液相色谱-串联质谱法测定葡萄中链霉素和双氢链霉素

研究系统地优化了样品前处理过程及仪器分析中影响链霉素和双氢链霉素残留分析准确度与响应灵敏度的各主要因素,建立了葡萄中链霉素和双氢链霉素残留的快速精准定量分析方法。葡萄样品经磷酸溶液(pH=2)超声提取、Oasis HLB单固相萃取柱富集净化后,采用Waters HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8 μm)分离,柱温35 ℃,进样量2 μL,以0.1%甲酸水溶液-甲醇溶液(60∶40, v/v)为流动相进行等度洗脱,在正离子、电喷雾电离源多反应监测模式下测定,外标法定量。链霉素和双氢链霉素在2~400 μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R²)分别为0.9991和0.9997;在5、10、20和40 μg/kg 4个添加水平下的平均回收率为76.8%~91.9%,相对标准偏差为0.4%~10.2%;链霉素和双氢链霉素的检出限(LOD)为1 μg/L,定量限(LOQ)为5 μg/kg。为验证该方法的适用性,将方法适用于无籽红提、新郁葡萄、夏黑葡萄等实际样品中进行添加回收实验,链霉素和双氢链霉素的平均回收率分别为77.2%~83.9%和70.8%~78.9%, RSD为3.0%~15.6%。该法的准确度和精密度均符合葡萄中链霉素和双氢链霉素分析要求,且操作简便、准确,灵敏度高,适用于葡萄中链霉素和双氢链霉素残留量的检测分析。     

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定中草药中22种三唑类农药残留

建立了“浙八味”中草药中22种三唑类杀菌剂农药残留的简便、快速和精准分析方法。以白术为代表性基质,对QuEChERS前处理方法进行改良,样品经乙腈萃取后,选取10 mg羧基化多壁碳纳米管和20 mg C18组合作为净化吸附剂,并采用液相色谱-串联质谱进行分析;对建立的方法进行了系统考察,糠菌唑、氟环唑和乙环唑的线性范围为2.5～200μg/L,其余农药的线性范围为1～200μg/L,相关系数(R)均大于0.99;在10、20、100和200μg/kg的添加水平下平均回收率为77.0～115%,相对标准偏差(RSD)均低于9.4%;本方法的检出限为1～2.5μg/kg,定量限为10～20μg/kg;通过添加回收试验验证该方法对“浙八味”其他中草药的适用性,目标农药在不同基质中的平均回收率为76.4%～123%, RSD均低于12.2%。利用该方法检测了市售30份“浙八味”中草药中三唑类农药残留,结果显示,浙贝母和杭白菊中有三唑类农药检出,其中浙贝母中均检出苯醚甲环唑,含量为41.4～110μg/kg,杭白菊中检出苯醚甲环唑、腈菌唑、三唑醇和丙环唑,含量为16.1～250μg/kg。所建立...