顶空气相色谱法测定化妆品中15种挥发性有机溶剂残留

建立了化妆品中15种挥发性有机溶剂残留的顶空气相色谱测定方法。样品经60 ℃、30 min静态顶空后,采用气相色谱-氢火焰离子化检测器进行检测,外标法定量。加标回收试验结果表明: 15种挥发性有机溶剂残留平均回收率为62.8%～116%,相对标准偏差均小于5%。方法的检出限为0.09～0.68 mg/kg。该方法可有效克服基体干扰,一次进样可同时分离和测定化妆品中15种挥发性有机溶剂,准确灵敏,简单快速,适用于化妆品中挥发性有机溶剂残留的检测。     

化妆品中挥发性有机溶剂的通用检测方法

以化妆品配方中常见及禁用的36种有机溶剂为研究模板,建立了化妆品中挥发性有机溶剂残留评价初筛知识库、确证知识库和定量方法。初筛知识库包括双柱保留指数知识库和NIST质谱库。双柱保留指数知识库以保留指数为定性指标,选择极性的VF-1301ms和非极性的DB-5ms两根色谱柱,用顶空气相色谱-质谱法考察了36种有机溶剂在两种色谱分离系统中的保留特性。利用NIST MS search 2.0作为检索工具,同时建立了36种挥发性有机溶剂的顶空气相色谱-质谱定量方法。样品经60 ℃、30 min静态顶空后以连接了VF-1301ms石英毛细管色谱柱的气相色谱-质谱仪检测,外标法定量。方法检出限为0.01~3.3 μg/g,加标回收率为60.77%~126.60%。该方法从通用性的角度,为化妆品中挥发性有机溶剂残留的筛查、鉴别和定量提供方法,部分解决了测定化妆品中挥发性有机溶剂时需要针对不同检测目标建立不同方法以及潜在溶剂存在备选筛查的问题。     

工作场所空气中54种挥发性烃类物质的检测

采用Tenax-TA吸附剂管采集工作场所空气中54种挥发性烃类化合物,经热脱附-气相色谱检测。结果显示,1,1-二氯乙烯、二氯甲烷、1,2-二氯乙烯(反式)、1,2-二氯乙烯(顺式)、2,2-二氯丙烷、溴氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、1,2-二氯乙烷、1,1-二氯丙烯的相关系数在0.9941～0.9986之间,溴氯甲烷、二溴甲烷、三氯甲烷、溴二氯甲烷、2,2-二氯丙烷、二溴氯甲烷、溴仿的检出限为5.4～10.3ng,最低检出浓度0.01～0.1mg/m3(采样体积0.5L)。其余38种挥发性烃类物质的相关系数均大于0.999,最低检出浓度0.001～0.01mg/m3;其中烯烃类检出限为0.4～2.7ng、烷烃类为1.4～3.7ng、芳香烃类为0.2～1.0ng、萘为2.2ng;54种挥发性烃类物质的热脱附效率92.1%～113.1%,RSD为0.6%～17.4%,除1,2-二氯乙烯(顺式)、1,1-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、1,1-二氯乙烯、2,2-二氯丙烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烯(反式)、二氯甲烷、溴氯甲烷的RSD值在5.1%～17.4%外,其余45种挥发性烃类物质的RSD均小于5%;9种化合物...     

基于离子液体的静态顶空气相色谱技术

综述了近年来离子液体作为顶空溶剂静态顶空气相色谱法或气相色谱质谱法联用技术在挥发性成分的样品前处理中的研究进展,主要是其在药物、食品、空气等样品中的挥发性成分包括有机溶剂残留、活性成分、基因毒性杂质、农药残留等的顶空分析研究与应用和有机溶剂残留顶空分析的理论研究,并探讨了离子液体作为顶空溶剂的静态顶空气相色谱技术存在的问题和未来发展方向。     

