盐酸普萘洛尔分子印迹电化学传感器的制备与研究

以盐酸普萘洛尔为目标模板分子,通过电聚合多巴胺,在多壁碳纳米管修饰的玻碳电极表面制备了对目标分子有特异响应的分子印迹电化学传感器.利用扫描电子显微镜、循环伏安法和差示脉冲伏安法对此传感器的表面形貌及性能进行了表征,并且优化了检测条件,研究了印迹传感器对模板分子及其结构类似物的选择性响应.结果表明:此传感器具有较好的选择性响应,而且碳纳米管的存在显著提高了传感器的灵敏度.盐酸普萘洛尔的浓度在0.20～100 μmol/L范围内与峰电流呈良好的线性关系;检出限为2.53×10-8 mol/L(S/N=3).此传感器还具有良好的稳定性和重现性.     

分子印迹电化学传感器同时测定尿液中多巴胺和抗坏血酸

制备了同时检测多巴胺(DA)和抗坏血酸(AA)的分子印迹电化学传感器。该传感器以酸性铬蓝K(ACBK)为功能单体,DA/AA为模板分子,利用电化学聚合方法在电极表面合成分子印迹聚合物膜,根据DA和AA产生的氧化电流,利用差分脉冲伏安法实现DA和AA的同时测定,且DA和AA的氧化峰电位分开近300 m V。DA和AA检测限分别达6.20×10-11mol/L和1.65×10-8mol/L。传感器可应用于人尿液中DA和AA的测定。     

基于金纳米粒子及石墨烯量子点的四环素分子印迹电化学传感器研究

该文以四环素为模板分子,4-氨基苯硫酚(4-ATP)为功能单体,采用循环伏安法在金纳米粒子和石墨烯量子点复合材料修饰的玻碳电极表面电聚合分子印迹膜,制备四环素(TC)分子印迹传感器(MIPs/GQDs-AuNPs/GCE),并通过循环伏安法(CV)、电化学交流阻抗法(EIS)和线性扫描伏安法(LSV)等研究了其电化学响应性能。结果表明,该传感器对四环素具有良好的电流响应。在最佳实验条件下,TC氧化峰电流值与其浓度在2.0×10~(-8)～3.0×10~(-5) mol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.999 4,检出限为1.5×10~(-9) mol/L,加标回收率为97.9%～106%。该传感器稳定性好、响应灵敏、选择性高,具有良好的应用前景。     

碳纳米管修饰电极分子印迹传感器的制备及其对氧乐果的测定

以氧乐果为模板分子,邻苯二胺为功能单体,在碳纳米管修饰的玻碳电极表面通过电聚合方法制成氧乐果分子印迹聚合物膜,用无水乙醇洗脱后制备出对氧乐果有特异响应的电化学传感器。通过循环伏安法和电化学阻抗法对分子印迹传感器的电化学性能进行表征。以K_3Fe(CN)_6为探针,采用差分脉冲伏安法研究了该分子印迹传感器的分析性能,建立了氧乐果的间接测定方法。结果表明,K_3Fe(CN)_6的相对峰电流与氧乐果浓度在1.0×10~(-7)~2.0×10~(-6)mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为3.6×10~(-8)mol/L。     

基于还原氧化石墨烯-钯复合材料的双酚A分子印迹电化学传感器的研究

采用分子印迹技术,以还原氧化石墨烯-钯复合材料(rGO@Pd)修饰电极为工作电极,双酚A为模板分子,吡咯为聚合单体,成功制备出双酚A分子印迹电化学传感器。采用循环伏安法(CV)、差分脉冲伏安法(DPV)和电化学交流阻抗法(EIS)等,考察了该传感器的电化学性能。利用扫描电子显微镜(SEM)、傅立叶红外光谱(FT-IR)等技术对传感器表面进行结构分析。在最佳实验条件下,该电极的峰电流与双酚A在1.0~10.0 nmol/L浓度范围内呈良好线性关系,相关系数(r)为0.997 7,检出限(S/N=3)为0.1 nmol/L。该电极表现出良好的灵敏度、选择性、重现性和稳定性,已成功应用于自来水中双酚A含量的测定,加标回收率为92.1%~108.0%。     

基于石墨烯修饰碳电极的铜离子印迹电化学传感器的制备与应用

以铜离子为模板,多巴胺为功能单体,采用电聚合法在石墨烯修饰碳电极表面成功制备对铜离子有高选择性和灵敏性的印迹电化学传感器。采用差分脉冲伏安法和循环伏安法对该印迹传感器的电化学行为进行详细研究。在优化检测条件下,该印迹电化学传感器的响应电流与铜离子浓度的负对数在5.0×10~(-6)~5.0×10~(-11)mol/L浓度范围内呈良好的线性关系,最低检测限为1.0×10~(-11)mol/L。该印迹电化学传感器成功用于实际水样中的微量铜离子分析。     

