纸张中荧光增白剂VBL的测定方法研究

生活中纸质用品已经成为了我们必不可少的一种商业化产品,而现在市场上所售纸品为不漂白和漂白型,常用的漂白型纸质中都加入了荧光增白剂。论文建立了通过索氏提取法萃取纸张中荧光增白剂VBL,并用荧光分光光度法测定纸张中VBL含量的定量方法。VBL的激发波长为347nm,发射波长为435nm,结果表明,荧光增白剂VBL在0~0.50 mg·L~(-1)呈现良好线性关系,R~2=0.9991,检出限为4.25μg·g~(-1),加标回收率为98.00%~100.50%,该方法能有效满足纸张荧光增白剂的测定。     

免疫亲和柱净化-光化学柱后衍生-高效液相色谱法测定柏子仁中的黄曲霉毒素

采用免疫亲和柱净化-光化学柱后衍生-高效液相色谱法测定中药材柏子仁中的黄曲霉毒素G_2、G_1、B_2和B_1。样品经甲醇(7+3)溶液提取,提取液经免疫亲和柱净化,用甲醇洗脱,洗脱液经黄曲霉毒素专用C18色谱柱分离,以甲醇(45+55)溶液为流动相进行洗脱,柱后光化学衍生波长为254nm,荧光检测器的激发波长为365nm,发射波长为440nm。黄曲霉毒素G2、B2的线性范围均为0.125~5.0μg·L~(-1),黄曲霉毒素G_1、B_1的线性范围均为0.50~20μg·L~(-1),检出限(3S/N)在0.012~0.047μg·L~(-1)之间。加标回收率81.4%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.6%~6.9%之间。     

高效液相色谱法测定食用菌中10种荧光增白剂

采用高效液相色谱法同时测定食用菌中10种双三嗪氨基二苯乙烯型荧光增白剂的含量。色谱分离中,以Athena C18-WP色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm)为固定相,用乙腈和0.02mol·L-1乙酸铵溶液以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,用荧光检测器测定,激发波长为350nm,发射波长为430nm。10种荧光增白剂的质量浓度均在2.0~100μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.002~0.005mg·kg-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在73.0%~121%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.90%~7.8%之间。     

HPLC法同时测定儿童纸质/纺织用品中五种荧光增白剂

本实验建立了同时测定儿童纸质用品和儿童纺织用品中五种荧光增白剂迁移含量的高效液相色谱法(HPLC法)。样品用pH约为8的水作为提取剂在37℃条件下提取,提取液以C18色谱柱为分离柱,以乙腈和10mmol·L~(-1)乙酸铵溶液(35%:65%)为流动相,用二极管阵列检测器(DAD)测定,检测波长为350nm。五种荧光增白剂在0~100mg·L~(-1)浓度范围内线性关系良好,相关系数(r~2)均大于0. 999,仪器检出限(3S/N)在0. 02~0. 10mg·L~(-1)之间,方法定量限(10S/N)在0. 07~0. 33mg·L~(-1)之间,回收率范围为87. 3~102. 2%,相对标准偏差(n=7)为1. 59~4. 78%。该方法操作简便,结果准确,可用于同时分析玩具及儿童用品中可迁移的荧光增白剂。     

高效液相色谱法测定白灵菇中荧光增白剂含量

建立了用高效液相色谱法同时测定白灵菇中3种荧光增白剂(VBL、CBS、CXT)的方法。试样用乙醇-水(V/V=1/2)溶液作提取剂,50℃条件下水浴静置提取15min。采用C18(250mm×4.6mm,2.6μm)为分析柱,以乙酸铵(20mmol/L)+乙腈[65+35]为流动相洗脱,流速为0.8mL/min。3种荧光增白剂在0.01~10μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.997;加标回收率为79%~90%。方法简单准确,线性关系、重现性及加标回收率均满足分析要求。     

氯化血红素催化-荧光光谱法测定染发剂中的过氧化氢

利用过氧化氢能够在氯化血红素作为模拟酶催化条件下将对羟基苯乙酸氧化成具有较强荧光的二聚体的特点,建立了荧光光谱法测定染发剂中过氧化氢的方法。氯化血红素的浓度为10μmol·L~(-1),对羟基苯乙酸浓度为1mmol·L~(-1),pH 10,反应温度为室温,反应时间5min,激发波长为310nmm,发射波长为400nm,体系的荧光强度达到最大。过氧化氢的浓度在0.05~50μmol·L~(-1)范围内与体系的荧光强度呈线性关系,检出限(3S/N)为0.3μg·kg~(-1)。加标回收率在94.5%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于2%。     