顶空/气相色谱-质谱法同时测定蔬菜和水中5种挥发性农药助剂残留

建立了同时测定蔬菜和水样品中甲醇、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯等5种挥发性农药助剂残留量的顶空/气相色谱—质谱分析方法(HS/GCM S)。对溶剂种类、Na Cl溶液浓度、平衡温度、平衡时间以及GC-M S等分离检测条件进行优化。当顶空平衡温度为80℃,平衡时间为20 min,采用DB-624毛细管柱(30 m×0.25 mm×1.4μm)进行分离,选择离子监测模式(SIM)进行检测,可获得良好的分离效果和定量结果。甲醇和苯系物分别在0.12~80 mg/L,0.0003~0.20 mg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.9993,检出限分别为0.04 mg/kg和0.0001 mg/kg。5种挥发性农药助剂在不同添加水平下的平均回收率为63.5%~115.4%,相对标准偏差为1.2%~9.4%。方法适用于西红柿、黄瓜等蔬菜和水中挥发性有机溶剂类农药助剂的残留检测。     

静态顶空-气相色谱/质谱法同时检测环境水体中59种挥发性有机物

静态顶空法是一种简单、环保的样品前处理方法.通过对比试验,优化了影响静态顶空进样方法灵敏度的主要因素,确定了较佳的样品盐度(40%)、平衡温度(80℃)、平衡时间(10 min)、平衡压力(0.103 4 MPa)、定量环平衡时间(20 s)、进样时间(3 min)等前处理方法参数.采用优化后水样前处理条件及1.00 k V的检测器电压,59种挥发性有机物在特定的线性范围内,标准曲线线性相关系数均大于0.998,方法检出限为丙烯腈4.4μg/L、硝基苯7.6μg/L,其余挥发性有机物(VOCs)介于0.06~1.4μg/L,饮用水源水及污水处理厂进水实际样品加标回收率为60%~110%,精密度(RSD)为0.33%~22%(n=6).建立的静态顶空-气相色谱/质谱法(HS-GC/MS)水样前处理过程自动化,可同时对水中59种挥发性有机物进行检测.     

多次顶空-捕集阱捕集/气相色谱质谱联用分析皮革中的挥发性有机物

建立了多次顶空-捕集阱捕集/气相色谱质谱联用-基质加标校正曲线测定皮革中的挥发性有机物的方法。在10 m L无挥发性有机物的试剂水中加入1g皮革样品和2 g NaCl,顶空时间30 min,温度80℃,捕集阱加压循环3次。气质联用法分析皮革中的挥发性有机物,采用DB-624(60 m×0.25 mm×1.4μm)的色谱柱分离挥发性有机物,并采用基质加标校正标准曲线对目标化合物进行定量。目标化合物在1~400μg/L或20~400μg/L的内线性关系良好,R在0.995~0.999之间,不同浓度的加标回收率在80.8%~125%之间,相对标准偏差在1.3%~16%之间,检出限在0.08~21.7μg/kg。     

固相微萃取-气相色谱/同位素质谱法测定水中挥发性有机物单体碳同位素

建立了采用75μm碳分子筛/聚二甲基硅氧烷(CAR-PDMS)纤维的固相微萃取-气相色谱/同位素质谱联用方法测定水中挥发性有机污染物碳同位素。使用浸入式固相微萃取和顶空固相微萃取方法进行实验确定在低浓度条件下最佳δ13C测试方法。通过使用顶空固相微萃取前处理技术进行单体同位素分析分析灵敏度更高,应用CSIA技术对1,2-二氯乙烯,三氯乙烯,四氯化碳进行单体同位素分析,方法的检出限为70μg/L,与样本的标准偏差小于0.3‰。该法适用于水体中微量挥发性有机污染物的同位素组成测定。     

自动顶空固相微萃取气相色谱法同步分析水中17种有机物

采用自动顶空固相微萃取(HS-SPME)技术与气相色谱联用同步分析水中1,4-二氯苯、1,2-二氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯、六氯苯、硝基苯、对硝基甲苯、α-666、β-666、γ-666、δ-666、七氯、ρ,ρ′-DDE、ρ,ρ′-DDD、o,ρ′-DDT、ρ,ρ′-DDT17种有机物。方法的最低检出浓度为0.001~0.044μg/L,线性相关系数均大于0.999,相对标准偏差为1.4%~8.7%,加标回收率在81.3%~122.9%之间。     

顶空气相色谱-质谱法测定地表水中的1,2-二氯苯

建立了顶空气相色谱-质谱法检测地表水中1,2-二氯苯残留量的方法.选择性离子扫描模式检测,在10～100μg/L范围内1,2-二氯苯浓度与色谱峰面积呈现良好的线生关系,相关系数为0.9996.在20、40μg/L添加水平下,1,2-二氯苯的加标回收率在96.8%～101.7%之间,方法的检出限为5.0μg/L,测定结果...     

