酶催化-荧光光谱法测定工业废水中的痕量汞(Ⅱ)

牛血红蛋白(Hb)对过氧化氢氧化L-酪氨酸(L-Tyr)产生荧光的反应具有催化作用,而痕量汞(Ⅱ)对该体系荧光产生较强的猝灭作用,基于此建立了测定工业废水中痕量汞(Ⅱ)的酶催化-荧光猝灭法。试验考察了酸度、反应物浓度、反应时间、干扰离子等因素的影响。在pH 9.8的氨水-氯化铵缓冲溶液中,L-Tyr、过氧化氢和Hb的浓度分别为8.00×10-5,1.00×10-4,5.00×10-7 mol·L~(-1)时,汞(Ⅱ)质量浓度的线性范围为0.01~4.0 mg·L~(-1),方法的检出限(3s/k)为3.33μg·L~(-1)。方法用于工业废水中痕量汞(Ⅱ)的测定,结果与双硫腙分光光度法的测定值相符,加标回收率在97.3%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于3%。     

4-氨基-N-丁基-1,8-萘酰亚胺荧光猝灭法测定NO_2~-的研究

在酸性介质中,4-氨基-N-丁基-1,8萘酰亚胺(ABN)具有强荧光,NO_2~-可以猝灭其荧光,加入十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)能使猝灭程度显著增大,据此建立了一种以ABN为探针,胶束增敏荧光猝灭法测定NO_2~-的新方法。在0.09mol·L~(-1)的HCl及3.0mmol·L~(-1) CTAB存在下,分别以438nm和535nm为激发和发射波长进行检测,测定的线性范围是0.1~1.9×10-7 mol·L~(-1),检测限为7.1nmol·L~(-1)。该方法具有探针易得,可较长波长下测定,Stokes位移大,选择性好及灵敏度高的优点,用于水样中NO_2~-的含量测定,加标回收率为101.1%~103.4%,相对标准偏差在4.3%以内。     

自制的苄氧基葫芦脲[6]应用于荧光光度法测定商业制剂中头孢曲松钠的含量

制备了苄氧基葫芦脲[6]([BnO]_2CB6),并应用于商业制剂中头孢曲松钠(CTRX)的荧光光度法测定。在pH 6.5的Britton-Robinson缓冲溶液中,[BnO]2CB6与CTRX形成包结物(包结比为1∶1),使体系发生光诱导的电子转移作用,导致明显的荧光猝灭现象。荧光反应的激发波长和发射波长依次为405,495nm。CTRX的浓度在40μmol·L~(-1)以内与其对应的荧光猝灭程度呈线性关系,检出限(3S/N)为17nmol·L~(-1)。方法用于CTRX商业制剂样品的分析,CTRX的测定值与高效液相色谱法(HPLC)测得的结果相符,加标回收率为98.0%~101%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.0%~7.2%。     

基于β-环糊精对荧光桃红的荧光增敏作用的开关型荧光探针测定痕量镍

在pH 7.6的PBS介质中,且在PVA存在下,荧光桃红在其荧光发射峰555nm处的荧光强度因β-环糊精的加入而增强(荧光开),当在此体系中加入镍(Ⅱ)离子,其荧光发生猝灭(荧光关),其猝灭程度(ΔIf)与镍(Ⅱ)的质量浓度在5~300μg·L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为1.75μg·L-1。应用此"开关"型荧光探针测定了污水和矿石样品中镍的含量,并用标准加入法进行回收试验,测得回收率在98.8%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=10)在1.2%~2.2%之间。对此荧光体系的反应机理也作了初步探讨。     

N-氨基-4-(N-甲基哌嗪)-1,8-萘酰亚胺荧光猝灭法测定蛋白质的研究

利用萘酰亚胺衍生物N-氨基-4-(N-甲基哌嗪)-1,8-萘酰亚胺(AMN)为荧光探针,建立了一种荧光猝灭法分析测定蛋白质的新方法。在pH=3.5的磷酸盐缓冲体系中,AMN的激发和发射波长分别为387nm和533nm。牛血清蛋白(BSA)的加入能够使其荧光发生不同程度的猝灭,猝灭程度与0.1~12.0μg·mL-1浓度范围的BSA呈线性关系。该方法简便快速,选择性好且灵敏度高,对BSA的检测限为1.05×10-8 g·mL-1;用于血清中总蛋白质含量的测定,加标回收率为98.7%~103.2%,相对标准偏差(RSD)在3.63%以内。     

