纳米纤维固相萃取-高效液相色谱-荧光检测麻辣烫汤液中喹诺酮类药物

建立了固相萃取-高效液相色谱-荧光检测麻辣烫汤液中5种喹诺酮类抗生素的分析方法。麻辣烫汤液样品经EDTA-Mcllvaine缓冲溶液(pH 4)提取后,以HCX固相萃取小柱净化富集,用水淋洗,2%氨化甲醇洗脱。采用高效液相色谱-荧光检测器(HPLC-FLD),于激发波长280 nm,发射波长450 nm处进行检测,流动相为甲醇-水-磷酸(25∶75∶0.1,V/V,三乙胺调至pH 2.8)。麻辣烫汤液样品中氟罗沙星、诺氟沙星、沙拉沙星、环丙沙星、奥比沙星5种喹诺酮类抗生素加标回收率为72.1%~110.3%;日内相对标准偏差(RSD)为1.6%~4.3%,日间相对标准偏差为2.0%~4.3%;检出限(LOD)为1.2~5.4μg/L;定量限(LOQ)为3.9~18μg/L。本方法能够满足实际麻辣烫汤液样品的分析要求。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中34种植物生长调节剂的残留量

提出了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定果蔬中34种植物生长调节剂残留量的方法。样品2.000 0g用乙腈10.0mL提取,经Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化。取流出液5.0mL,氮气吹至近干,用甲醇(1+9)溶液溶解残渣并定容至1.0mL。以Waters CSH氟苯基色谱柱为固定相,以甲醇-5mmol·L-1乙酸铵溶液[含0.10%(体积分数)乙酸]为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正、负离子源和多反应监测模式检测,外标法定量。34种植物生长调节剂在一定范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为0.01~0.20μg·kg-1。按标准加入法进行回收试验,回收率为71.0%~115%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.60%~16%。     

UPLC–MS–MS同时测定人参中4种植物生长调节剂残留量

建立超高效液相色谱–串联质谱法测定人参中4种植物生长调节剂残留的方法。样品以50%乙腈溶液室温振荡提取30 min,并采用分散固相萃取(DSPE)法净化,其中每毫升提取液加入50 mg C_(18)吸附剂,在优化后的仪器条件下进行测定。2,4-二氯苯氧乙酸、矮壮素、赤霉素、乙烯利分别在10~500,0.5~250,5~500,200~5 000μg/L范围内线性良好,相关系数r~20.99,检出限分别为7.5,0.4,4.0,150.0μg/kg,测定结果的相对标准偏差为3.05%~14.77%(n=6),加标回收率为69.6%~97.4%。该方法样品处理简单快速,检出限低,准确度和精密度高,适合于人参中2,4-二氯苯氧乙酸、矮壮素、赤霉素和乙烯利4种植物生长调节剂残留量的测定。     

固相萃取/高效液相色谱荧光法测定草珊瑚中苯并[α]芘残留

采用固相萃取方法,建立了草珊瑚中苯并[α]芘的高效液相色谱荧光测定方法。以正己烷为提取溶剂对草珊瑚样品进行提取,经中性氧化铝固相萃取柱净化样品后,用高效液相色谱荧光检测器检测,荧光检测器激发波长为370 nm,发射波长为425 nm,流动相为乙腈-水(85∶15),流速为1.0 m L/min。结果表明:苯并[α]芘在0~20 ng/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.999 9,定量下限为0.36μg/kg,回收率为84.4%~101.9%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~5.6%。该方法准确,灵敏度高,重复性好,适用于植物药材中苯并[α]芘残留的测定。     

分散固相萃取-气相色谱法测定对虾中12种有机磷农药残留

建立了分散固相萃取-气相色谱测定对虾中12种有机磷农药残留的分析方法。样品经V(冰乙酸):V(乙腈)=1:99溶液提取,采用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、C18与石墨炭黑(GCB)为吸附剂进行分散固相萃取净化。以DB-17毛细管色谱柱分离,GC-FPD(P)检测。方法在0.01~0.50μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r2)均不低于0.9971,12种有机磷农药的方法检出限均为0.01 mg/kg。在0.01~0.10 mg/kg的添加水平下,平均加标回收率为80.7%~101.2%,相对标准偏差为3.7%~7.6%。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定水果中4种植物生长调节剂

建立了固相萃取-高效液相色谱(HPLC)法同时测定水果中6-苄基腺嘌呤、噻苯隆、氯吡脲和烯效唑4种植物生长调节剂的方法。水果样品经乙腈提取,氨基固相萃取小柱净化后,于HPLC紫外检测器变波长检测。对6种水果进行添加回收试验,在0.04~0.4 mg/kg添加水平下,方法的回收率为73.1%~102.7%,相对标准偏差为0.8%~12%,方法的检出限(LODs)为0.005~0.01 mg/kg,定量限(LOQs)为0.015~0.03 mg/kg。     