顶空气相色谱-质谱法测定涂料中的5种挥发性有机物

建立了涂料中5种挥发性有机物(VOCs)的顶空气相色谱-质谱(HS/GC-MS)分析方法.对溶剂、平衡温度、平衡时间、GC-MS的分离检测等实验条件进行了优化.涂料样品经N,N-二甲基甲酰胺(DMF)-水(1 :1,体积比)溶解分散,经90 ℃、90 min静态顶空后,通过DB-VRX色谱柱分离和质谱检测,外标法定量....     

顶空气相色谱-质谱法测定玩具中的10种挥发性有机物

建立了检测玩具中10种挥发性有机物(VOC)残留量的顶空气相色谱-质谱(HS-GC-MS)方法。样品经140 ℃、45 min静态顶空后,通过DB-624色谱柱分离和质谱检测,外标法定量。该方法对于不同VOC的定量限(LOQ)均在0.66 mg/kg以下,线性范围为0.001～2.0 μg,平均回收率在79%～106%之间,相对标准偏差(RSD)在0.4%～5.6%之间。该方法具有准确灵敏、简单快速等特点,将其应用于实际玩具样品的检测取得了良好效果。     

顶空-气相色谱-质谱联用法同时测定紫外光固化胶印油墨中27种溶剂残留

建立了同时测定紫外光固化（UV）胶印油墨中27种溶剂残留（挥发性有机化合物,VOCs）的顶空-气相色谱-质谱联用（HS-GC-MS）法。将UV胶印油墨样品模拟印刷制成一定面积、厚度的试样,在紫外灯下烘烤1 min,经80℃、45 min静态顶空后,通过VOC专用毛细管柱分离和质谱检测,外标法定量。27种VOCs均呈现良好的线性关系,相关系数（R²）均≥0.9950;方法的检出限（LODs,S/N=3）为0.001~0.310 mg/m²,定量限（LOQs,S/N=10）为0.003~0.920 mg/m²;样品的平均加标回收率为80%~108%,相对标准偏差（RSD）<6%（n=6）。该方法制样便捷,灵敏度高,精密度好,准确度高,将其应用于实际UV胶印油墨样品的检测,取得了良好效果。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析纺织品中挥发性有机物

建立了顶空固相微萃取（HSSPME）-气相色谱（GC）-质谱（MS）联用测定纺织品中甲苯、4-乙烯基环己烯、苯乙烯、萘和1-苯基环己烯5种挥发性有机物（VOCs）的分析方法。选择聚二甲基硅氧烷（PDMS）作为萃取涂层，优化了SPME的萃取条件，包括平衡时间、萃取时间、萃取温度、顶空体积、离子强度、搅拌速度、解吸温度和时间以及GC—MS仪器条件。对于甲苯、4-乙烯基环己烯、苯乙烯、萘和1-苯基环己烯方法线性范围分别为0．087～870、3．32～3320、2．28～2280、0．015～150和0．050～50．0ng／g；检出限分别为0．005、0．042、0．670、0．008和0．011ng／g。实际样品加标回收率在80．1％～122％之间，RSD在0．8％～8．6％之间。方法符合纺织品中痕量VOCs的快速分析要求。     

气相色谱-串联质谱法快速测定鸡肉组织中氯羟吡啶残留量

采用气相色谱-串联质谱法快速测定鸡肉组织中的氯羟吡啶残留,样品经乙腈-水提取,冷冻脱脂后,直接以丙酸酐衍生,采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)进行分析,多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,氯羟吡啶在0.5~40 ng/m L浓度范围内呈良好的线性关系,方法的定量下限为5.0μg/kg,回收率为101.5%~111.8%,相对标准偏差(RSD)小于7.7%。该方法简便、快速、灵敏度高,重现性好,可用于鸡肉组织中氯羟吡啶的快速确证检测。     