氮掺杂碳量子点荧光猝灭法测定柠檬黄

以甘氨酸和乙二胺为前驱物,采用水热法一步合成了氮掺杂碳量子点(N-CQDs)。该量子点近乎球形,分散性好,稳定性高。在pH=5的B-R缓冲溶液中,柠檬黄对N-CQDs的荧光强度有明显猝灭作用,且其猝灭程度与柠檬黄浓度具有良好线性关系,基于此构建了荧光传感体系,建立了柠檬黄检测新方法。方法线性范围为0.16～20.0μmol·L~(-1),检出限为0.076μmol·L~(-1),应用于饮料和枸杞酒中柠檬黄的测定,加标回收率为92.3%～103.5%。光谱分析和荧光寿命测量结果表明柠檬黄对量子点的荧光猝灭为内滤效应和荧光共振能量转移协同作用的结果。     

CdTe量子点荧光猝灭法测定甲醛

采用一步水热法合成了水溶性N-乙酰-L-半胱氨酸修饰的碲化镉量子点(NACCdTe),基于甲醛对该量子点的荧光猝灭作用,建立了测定甲醛的荧光光谱法。在7.5×10~(-8) mol·L~(-1) NAC-CdTe-0.01mol·L~(-1) Tris-HCl(pH 6.0)体系中加入不同质量浓度的甲醛溶液,反应10min后,以400nm为激发波长,于567nm处测量体系的荧光强度(I)。甲醛的质量浓度在5.0×10~(-6)~1.0×10~(-1) g·L~(-1)内与I_0/I(I_0为不加甲醛时体系的荧光强度)值呈线性关系,检出限(3s/k)为1.3×10~(-6)g·L~(-1)。方法用于测定水样中的甲醛,测定结果与乙酰丙酮分光光度法的测定结果相符,加标回收率在98.0%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.4%~4.1%之间。     

CdTe量子点荧光探针测定盐酸四环素含量的研究

研究了CdTe量子点(QDs)荧光猝灭法测定盐酸四环素含量的分析方法。以3-巯基丙酸(3-MPA)修饰的CdTe QDs为荧光探针,考察了缓冲液体系及pH值、反应时间等不同条件下盐酸四环素对CdTe QDs的荧光猝灭作用。结果表明在pH 7.5的0.10mol·L-1磷酸盐缓冲溶液(PBS)中,反应时间5min时,盐酸四环素浓度在20~180μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9978),检测限(S/N=3)为1.3μg·mL-1,对盐酸四环素胶囊中盐酸四环素含量进行定量测定,相对标准偏差(RSD)在1.2%~2.7%之间,加标回收率在96.5%~101.1%之间。该方法快速、简便、灵敏、准确,可用于实际样品中盐酸四环素含量的测定。     

基于氮掺杂碳量子点荧光探针检测四环素

本文以淀粉为碳源,以L-酪氨酸为氮供体,通过一步水热法制备了氮掺杂碳量子点(N-CQDs)。研究表明,N-CQDs表面富含氨基、羧基、羟基等官能团,说明具有很好的水溶性。还发现在pH=6.00的KH_2PO_4-NaOH缓冲溶液中,四环素对N-CQDs有强荧光猝灭作用,且四环素浓度在1.6～16μmol·L~(-1)范围和16～100μmol·L~(-1)范围内与N-CQDs的荧光猝灭的强度呈现较好的线性关系,检出限为0.45μmol·L~(-1),依此构建了N-CQDs荧光探针测定四环素的方法。该方法用于四环素片含量的测定,回收率为98.4%～102%。     

碘-罗丹明B荧光探针测定空气中硫化氢

碘(I~-_3)对罗丹明B具有荧光猝灭作用,使荧光信号强度减弱甚至消失,而硫化氢可将I~-_3还原为I~-,使体系荧光信号再现,据此建立了以碘-罗丹明B缔合物为荧光探针测定硫化氢含量的方法。在激发波长360 nm,发射波长580 nm条件下进行了硫化氢的荧光测定。结果表明,在0.02～14μmol·L~(-1)范围内,硫化氢浓度与其荧光强度变化值呈良好的线性关系,检测限为3.98×10~(-9) mol·L~(-1),加标回收率为97.80%～103.7%,相对标准偏差(n=6)为1.51%～1.85%。空气中硫化氢最低检出量为6.76μg/m~3。方法简便快速、准确可靠、灵敏度高,用于空气中硫化氢的含量分析。     