洗涤用品中5种荧光增白剂的高效液相色谱法检测及质谱确证

建立了同时测定洗涤用品中5种荧光增白剂类化合物(荧光增白剂393、荧光增白剂KCB、荧光增白剂CBS-127、荧光增白剂KSN和荧光增白剂OB)的高效液相色谱分析方法及质谱确证方法。洗涤样品以四氢呋喃为提取溶剂进行超声提取,提取液离心处理后,取上清液经微孔滤膜过滤后测定。采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇-水二元流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温25℃,荧光增白剂KCB和荧光增白剂CBS-127的检测波长为359 nm,荧光增白剂393、荧光增白剂KSN和荧光增白剂OB的检测波长为372 nm。荧光增白剂393的定量限为0.25 mg/kg,荧光增白剂KCB、荧光增白剂CBS-127、荧光增白剂KSN和荧光增白剂OB的定量限为0.5 mg/kg。在低、中、高3种加标水平下的平均回收率为87.8%~103.7%,相对标准偏差为1.5%~4.4%。方法的日内RSD均小于1%,日间RSD均小于2%。适用于洗涤用品中5种荧光增白剂类化合物的测定。     

微波辅助萃取—荧光光度法检测常用纸品中VBL

纸品中荧光增白剂VBL存在较大的健康风险。本文通过优化萃取剂和萃取方式,建立了微波辅助萃取纸品中荧光增白剂VBL的新方法,结合荧光光度分析实现了定量检测。实验选择N、N'–二甲基甲酰胺(DMF)作为萃取剂,微波辅助萃取时间1 min,方法的线性范围:0.005~2.00μg·mL~(-1),检测限:0.001μg·mL~(-1)(K=3),定量限:0.003μg·m L~(-1)(K=10),平均加标回收率:94.6%(n=3)。与已有的萃取分析方法相比,简便快速、高效灵敏、可靠实用。     

高效液相色谱-荧光检测法测定塑料儿童玩具中苯并■唑类荧光增白剂

建立了高效液相色谱-荧光检测法同时测定塑料儿童玩具中4种苯并■唑类荧光增白剂(FWA 135、FWA 367、FWA 368、FWA 184)的方法。样品经粉碎后,采用20 mL乙腈-三氯甲烷(6∶4,体积比)混合溶液一步溶剂提取法对样品进行前处理,40℃下超声提取30 min后,进行高效液相色谱分析。以乙腈和水作为流动相,Waters SunFire C_(18)色谱柱梯度洗脱,荧光激发波长(Ex)为360 nm,发射波长(Em)为430 nm。结果显示,FWA 135在1～100μg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系,其他3种荧光增白剂在2～200μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r~2)均不小于0.999 3,检出限分别为0.5、1、1、1μg/L。加标水平为0.1、0.4、2.0 mg/kg时,4种荧光增白剂的回收率为84.2%～106%,相对标准偏差均小于10%。对市售10种儿童玩具进行检测,部分样品中4种苯并■唑类荧光增白剂均有检出。该方法操作简单,回收率好,精密度高,适用于各种类型塑料儿童玩具中上述荧光增白剂的测定。     

微波萃取高效液相色谱法测定塑料及其制品中荧光增白剂

采用微波萃取高效液相色谱法对塑料及其制品中5种荧光增白剂含量进行测定。将样品冷冻粉碎,过0.84mm的分样筛,用25 m L三氯甲烷–丙酮(3∶2)为萃取剂,在90℃的条件下微波萃取10 min,用高效液相色谱进行定性定量分析。采用Acclaim Phenyl-1柱(150 mm×4.6 mm,3μm)为分析柱,以甲醇–水(95∶5)为流动相,荧光检测器激发波长为365 nm,发射波长为430 nm。2,5-双(5-叔丁基-2-苯并恶唑基)噻吩(OB)、1,4-双(苯并恶唑基-2-基)萘(KCB)、4,4'-双(2-苯并恶唑基)二苯乙烯(OB–1)、4-(2-苯并恶唑基)-4'-(5-甲基-2-苯并恶唑基)二苯乙烯(KSN)和4,4'-双(2-甲氧基苯乙烯基)联苯(FP–127)5种荧光增白剂的质量浓度在0.5~150μg/L范围内与色谱峰面积呈良好线性关系,相关系数r≥0.999 7,检出限为0.013~0.025 mg/kg,加标回收率为84.7%~104.7%,测定结果的相对标准偏差为1.5%~4.4%(n=6)。该方法简便、准确、灵敏度高,适用于塑料及其制品中荧光增白剂含量的测定。     