MIL-53(Fe)@聚多巴胺@Fe_3O_4磁性复合材料的制备及其用于环境水样中磺酰脲类除草剂的磁固相萃取

制备了MIL-53(Fe)和聚多巴胺(PDA)修饰的磁性Fe_3O_4复合材料MIL-53(Fe)@PDA@Fe_3O_4,并将其作为吸附剂用于磁固相萃取-高效液相色谱法(MSPE-HPLC)检测环境水样中4种磺酰脲类除草剂(甲嘧磺隆、苄嘧磺隆、吡嘧磺隆和氯嘧磺隆)。实验优化了高效液相色谱条件(乙腈和含0.01%(体积分数)三氟乙酸的水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为233 nm)及磁固相萃取条件(洗脱剂为5 mL丙酮,萃取时间为4.5 min,吸附剂用量为60 mg,NaCl加入量为0.5 g,溶液pH值为3),在最佳条件下进行方法学考察,4种磺酰脲类除草剂均得到良好的线性关系,相关系数(r)≥0.998 0。方法的检出限(LOD,S/N=3)为0.28~0.77μg/L。将建立的方法用于3种环境水样中4种磺酰脲类除草剂的检测,其加标回收率为78.8%~109.7%。结果表明,制备的功能化复合材料结合了MIL-53(Fe)和Fe_3O_4的优点,可以简便快速地萃取分离环境水样中磺酰脲类除草剂。     

基于Ti_(3)C_(2)T_(x)/聚酰亚胺复合材料的分散固相萃取-液相色谱法测定尿液中儿茶酚胺类神经递质北大核心CSCD

研究通过一种快速、简便的方法制备了聚酰亚胺功能化的二维碳化钛复合材料Ti_(3)C_(2)T_(x),并用作分散固相萃取吸附剂,结合液相色谱-荧光分析方法对尿液样品中痕量儿茶酚胺类神经递质(CAs)进行分离和分析。利用多种手段对Ti_(3)C_(2)T_(x)/聚酰亚胺的形貌、性质等进行了表征,并详细考察了萃取参数对Ti_(3)C_(2)T_(x)/聚酰亚胺萃取儿茶酚胺类神经递质的萃取性能的影响,结果表明,该复合材料可以通过静电、π-π和氢键作用有效富集目标化合物。最佳萃取条件如下:吸附剂用量为20 mg、样品pH为8.0、吸附时间和脱附时间分别为10 min和15 min、解吸溶剂为醋酸-乙腈-水(5∶47.5∶47.5,v/v/v)。将Ti_(3)C_(2)T_(x)/聚酰亚胺用作分散固相萃取吸附剂与HPLC-FLD联用,建立了一种尿液中CAs的灵敏检测方法,实现了4种CAs物质的定量分析。在最优的条件下,该方法中去甲肾上腺素、肾上腺素、多巴胺和异丙肾上腺素的线性范围为1~250 ng/mL,相关系数(r^(2))均大于0.99,检出限LOD(S/N=3)在0.20~0.32 ng/mL之间,定量限LOQ(S/N=10)在0.7~1.0 ng/mL之间,日内精密度相对标准偏差(RSD)在0.7%~1.09%之间,日间精密度相对标准偏差(RSD)在1.73%~4.24%之间,在实际样品中的加标回收率在82.50%~96.85%之间,精密度RSD的范围在2.47%~9.96%之间。基于Ti_(3)C_(2)T_(x)/聚酰亚胺的分散固相萃取-液相色谱法具有萃取速度快、灵敏度高等特点,可以成功用于尿液中CAs的检测分析。     

蛋壳膜固相萃取-高效液相色谱法测定R-精噁唑禾草灵

采用蛋壳膜固相萃取-高效液相色谱法测定除草剂R-精噁唑禾草灵的含量。优化的试验条件如下:①固相萃取时间为80min;②洗脱剂甲醇的用量为1mL;③样品溶液的酸度为pH 7;④样品溶液的体积为25~100mL。以C18色谱柱为分离柱,以甲醇-水(80+20)混合液为流动相,在检测波长236nm处进行测定。R-精噁唑禾草灵质量浓度在5.00~50.0μg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法检出限(3S/N)为1.2μg·L-1。方法用于水样和小麦粉样品分析,加标回收率在75.4%~95.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在3.7%~5.8%之间。     

SPE—HPLC法同时测定浓缩苹果汁中四螨嗪等4种农药的残留量

建立固相萃取-反相高效液相色谱-双波长检测法同时测定浓缩苹果汁中除虫脲、灭幼脲、烯唑醇、四螨嗪4种农药的残留量。浓缩苹果汁样品用35%的乙醇稀释,ENVITM-18固相萃取柱浓缩净化,乙醇洗脱,分析时用C18色谱柱分离,以V(乙腈)∶V(水)=70∶30为流动相,选择250 nm和270 nm双波长检测。该方法在0.02~5 mg/L范围内4种农药的线性关系良好(r≥0.9999),最低检出限均为0.002 mg/kg(S/N=5),加标回收率为85.8%~108.5%,相对标准偏差1.8%~4.7%。     