热脱附-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定环境空气中的挥发性有机物

采用热脱附(TD)结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)建立了环境空气中23种挥发性有机物(VOCs)同时检测的分析方法。空气样品通过主动采样的方式富集到装有Tenax-TA填料的热脱附管中,热解吸后在选择反应监测(SRM)模式下用GC-MS/MS进行检测,内标法定量。结果表明,23种VOCs在0.01~1 ng和1~100 ng低、高两个范围内线性关系良好,相关系数(r²)均大于0.99,方法定量限为0.00008~1 μ g/m³。加标水平为2、10和50 ng时,23种VOCs的平均回收率为77%~124%。除了最低加标水平的氯苯,相对标准偏差(RSD, n=6)均小于20%。对市内3个采样点的环境空气进行测定,其中苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、1,2,4-三甲基苯和六氯丁二烯均有检出。实验证明,该TD和GC-MS/MS相结合的检测方法具有准确、可靠、灵敏度高等优点,适用于环境空气中VOCs的同时测定。     

固相支撑液液萃取/气相色谱-串联质谱法同时测定血液中双甲脒、杀虫脒及其代谢产物

建立了气相色谱-串联质谱法同时测定血液中双甲脒、杀虫脒及其代谢产物的分析方法。优化了样品前处理方法及气相色谱-串联质谱的分析条件,样品经固相支撑液液萃取柱(SLE)净化,乙腈-二氯甲烷(体积比1∶1)洗脱后,在多反应监测模式(MRM)下检测。结果表明,2,4-二甲基苯胺、4-氯邻甲苯胺和双甲脒在1.0~1 000 ng/m L范围内,其余目标物在2.0~1 000 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;定量下限为1.0~2.0 ng/m L,加标回收率为88.6%~113%。该方法简便、快捷、样品用量小,结果准确可靠,灵敏度高,适用于血液中6种目标物的同时检测。     

顶空气相色谱法测定离子交换树脂中8种有机溶剂残留

建立了功能食品加工用离子交换树脂中甲基异丙基甲酮、丁酸甲酯、3-戊酮、1,3-二乙基苯、1,4-二乙基苯、1,2-二氯乙烷、间二氯苯、甲基丙烯酸甲酯8种有机残留物的顶空气相色谱检测方法,研究了不同类型树脂中的有机残留物种类及含量,为食品和药品中安全使用离子交换树脂提供依据。优化了样品的提取溶剂和顶空气相色谱条件,样品经二甲亚砜超声萃取,应用DB-23色谱柱(60 m×0.32 mm×0.25 μm)分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测,在顶空进样器平衡时间为30 min、平衡温度为80 ℃时有机残留物的分离和定量分析效果较好。色谱条件如下:柱温采用程序升温,初始温度60 ℃,保持16 min,再以20 ℃/min的升温速率升至200 ℃,保持2 min;进样口温度240 ℃, FID温度为300 ℃ ;载气为氮气,流速为1.2 mL/min;外标法定量。结果表明,在所考察的浓度范围0.02~200 mg/L内,8种有机物的线性关系良好,相关系数(R²)均在0.999以上,检出限为0.0050~0.0375 ng/g, 3个添加水平下的平均回收率为82.3%~109.2%,相对标准偏差为1.06%~4.16%(RSD, n=6)。用所建立的方法检测11种树脂样品,结果表明,树脂样品中均存在一定量的有机物,个别产品的残留量较高,其中苯乙烯类树脂Seplite LX-69B中甲基丙烯酸甲酯残留量达到470.8 μg/g。该方法不需要衍生,简化了样品前处理过程,操作简单,准确度和精密度良好,可同时检测离子交换树脂中多种有机残留物,能显著提高离子交换树脂中有机物的检测速率,该方法的建立对我国进出口离子交换树脂中有机残留物检验工作的开展具有重要意义。