己烯雌酚分子印迹传感器的制备及其性能研究

应用分子印迹技术,以邻苯二胺为功能单体、己烯雌酚为模板,采用循环伏安法在玻碳电极表面合成了性能稳定的己烯雌酚分子印迹聚合膜,并用50%(V/V)乙醇溶液迅速去除模板,得到对己烯雌酚响应的分子印迹电化学传感器。研究了此分子印迹传感器的分析性能,建立了以K3Fe(CN)6为电子传递媒介的间接分析法。在1.0×10-7～5.1×10-6mol/L范围内,己烯雌酚的浓度与K3Fe(CN)6的相对峰电流变化呈线性关系。选择性实验表明,此传感器对结构相似的分子有较强的抗干扰能力。     

基于石墨烯的毒死蜱分子印迹电化学传感器的制备及对毒死蜱的测定

利用分子印迹技术,以马来松香丙烯酸乙二醇酯为交联剂,使用自由基热聚合法在石墨烯修饰的玻碳电极表面合成毒死蜱( CPF)分子印迹聚合膜,制得了CPF分子印迹电化学传感器。采用循环伏安法、线性扫描伏安法和电化学交流阻抗法等,考察了此CPF分子印迹膜的电化学性能。在最佳检测条件下,传感器的峰电流与CPF浓度在2.0×10-7~1.0×10-5mol/L范围内呈线性关系,线性方程为Ip(μA)=-7.1834-0.2424C (μmol/L),相关系数r2=0.9959,检出限为6.7×10-8 mol/L(S/N=3)。构建了CPF分子印迹电化学传感器的动力学吸附模型,测得印迹传感器的印迹因子β=2.59,结合速率常数k=12.2324 s。传感器表现出良好的重现性和稳定性,并成功用于实际水样和蔬菜样品中CPF的测定,加标回收率为94.1%~101.4%。     

基于分子印迹电聚合膜传感器检测除草剂吡嘧磺隆

以除草剂吡嘧磺隆(PSE)为模板分子,邻氨基苯酚为功能单体,通过电化学聚合方法在金电极表面制备具有吡嘧磺隆分子孔穴的印迹薄膜,并采用循环伏安法和交流阻抗技术对传感器组装过程进行表征,差分脉冲伏安法对印迹膜传感器的识别性能进行测试。结果表明:在优化实验条件下,探针分子K3Fe(CN)6在印迹传感器上的峰电流响应值与PSE浓度在2~150μmol/L(r2=0.995)范围内呈良好的线性关系,检出限为0.65μmol/L。传感器具备较好的选择性和稳定性,对环境水样的加标回收率为97.6%~104.4%。     

利用分子印迹传感器选择性测定绿麦隆

以绿麦隆为模板分子,邻氨基酚为功能单体,在金电极表面电聚合制得具有特异性识别孔穴的绿麦隆分子印迹膜。采用循环伏安、差分脉冲伏安法研究了印迹膜的性能、结构、分子印迹效应和模板分析物,并比较了传感器对其它结构相似化合物的选择性响应,发现该传感器对绿麦隆检测具有良好的选择性。绿麦隆浓度在3.0×10-7~1.5×10-6mol/L范围内与峰电流呈线性关系,检出限为1.0×10-7mol/L,在干扰物质共存情况下的回收率为105%~116%。     

茶叶中高氯酸盐检测方法研究进展

茶叶中新型污染物高氯酸盐在近年来受到越来越多的关注,相应的检测技术也在不断加强.参考国内外文献,综述了茶叶中高氯酸盐的检测方法.目前,茶叶中高氯酸盐的检测方法主要有离子色谱法（IC）、离子色谱-质谱法（IC-MS）和高效液相色谱-串联质谱法（LC-MS-MS）.比较了不同检测方法的局限性和优越性,重点比较了高效液相色谱-串联质谱法不同前处理方法、净化小柱和检测条件的优劣,对茶叶高氯酸盐检测技术的发展和研究进行了展望,为检测茶叶中高氯酸盐的新材料研发和检测新标准的建立提供理论依据.     