基于双重增敏剂荧光法测定食品包装材料中痕量双酚A

利用β-环糊精和曲通X-100为双重增敏剂,建立了荧光光谱法测定食品包装材料中痕量双酚A的方法。在0.05 mol·L~(-1)磷酸缓冲溶液(p H=4.0)体系中,优化了β-环糊精(5 mmol·L~(-1))和曲通X-100(0.005%)的含量,选定激发波长为283 nm、发射波长为313 nm进行荧光强度测定。结果表明,在2.0~50.0μg·L~(-1)的线性范围内,所得线性方程为F=1.0636C+246.51,相关系数r=0.9993,相对标准偏差为1.40%,检出限为0.042μg·L~(-1)。该方法检测鲜奶奶盒及塑料矿泉水瓶浸泡水样中双酚A的含量,回收率为95.8~101.4%,获得满意结果。     

高效液相色谱荧光法测定全棉织物中微量苯胺和二苯胺

建立了全棉织物中苯胺、二苯胺的高效液相色谱荧光分析方法。全棉织物采用乙腈/甲苯(3/1,V/V)为提取剂,以Carb/PSA固相萃取小柱进行净化,在Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm)上以水/乙腈(25/75,V/V)为流动相进行分离,采用荧光法进行检测,荧光检测波长λex为280 nm,λem为340 nm。结果表明,苯胺、二苯胺的低、中、高3个加标水平下的平均回收率分别为97.3%~103.5%和98.0%~103.4%,相对标准偏差分别为1.4%~4.2%和0.98%~4.7%,方法的检出限分别为0.3μg/kg和0.2μg/kg,定量限分别为1.0μg/kg和0.5μg/kg。采用该方法对购自市场的30份全棉织物进行检测,其中1份检出苯胺,2份同时检出苯胺和二苯胺。     

高效液相色谱-荧光法测定水果蔬菜中的乙萘酚

建立了柑橘、苹果、菠菜、西红柿等水果和蔬菜中乙萘酚的高效液相色谱-荧光快速检测方法。样品用乙腈提取,浓缩,乙腈-甲苯(3:1,V/V)溶解后经LC-NH2固相萃取柱净化;色谱柱:Pickering C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(50:50,V/V);检测波长:λex=250 nm,λem=410 nm。乙萘酚在0.20～50.00 mg/L范围内线性关系良好(r=0.9999);在0.05,0.10,0.50 mg/kg 3个添加水平下平均回收率范围在83.3%～101.2%之间,相对标准偏差为4.3%～9.3%。     

超高效液相色谱法测定药用复合膜中7种水溶性荧光增白剂

建立了一种同时测定药用复合膜中7种水溶性荧光增白剂的超高效液相色谱(UPLC)分析方法。样品经40%乙腈水溶液(三乙胺调至pH 11.0)提取。采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)进行分离,以乙腈-甲醇混合溶液(2∶3)和含10 mmol/L四丁基溴化铵的甲醇-水溶液(5∶95)为流动相,调至pH 8.0后进行梯度洗脱,流速为0.2 mL/min,检测波长为350 nm,柱温为40℃。结果表明,7种水溶性荧光增白剂在相应的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.998 6～0.999 7,方法检出限为0.17～1.29μg/mL,定量下限为0.55～3.85μg/mL,3个加标水平的平均回收率为83.2%～110%,相对标准偏差(RSD)为4.0%～9.7%。样品测定结果显示,聚酯/铝/聚乙烯药用复合膜和纸/铝/聚乙烯药用复合膜最多检出两种荧光增白剂,其他品种样品均未检出荧光增白剂。该方法操作简便、可靠、重复性好,可用于药用复合膜中水溶性荧光增白剂的测定。     

高效液相色谱法同时测定禽蛋中环丙沙星、达氟沙星和恩诺沙星的残留量

采用高效液相色谱法同时测定禽蛋中环丙沙星、达氟沙星和恩诺沙星的残留量。样品经酸化甲醇超声提取后,提取液经正己烷脱脂,上清液在Purospher STAR LP RP~(-1)8色谱柱上分离,以pH 2.4的0.05mol·L~(-1)磷酸溶液-乙腈为流动相进行洗脱,采用荧光检测器检测,激发波长为280nm,发射波长为450nm。环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星的线性范围分别为0.005~0.50,0.001~0.10,0.005~0.50mg·L~(-1),检出限(3S/N)分别为0.8,0.1,0.6μg·kg~(-1)。加标回收率在91.5%~98.3%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.45%~1.3%之间。     

