而快速地测定。准确分取部分过滤后的试样在氯化钾底液中以苯胺作指示剂,在不断搅拌下用0.020 00 mol.L-1氢氧化钾标准溶液滴定,用汞膜电极作指示电极,银汞电极为参比电极。苯胺的示波极谱图上出现切口时即为滴定终点。根据氢氧化钾标准溶液滴定的体积计算试样中苯酚的含量。此滴定至终点的溶液的pH值经预先试验测定为11.27,而6 g.L-1苯胺溶液1 mL在氯化钾底液中当出现切口时的pH值为11.3。苯胺在此方法中的作用为指示剂,以其示波极谱图上出现切口指示滴定终点。此方法应用于废水样品分析,回收率在97.3%~104.0%之间。     

示波极谱滴定的研究(ⅩⅩⅨ)——双微铂电极上的示波极谱络合滴定法

本文提出双微铂电极示波极谱滴定法。在KCl存在时,氨羧络合剂在双微铂电极示波极谱图上有敏锐切口,可以用来指示络合滴定的终点。方法准确度和精密度都符合容量分析要求。     

交流示波极谱滴定汞的研究

1 引言 用交流示波极谱滴定仪指示滴定终点的交流示波极谱滴定法已得到广泛的应用。在pH6的HAc-NaAc缓冲溶液中并有Br~-存在时,Hg~(2+)在金电极上有灵敏的切口,可用于指示滴定终点。本文对EDTA滴定Hg~(2+)的条件进行了研究。所拟定的方法简便、快速、准确,终点清晰、直观、敏锐、不受颜色、沉淀的影响,并已用于岩     

三角波交流示波极谱的研究(Ⅱ)——单组分三角波交流示波极谱理论

本文提出了单组分三角波交流示波极谱理论,推导了E～t、dE/dt～E曲线的理论公式,对转移时间、切口电位、切口高度作了定量的描述。     

Antilg de／dt—E曲线上的示波极谱滴定法

在示波极谱滴定中,当去极剂切口位于示波极谱图|dE/dt|的最大值附近时,利用Antilg dE/dt～E示波图来指示滴定终点能使终点变化更为敏锐。原来较难进行滴定的一些体系现在可用这种方法滴定。在50Hz的交流电频率下,用氨羧络合剂滴定了Cd~(2+)、Pb~(2+)、Zn~(2+)、Co~(2+),滴定结果符合分析要求。非线性放大还可应用于以dE/dt～E示波图的扩张或收缩来指示滴定终点的示波极谱滴定法及以荧光电位线的伸长或收缩来指示滴定终点的示波电位滴定法,以提高终点变化的敏锐性。以亚硝酸钠滴定对氨基苯磺酸为例说明了这一方法的可行性。     

天然水中硫酸根的交流示波极谱滴定

在NH_4Ac溶液中加入标准Ba~(2+)溶液沉淀SO_4~(2-)用标准K_2CrO_4溶液滴定过量Ba~(2+)。过量的CrO_4~(2-)在交流示波极谱图上出现切口指示终点,间接求出天然水中SO_4~(2-)含量。     

维生素E的交流示波极谱法测定

在 1mol/LKCl- 3mol/LHCl- 1mol/LH2 SO4 -无水乙醇 ( 0 .0 5∶1.5∶0 .1∶15V/V )混合溶剂中 ,以Ce(Ⅳ )与维生素E之间的氧化还原反应为基础 ,用Ce(Ⅳ )直接滴定维生素E ,在交流示波极谱图上 ,以Ce(Ⅳ )切口的出现指示滴定终点 ,从而测定VE。此法简单易行 ,且灵敏准确 ,终点直观。     

示波极谱图的伸缩及位移

利用示波极谱图的伸缩或位移指示滴定终点是示波极谱滴定的一种新技术.本文全面探讨了示波极谱图伸缩及位移的原理,并用实验作了对照,理论计算与实验结果一致.伸缩来源于电极阻抗的变化,位移则主要由动力学因素引起.     

维生素C的交流示波极谱滴定分析

在盐酸介质中 ,用K3 [Fe(CN) 6]标准溶液直接滴定Vc,以K3 [Fe(CN) 6]在交流示波极谱图上的切口出现指示滴定终点 .本法操作简便 ,灵敏准确 ,选择性强 ,应用于单方药物制剂Vc片剂和复方药物制剂感冒敏以及强力Vc银翘片中Vc的含量测定 ,结果满意     

乳酸环丙沙星的示波极谱滴定

１引言 乳酸环丙沙星（ＣＰＲＬ）为第三代氟喹诺四类抗生素,目前,其含量的测定主要有非水滴定法、紫外分光光度法、ＨＰＬＣ、极谱法等,但未见有示波极谱滴定法的报道。本法用四苯硼钠（Ｎａ－ＴＰＢ）作沉淀剂,在弱酸性（ｐＨ＝５．１）条件下与乳酸环丙沙星作用生成沉淀,过滤后,用硫酸亚铊标准溶液回滴滤液中过量的Ｎａ－ＴＰＢ,以ＴＰＢ在示波极谱图［ｄＥ／ｄｔ＝ｆ（Ｅ）］中的切口消失指示滴定终点。本法仪器简单,操作方便,取样量小,图形直观,终点敏锐,用于原料药样品的测定有良好的准确度和重现性,其结果与非水滴定法…     