Interpretation of inorganic arsenic metabolism in humans in the light of observations made in vitro and in vivo in the rat

The toxicity of inorganic trivalent arsenic for living organisms is reduced by in vivo methylation of the element. In man, this biotransformation leads to the synthesis of monomethylarsonic (MMA) and dimethylarsinic (DMA) acids, which are efficiently eliminated in urine along with the unchanged form (As_i). In order to document the methylation process in humans, the kinetics of As_i, MMA and DMA elimination were studied in volunteers given a single dose of one of these three arsenicals or repeated doses of As_i. The arsenic methylation efficiency was also assessed in subjects acutely intoxicated with arsenic trioxide (As₂O₃) and in patients with liver diseases. Several observations in humans can be explained by the properties of the enzymic systems involved in the methylation process which we have characterized in vitro and in vivo in rats as follows: (1) production of As_i metabolites is catalyzed by an enzymic system whose activity is highest in liver cytosol; (2) different enzymic activities, using the same methyl group donor (S-adenosylmethionine), lead to the production of mono- and di-methylated derivatives which are excreted in urine as MMA and DMA; (3) dimethylating activity is highly sensitive to inhibition by excess of inorganic arsenic; (4) reduced glutathione concentration in liver moderates the arsenic methylation process through several mechanisms, e.g. stimulation of the first methylation reaction leading to MMA, facilitation of As_i uptake by hepatocytes, stimulation of the biliary excretion of the element, reduction of pentavalent forms before methylation, and protection of a reducing environment in the cells necessary to maintain the activity of the enzymic systems.     

成都西部金马地区土壤微量元素特征研究

对成都平原西部金马镇深层土壤取样分析,研究了具有指示意义的几种微量元素富集情况,揭示了土壤原生地球化学环境质量;通过异常信息的筛选,分析了各元素异常反映的地球化学及地质信息.     

Production of radicals in the ozonolysis of propene in air

Radical production in the ozonolysis of propene in air was monitored directly by a peroxy radical chemical amplification (PERCA) instrument at room temperature (298±2 K) and atmospheric pressure (1×105 Pa). The ozonolysis reactions were conducted in a flow tube under pseudo-first-order conditions for ozone. The decay in ozone was calculated based on reaction time tr and effective rate constant keff (keff = k1[C3H6]0)) for the ozone-propene reaction. The total radical yields relative to consumed ozone were d...     

超临界流体萃取技术在提取中药挥发油中的应用

用超监介CO2流体萃取技术对多种中药挥发油的提取进行了综述,并将其与传统的水蒸馏法进行比较。结果表明,用超临界流体法不仅挥发油的收率高,而且提取时间也大大缩短。     

Formation of disperse ferromagnetic nanoparticles in zeolites in the course of thermal activation in oxygen

Samples of synthetic high-silica zeolites after high-temperature activation in oxygen are studied by ferromagnetic resonance. Observation of the fine structure of ferromagnetic resonance (FMR FS) indicates the formation of magnetic iron oxide nanoparticles in the course of thermal treatment of zeolites in oxygen. Features of the formation of a dispersed ferromagnetic phase in zeolites, geometric and magnetic characteristics of constituent nanoparticles are discussed.     

ICP-AES测定铀污染土壤植物中铀的研究

采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)对铀污染土壤植物中铀的测定方法进行了研究.在λU385.958 nm处,选择了仪器的最佳工作条件,考察了酸度和常见共存元素对测定的干扰情况,并且对比了干灰化消解和湿式消解对测定的影响.研究发现2%硝酸溶液为最佳介质,干扰离子对测定没有显著影响,干灰化消解比湿式消解得彻底.在选定条件下,方法检出限为0.18 mg·L-1,测定下限为0.61 mg·L-1,5.0000 mg·L-1的铀标准溶液的相对标准偏差RSD(n=10)为0.81%,方法回收率为96.2%～106.2%.该方法操作简单,快速.结果表明,用ICP-AES测定铀污染土壤植物样品中的铀是可行的.     

测定血清中Na 含量不确定度的评定

对血清中Na离子含量的测量不确定度进行评定。不确定度的来源主要包括Na离子标准工作液的配制过程、血清样品的定容消化制备、标准曲线拟合、钠离子各分量不确定度的合成等引入的不确定度计算出各分量的不确定度,通过合成得到测量结果的合成不确定度、扩展不确定度及测试结果的报告形式。     

微反应在化学课堂情感态度与价值观目标评定中的应用

《普通高中化学课程标准（实验）》把情感、态度与价值观作为重要的教学目标提出来,并提出了相应的评定建议,但是没有一个具体的、客观的评定方式。人们内心的情感、态度与价值观在受到有效刺激时,可以通过外显的微反应表达出来。在化学课堂教学中,教师可以采用微反应来评定第3维目标的达成情况。在运用微反应评定时,要求教师具有敏锐的观察力、综合分析的能力和“一心二用”的能力,且按确定观察目的、制定观察记录表、观察记录、评定4个步骤进行。     

鸡肉中兽药残留检测技术研究进展

鸡肉中兽药残留检测是食品安全检测关注的热点,作为目前普遍发展的样品前处理技术,超临界流体萃取、加速溶剂萃取、毛细管固相微萃取及其与色谱质谱联用检测兽药残留受到广泛关注。以鸡肉为主要检测基质对这些新技术的基本原理、特点及在兽药残留分析中的应用进行了综述,同时对兽药残留分析的研究方向进行了展望。