碘-罗丹明B荧光探针测定空气中硫化氢

碘(I~-_3)对罗丹明B具有荧光猝灭作用,使荧光信号强度减弱甚至消失,而硫化氢可将I~-_3还原为I~-,使体系荧光信号再现,据此建立了以碘-罗丹明B缔合物为荧光探针测定硫化氢含量的方法。在激发波长360 nm,发射波长580 nm条件下进行了硫化氢的荧光测定。结果表明,在0.02～14μmol·L~(-1)范围内,硫化氢浓度与其荧光强度变化值呈良好的线性关系,检测限为3.98×10~(-9) mol·L~(-1),加标回收率为97.80%～103.7%,相对标准偏差(n=6)为1.51%～1.85%。空气中硫化氢最低检出量为6.76μg/m~3。方法简便快速、准确可靠、灵敏度高,用于空气中硫化氢的含量分析。     

荧光法测定盐酸美西律片中盐酸美西律的含量

利用荧光胺与盐酸美西律的芳伯胺基生成高度荧光衍生物,检测盐酸美西律片盐酸美西律的含量。实验表明荧光胺与盐酸美西律的芳伯胺基生成的荧光衍生物的最大激发波长为397nm,最大发射波长为387nm。利用L9(34)正交试验确定了最佳衍生条件:反应温度25℃,反应时间20min,衍生剂加入量2.60 m L。盐酸美西律含量在0.0160μg·m L~(-1)~0.800μg·m L~(-1)的浓度范围内与相对荧光强度存在线性关系,线性方程为y=3809.4x+2024.1,线性相关系数为0.998,此法可用于检测盐酸美西律片盐酸美西律的含量。     

高效液相色谱法测定纺织品中3种短链对特辛基苯酚乙氧基化物

样品经甲醇超声萃取2次,萃取液浓缩后用异丙醇定容,分析物在Dikama platisil silica硅胶柱(250mm×4.6mm,5.0μm)上分离,以正己烷-异丙醇(85+15)混合液为流动相A、异丙醇-水(85+15)混合液为流动相B进行梯度洗脱。采用荧光检测器检测,激发波长为230nm,发射波长为296nm。3种对特辛基苯酚乙氧基化物的线性范围均为0.50~50mg·L~(-1),检出限(3S/N)在0.30~0.40mg·kg~(-1)之间。加标回收率在94.4%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于6.0%。     

高效液相色谱法测定食品添加剂中水杨酸

提出了高效液相色谱法测定食品添加剂中水杨酸含量的方法。样品采用含0.1%(体积分数)甲酸的甲醇-水(9+1)混合溶剂溶解,超声提取后经0.22μm滤膜过滤,滤液供高效液相色谱荧光仪测定。采用ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,3.5μm)分离,用不同配比的(A)甲酸-乙腈(0.1+99.9)和(B)甲酸-水(0.1+99.9)的混合溶液为流动相梯度洗脱,在激发波长为290nm、发射波长为400nm处检测。水杨酸的质量浓度在41.60～1 664μg·L-1范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为1.55μg·L-1,方法的回收率在90.4%～101.7%。     

高效液相色谱法同时测定刺三加叶中芦丁和没食子酸含量

刺三加叶样品先后经沸水和石油醚浸泡,所得滤渣再经60%(体积分数)乙醇溶液超声提取,提取液经高效液相色谱法测定其中芦丁和没食子酸含量。以ZORBAXSB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,以体积比为 44:55.6:0.4 的 CH_2 OH-H_2O-CH_3COOH 混合溶液为流动相,以260 nm和272 nm分别作为芦丁和没食子酸的检测波长。芦丁和没食子酸的质量浓度分别在0.55～11.00,0.26～5.18 mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,芦丁和没食子酸的检出限(3S/N)分别为0.04,0.03 mg·L~(-1);芦丁和没食子酸的测定下限(10S/N)分别为0.11,0.08 mg·L~(-1)。芦丁和没食子酸的的平均加标回收率分别为99.7%,99.4%,相对标准偏差(n=6)分别为 0.81%,0.97%。