固相萃取-高效液相色谱法测定植物根际促生菌发酵产物中3种植物激素的含量

建立了固相萃取-高效液相色谱法同时测定植物根际促生菌发酵产物中吲哚-3-乙酸、赤霉素和玉米素3种植物激素含量的方法。固相萃取采用Agilent Bond Elut C18固相萃取柱,6 mL甲醇+6 mL 10%甲醇活化;以5 mL 10%甲醇淋洗2次;以5mL 80%甲醇洗脱2次。采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(250×4.6mm,5μm)分离,流动相采用体积比为2∶3的甲醇-水(含0.2%冰乙酸)二元混合溶剂,流速为1mL·min~(-1),柱温为30℃,进样量为20μL,检测波长为210nm。结果表明:10株供试菌株发酵产物中均能检测到3种植物激素,除菌株003NXZ4外,其余菌株均呈现出玉米素含量最高,赤霉素次之,吲哚-3-乙酸含量最低的趋势。3种植物激素在12min内分离完全,样品的加标回收率达90.3%~104.3%,相对标准偏差(n=6)在1.04%~2.98%之间。该方法简便、准确,可同时检测植物根际促生菌发酵产物中吲哚-3-乙酸、赤霉素和玉米素3种植物激素含量。     

基于新型硼酸固相萃取柱的多巴胺色谱分析方法

用"点击化学"方法,将炔基化3-氨基苯硼酸与叠氮化硅胶反应,制备了新型硼酸固相萃取吸附剂。采用固相萃取(SPE)对样品进行前处理,反相高效液相色谱分离,紫外检测,建立了一种快速、高效、灵敏的多巴胺分析方法。固相萃取的最优条件为:对200 mg吸附剂装填的萃取柱,用甲醇活化,磷酸盐缓冲溶液(pH 8.0)平衡,再分别用1 mL水和2 mL 20%甲醇淋洗,3 mL 1 mol/L醋酸甲醇溶液洗脱。采用C18反相色谱柱,50 mmol/L磷酸二氢钠-乙腈-甲醇流动相(7∶2∶1,V/V)和检测波长280 nm的色谱条件,对洗脱液进行色谱分析。结果表明,该吸附剂对顺式邻羟基化合物有良好的识别能力。在最优萃取条件下,多巴胺的回收率达90%以上。多巴胺分析的线性范围为0.1～100 mg/L,检出限为0.0001 mg/L,相对标准偏差(RSD)<10.6%。在实际样品分析中,大鼠空白血加标液的回收率均高于97%,相对标准偏差为4.30%。     

分散固相萃取-气相色谱法测定谷物中4种苯甲酸类除草剂EI北大核心CSCD

以新型材料“对甲苯磺酸根-镁铝型水滑石”为分散固相萃取吸附剂,建立了一种同时测定谷物中麦草畏、草灭畏、草芽平和草芽畏4种苯甲酸类除草剂残留量的分散固相萃取-气相色谱法。谷物样品经10%丙酮水溶液涡旋提取、离心,用吸附剂分散固相萃取上清液,经离心、稀硫酸溶解吸附剂、乙醚-乙酸乙酯混合溶液萃取后以三甲基硅基重氮甲烷衍生化,采用气相色谱法测定4种苯甲酸类除草剂,以基质匹配校正曲线外标法定量。结果表明:谷物中4种苯甲酸类除草剂在10~200μg/kg添加水平范围内的平均回收率为84.8%~95.1%,相对标准偏差(RSD)为2.2%~7.2%,方法检出限(LOD)为1.33~3.09μg/kg,定量限(LOQ)为4.42~10.3μg/kg。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定地下水中多环芳烃

提出了固相萃取-气相色谱-质谱法测定地下水中16种多环芳烃的方法。样品经ENVIC18固相萃取柱富集,依次用丙酮5 mL和二氯甲烷10 mL将16种多环芳烃从固相萃取柱上洗脱,用K-D浓缩器浓缩后,供气相色谱-质谱仪测定。纯水或自来水经固相萃取处理后,再用于配制标准溶液并绘制标准曲线。16种多环芳烃的检出限(3S/N)均小于2.0 ng.L-1。用该法分析地下水样品,所得结果的相对标准偏差(n=7)小于14.0%,加标回收率在84.3%~112.3%之间。     