氯化血红素催化-荧光光谱法测定染发剂中的过氧化氢

利用过氧化氢能够在氯化血红素作为模拟酶催化条件下将对羟基苯乙酸氧化成具有较强荧光的二聚体的特点,建立了荧光光谱法测定染发剂中过氧化氢的方法。氯化血红素的浓度为10μmol·L~(-1),对羟基苯乙酸浓度为1mmol·L~(-1),pH 10,反应温度为室温,反应时间5min,激发波长为310nmm,发射波长为400nm,体系的荧光强度达到最大。过氧化氢的浓度在0.05~50μmol·L~(-1)范围内与体系的荧光强度呈线性关系,检出限(3S/N)为0.3μg·kg~(-1)。加标回收率在94.5%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于2%。     

基于邻氟苯基荧光酮荧光探针的荧光光谱法测定牛血清白蛋白

在pH 7.40的磷酸盐缓冲溶液中,牛血清白蛋白(BSA)可使邻氟苯基荧光酮(o-FPF)荧光猝灭,β-环糊精的加入可使荧光猝灭强度(ΔF)增强,据此建立了一种基于o-FPF为荧光探针测定BSA的荧光光谱法。在选定的试验条件下,BSA浓度在6.0×10~(-9)~4.0×10~(-7)mol·L~(-1)范围内与ΔF呈线性关系,方法检出限(3s/k)为7.1×10~(-10)mol·L~(-1)。该方法用于测定牛奶、牛奶粉中的蛋白质含量,结果与考马斯亮蓝法测定结果相吻合,测定值的相对标准偏差(n=5)小于4%。通过测定荧光寿命、探讨温度对猝灭常数的影响以及紫外吸收光谱的变化,确定BSA与o-FPF之间的猝灭过程为静态猝灭。     

牛血红蛋白催化荧光猝灭法测定痕量甲巯咪唑

在NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液中,牛血红蛋白催化H2O2氧化L-酪氨酸产生荧光,甲巯咪唑对该荧光体系具有较强的猝灭作用。据此建立了酶催化荧光猝灭法测定痕量甲巯咪唑的方法。结果表明,甲巯咪唑含量在0.986~14.8μg/L范围内与荧光强度变化值呈线性关系,其线性回归方程为ΔF405 nm=50.923ρ+191.45,相关系数(R²)为0.9945,检出限为为0.32μg/L。方法用于测定药品中甲巯咪唑含量,测定结果的RSD为4.7%,回收率92%~96.3%。     

蘑菇包装纸中荧光增白剂的高效液相色谱分析方法的建立

本实验建立了同时测定蘑菇包装纸中3种荧光增白剂(VBL、CBS、CXT)的高效液相色谱-荧光检测法。样品用乙醇-水(V/V=1/2)溶液作提取剂,30℃条件下超声提取30min。采用Thermo Fisher Accucore C18(250mm×4.6mm,2.6μm)为分析柱,以20mmol·L~(-1)乙酸铵:乙腈(65%:35%)为流动相洗脱,激发波长为350nm,发射波长为430nm。3种荧光增白剂在0.005~10μg·m L~(-1)范围内线性关系良好,相关系数(r~2)均大于0.997;检出限(S/N=3)分别为0.0004、0.0001、0.0006μg·m L~(-1);回收率范围80.0%~102.7%。     

鲁米诺/氨基磺酸电化学发光及其多巴胺检测应用（英文）

在本文中,我们首次观察到氨基磺酸可以显著增强鲁米诺电化学发光,而且鲁米诺电化学发光的强度随着氨基磺酸浓度在0.1μmol·L~(-1)至500μmol·L~(-1)范围增加而线性增加。同时,我们观察到多巴胺可以显著猝灭鲁米诺-氨基磺酸电化学发光。基于该猝灭现象,我们建立了多巴胺的电化学发光分析方法,该方法的线性范围为0.5至20μmol·L~(-1),检出限为30 nmol·L~(-1)。该方法具有较好的选择性,尿酸、抗坏血酸、糖和一些氨基酸对电化学发光影响较小。采用标准加入法,成功地将鲁米诺-氨基磺酸体系用于尿液中多巴胺的电化学发光测定,回收率为103%～105%。另外,我们还考察了多巴胺的猝灭机理,并用Stern-Volmer方程计算了的动态猝灭常数。     