电流反馈的高次微分示波极谱滴定法

在高次微分示波极谱滴定法中,利用电流反馈技术对充电电流进行补偿,可使高次微分示波极谱图上去板剂切口的灵敏度进一步提高。当切口电位处的|dC_d/dE|或|d²C₄/dE²|值相对较小时,电流反馈的作用就较明显。利用电流反馈高次微分示波极谱滴定法以氨羧络合剂滴定了Cd²⁺、Ni²⁺、Co²⁺、Pb²⁺、Zn²⁺,用Zn²⁺返滴定法测定了Al-Ni合金中的Ni,终点变化敏锐。     

不用切口的示波极谱滴定法

利用示波极谱图上切口的出现或消失来指示滴定终点的示波极谱滴定法具有终点直观、操作简便、仪器简单和抗干扰能力强等优点,但此法要求试剂能在示波极谱图上产生敏锐的切口。在微铂电极和铂片电极上进行示波极谱氧化还原滴定时,人们往往看到在滴定终点整个示波图发生突然变化,这种变化包括整个示波图的骤然扩大或缩小以及示波图位置的骤然移动。这种整个示波图的变化如此突然、灵敏,完全可用来指示滴定终点。在这里并不要求试剂在示波极谱图上产生切口。     

交流示波极谱法中if～E曲线的研究(Ⅰ)——求取if～E曲线的仪器装置

本文报道求取i_f～E曲线的一种双电解池差分装置。通过扣除交流示波极谱法总电流中双电层充电电流i_c,测量法拉第电流对工作电极电位的曲线(即i_t～E曲线),可提高灵敏度。     

交流示波极谱基础研究(Ⅳ)——切口的性质

用修正的Micka公式,从理论上描述了交流示波极谱图上切口的性质,用实验进行了验证。     

甲氧苄氨嘧啶的交流示波极谱滴定分析

在弱酸性条件下甲氧苄氨嘧啶与过量的Na -TPB反应生成沉淀 ,用亚铊标准溶液滴定过量的Na -TPB ,由Na -TPB在示波极谱图上的切口消失指示终点 ,从而可测定甲氧苄氨嘧啶的含量。作者研究了各种实验条件 ,拟定了间接测定甲氧苄氨嘧啶的新方法 ,得到了满意的结果。     

电流反馈示波极谱滴定法

本文提出了电流反馈示波极谱滴定法的原理、仪器装置及操作技术。为了提高去极剂切口的灵敏度, 可将dE/dt信号转换为电流信号后再反馈回电解池以补偿充电电流,一般可将切口灵敏度提高1至5倍, 图形分辨率也较经典方法高, 从而使滴定终点的变化更为敏锐, 扩大了示波极谱滴定的应用范围, 推导了电流反馈的交流电流极化理论公式, 分析了电流反馈对示波极谱图形、去极剂切口灵敏度及切口电位的影响。     

季铵盐用于示波极谱滴定法测定培氟沙星和环丙沙星

介绍采用季铵盐 十六烷基三甲基溴化铵作滴定剂的示波极谱滴定法测定培氟沙星和环丙沙星含量的方法。在pH 4 .8HAc NaAc缓冲溶液中 ,培氟沙星和环丙沙星均能与四苯硼钠 (Na TPB)作用生成沉淀 ,干过滤后 ,用十六烷基三甲基溴化铵标准溶液代替在示波极谱滴定法中常用的有毒硫酸亚铊作为滴定剂 ,回滴滤液中过量的Na TPB ,由示波极谱图 [dE dt=f(E)曲线 ]上TPB的切口消失指示终点。本法终点直观、灵敏 ,操作简便、快速 ,应用于多批原料药样品的测定 ,均获得满意的结果 ,其回收率在 99.9%～ 10 0 .3%之间 ,最大相对误差 <± 0 .3% ,与非水滴定法测得结果基本吻合。     

交流示波极谱滴定法测定吡哌酸

本文介绍用交流示波极谱滴定法测定吡哌酸的含量。在ＨＣｌ－ＮａＡｃ缓冲溶液中，加入过量的Ｎａ－ＴＰＢ与吡哌酸作用生成沉淀，过滤后用亚铊标准溶液定滤液中过量的ＴＰＢ，由交流示波极谱图上ＴＰＢ的切口消失指示终点。本法操作简便，终点直观，应用于原料药样品的测定，并与药典法相对照，结果基本吻合。     

Kalman滤波分辩交流示波极谱图中重叠切口

交流示波极谱过去仅用于简单体系的测定,当溶液中含有大量干挠离子时,dE/dt～E曲线上将产生许多切口,它们互相重叠干扰,无法进行定量测定,本文首次将Kalman滤波算法引入交流示波极谱,用于解析多组分共存时的示波图,将重叠切口进行分离,使干扰共存时定量测定成为可能。     

示波极谱滴定法测定芦丁中总槲皮素含量

以K2CrO4与槲皮素的直接氧化还原反应为基础,用pH 8.0的1.5 mol/LNH4Ac-NH4OH为示波极谱底液,并根据示波极谱图上CrO42-切口出现以指示滴定终点,建立了测定药物制剂芦丁中总槲皮素含量的分析方法。本法简便、快速、准确,标准加入平均回收率为98.50%,RSD为0.41%。