固相萃取-高效液相色谱法测定烟草样品中10种多酚

研究了用固相萃取预分离,高效液相色谱法测定烟草样品中的10种植物多酚。烟草样品中的多酚提取液用SepParkC18固相萃取小柱预分离脱脂,以WatersNovaPakC18(3.9mm×150mm,5μm)色谱柱为固定相,0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液和甲醇梯度洗脱为流动相,烟草中主要的植物多酚均达到基线分离;用紫外二级管矩阵检测器检测,得出各组分在其最大吸收波长下的色谱图,根据该色谱图的峰面积定量,并用紫外光谱图对烟草中主要多酚进行辅助定性。标准回收率为94%~105%;RSD为1.3%~1.5%。用该方法测定了烟草样品中的10种植物多酚,结果令人满意。     

分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定铁皮石斛中41种农药的残留量

适量水浸润的铁皮石斛样品经乙腈高速涡旋和超声提取。离心后,上清液采用分散固相萃取净化,吸附剂为C18和N-丙基乙二胺。采用分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定净化液中41种农药的残留量。在气相色谱分离中采用Agilent VF-5MS色谱柱,在串联质谱分析中采用多反应监测模式。以外环氧七氯为内标,41种农药的检出限(3S/N)为0.001～0.024 mg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为75.1%～115%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.40%～11%。     

分散固相萃取-分散液液微萃取-气相色谱质谱法测定玉米和大米中氟虫腈及其代谢物的残留

建立了分散固相萃取-分散液液微萃取与气相色谱/质谱联用测定玉米和大米中痕量氟虫腈及其代谢物残留的分析方法。使用乙腈和水混合溶液作为萃取溶剂,盐析后,提取液经N-丙基-乙二胺硅烷固相萃取材料(PSA)作为吸附剂后,采用分散液液微萃取步骤将目标物从到微量四氯乙烯中。对影响分散液液微萃取效率的因素,包括萃取溶剂种类及体积、盐等条件进行了优化。在0.02~1μg/m L浓度范围内,线性关系良好(r≥0.9987)。在玉米和大米样品中氟虫腈添加浓度为1.0~25.0μg/g时,平均回收率在70.4%~95.1%之间,相对标准偏差(n=5)在2.6%~12%之间,以最低添加浓度1μg/kg作为定量限。     

固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱测定水果中5种植物生长调节剂残留量

建立了固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定水果中6-苄基腺嘌呤(6-BA)、噻苯隆、氯吡脲、多效唑和烯效唑5种植物生长调节剂残留量的分析方法。水果样品经乙腈提取,NH2固相萃取小柱进行富集、净化,以二氯甲烷-甲醇(92∶8)为洗脱溶液,浓缩定容后,用Waters ACQUITY UPLC BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,流速0.3 m L/min,以水-甲醇为流动相梯度洗脱,于UPLC-MS/MS仪多反应监测(MRM)模式测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明,5种植物生长调节剂在5~500 ng/m L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)为0.996 1~0.999 6。在0.004,0.02,0.1 mg/kg加标水平下,方法的回收率为75.6%~110.5%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~12.8%,方法检出限(LOD,S/N≥3)为0.001~0.002 mg/kg,定量下限(LOQ,S/N≥10)为0.003~0.006 mg/kg。该方法操作简便、灵敏度高、准确可靠,适用于水果中5种植物生长调节剂残留量的同时测定。     

固相萃取反相高效液相色谱荧光检测法测定拟南芥中的生长素

建立了固相萃取反相高效液相色谱荧光检测法测定拟南芥中生长素的方法.采用Waters sunfire C18(150 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-10 mmol/L乙酸钠(20∶ 80, V/V,乙酸调节至pH 3.5)为流动相,在流速1 mL/min,进样量20 μL,柱温20 ℃,样品温度10 ℃,荧光激发和发射波长分别为275和345 nm条件下,分离测定了拟南芥中的植物生长素吲哚乙酸和吲哚丙酸含量.分离效果良好,线性范围分别为85.71 pg～21.43 ng和0.33 ng～1.29μg,相关系数分别为0.9992和0.9999,相对标准偏差小于5%,平均回收率分别为103.8%和102.6%.本方法可对少量模式植物样品进行灵敏、准确的定量分析.     

高效液相色谱法测定蔬菜中19种氨基甲酸酯类农药的残留量

均质后的蔬菜样品用乙腈提取,SPE-NH2固相萃取小柱净化,采用高效液相色谱法测定净化液中19种氨基甲酸酯类农药的残留量。以PICKERING Carbamate Analysis-C8色谱柱为分离柱,用甲醇和水以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,在线柱后衍生后,用荧光检测器进行测定。抗蚜威的激发波长为339nm,发射波长为392nm,其余18种氨基甲酸酯类农药的激发波长339nm,发射波长为445nm。19种氨基甲酸酯类农药的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.002~0.014mg·kg^-1。以空白花菜样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为47.7%~110%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.0%~12%。