CuInS_2三元量子点荧光探针测定新霉素

采用水热法制备了巯基乙酸修饰的CuInS_2三元量子点,基于CuInS_2量子点荧光强度能够被新霉素显著猝灭的特性,建立了CuInS_2三元量子点荧光探针测定新霉素的方法。优化的试验条件如下:(1)pH 8.0的三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲溶液的用量为0.5mL;(2)CuInS_2量子点的浓度为2.0×10~(-7) mol·L~(-1);(3)反应时间为5 min。新霉素的浓度在1.0×10~(-8)~2.0×10~(-7) mol·L~(-1)内与其对应的荧光猝灭强度呈线性关系,检出限(3s/k)为2.0×10~(-10) mol·L~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在98.4%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.9%~2.4%之间。     

催化动力学荧光光度法测定痕量钇(Ⅲ)

研究发现痕量钇(Ⅲ)对过氧化氢氧化瑞士色素反应有很好的催化作用,据此建立了催化动力学荧光光度法测定痕量钇(Ⅲ)的方法。本文考察了荧光体系的光谱特征,研究了试剂用量、酸度、反应温度和反应时间以及共存离子对体系荧光强度的影响,并确定了最佳反应条件。结果表明,体系的最大激发波长(λex)和最大发射波长(λem)分别为512和538 nm。最佳反应条件如下:6.0×10~(-5)mol·L~(-1)瑞氏色素溶液的用量为1.0m L;5%的H_2O_2的用量为0.8 mL;反应温度为55℃;反应时间为20 min。方法的线性范围为0.2~1.8μg·m L~(-1),检出限为3.97×10~(-3)μg·m L~(-1),可用于样品中痕量钇的测定,加标回收率在92.5%~104.3%之间。     

阻抑溴酸钾氧化茜素红褪色动力学光度法测定药物中水杨酸

在稀盐酸介质中,水杨酸的存在对溴酸钾氧化茜素红褪色反应有很强的阻抑作用,利用光度法监测反应过程中茜素红浓度的变化,建立了水杨酸-溴酸钾-茜素红体系阻抑动力学光度法测定水杨酸含量的方法。在选定条件下,方法的线性范围是0.008μg·m L~(-1)-1.2μg·m L~(-1),检出限为0.0017μg·m L~(-1)。     

Al(Ⅲ)-8-羟基喹啉-5-磺酸荧光猝灭法测定痕量氟离子

本文建立了利用Al(Ⅲ)-8-羟基喹啉-5-磺酸络合体系测定痕量F-的荧光猝灭分析方法。在pH=4.90的HAc-NaAc缓冲体系中,Al(Ⅲ)和8-羟基喹啉-5-磺酸能够形成稳定的有较强荧光的络合物,激发和发射波长分别为365nm和494.4nm。该体系中加入F-后络合物荧光不同程度猝灭,当F-浓度为0.2～3.5μg·mL-1时,其荧光猝灭程度与F-的浓度呈线性关系,方法加标回收率为96.2%～104.0%,相对标准偏差(RSD)小于3.5%,检测限为10ng·mL-1。用抗坏血酸-邻菲罗啉掩蔽可消除Fe(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)的干扰。该方法简便快速、灵敏度高、选择性好,可用于水样和牙膏中氟化物的测定。     

荧光反猝灭法测定药剂中卡托普利

建立荧光反猝灭法测定卡托普利(CAT)的体系。碘(I-3)与罗丹明B(RhB)缔合作用使罗丹明B荧光信号强度减弱直至荧光猝灭,而卡托普利可将I-3还原为I-,使体系荧光信号再现。在2~20μmol·L^-1范围内荧光强度再现值ΔF与卡托普利浓度有线性关系:ΔF=-8.438+10.774 c(r=0.9986),检出限为3.34×10^-9 mol·L^-1。方法用于药剂卡托普利含量测定,测定值与标示量一致,加标回收率在95.2%~102.3%之间。