原位还原法制备SBA-15介孔分子筛负载纳米银颗粒

利用一种温和的还原剂六亚甲基四胺(HMT)通过一步合成的方法制备了介孔Ag/SBA-15分子筛, 采用粉末X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和氮气吸附/脱附等手段对样品进行了表征. 样品的比表面积为525 m²/g, 平均孔径为5.4 nm. 用XPS、广角XRD和高分辨TEM等手段证实样品中的银为金属态的纳米颗粒. 研究结果表明, 以六亚甲基四胺为还原剂通过原位还原的方法能使银纳米颗粒较好地分散到介孔材料的孔道中.     

有序介孔碳负载Fe、Co、Ni纳米晶的软模板合成及其表征

报道了在有序介孔碳基体中一步合成负载Fe、Co、Ni纳米晶的方法. 以间二苯酚和甲醛为碳源, F127为模板剂, Fe、Co、Ni的硝酸盐为前驱体, 通过软模板组装路线在酸性条件下合成了负载型有序介孔碳复合材料. 采用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和氮气吸附等手段对所合成材料进行了表征. 结果表明: 合成的材料具有类似于SBA-15的有序介孔结构, 有序介孔碳负载Fe、Co、Ni纳米晶复合材料的比表面积分别为586、626和698 m²·g^-1. XRD和TEM表征结果证实了金属物种以高分散纳米晶的形式分布在介孔碳基体中.     

微波法直接合成Ce/SBA-15介孔分子筛

以三嵌段共聚物(P123)作为模板剂,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,利用溶胶凝胶法,在微波条件下快速地将Ce金属离子直接掺杂到SBA-15介孔分子筛骨架中。通过X射线粉末衍射(XRD)、傅立叶变换红外(FT-IR)、紫外可见漫反射(UV-Vis)、透射电镜(TEM)和N2的等温吸附-脱附法等手段对合成的样品进行表征。结果表明:稀土Ce金属离子以Ce3 ,Ce4 两种价态存在于SBA-15介孔分子筛中。合成的Ce/SBA-15分子筛具有规则六方孔道结构,较高的比表面积和孔容(分别为714.85 m2.g-1和0.67 cm3.g-1),其孔半径主要集中在1.8 nm。     

TEPA功能化SBA-15的CO_2吸附性能

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,P123为模板剂,通过加入适量HAc及调整反应体系pH方式,采用水热及萃取法合成表面羟基含量较高的介孔SBA-15材料.以不同含量四乙烯五胺(TEPA)对SBA-15进行功能化,获得氨基功能化介孔SBA-15材料.利用X射线衍射(XRD)、N2吸-脱附、傅里叶红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、元素分析等手段对材料结构性能进行表征.以不同含量TEPA功能化介孔SBA-15为吸附剂,对CO_2进行吸附,考察了吸附温度、CO_2浓度、水等对吸附效率的影响.实验结果表明,常温、常压下30%TEPA功能化介孔SBA-15的CO_2吸附量最高,且重复使用性能良好.     

一种合成六方板状Zr-Ce-SBA-15介孔材料的新方法

以P123为模板剂, 正硅酸乙酯为硅源, 氯化氧锆和硝酸亚铈为无机前驱盐, 在不外加无机酸的条件下, 利用无机前驱盐自身水解产生的弱酸性环境, 通过水热合成路线一步合成了具有大的径轴比、短孔道、六方板状形貌的Zr-Ce-SBA-15介孔材料. 利用粉末X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)和氮气吸附等手段对所合成的样品进行了表征. 结果表明, 合成的材料具有类似于SBA-15的二维六方介孔结构, 孔径、孔容和比表面积分别为5.6 nm, 0.96 cm3/g和776 m2/g. 与常规SBA-15相比, 这种短孔道、大径轴比的六方板状介孔材料在吸附、分离及催化等领域中能更有效地促进分子的扩散传递.     

孔壁部分有序化的介孔二氧化硅材料的合成与表征

采用一种“改进的二次晶化”的方法处理介孔二氧化硅SBA-15. 用X射线衍射(XRD)、 透射电镜(TEM)、 电子衍射(ED)、 红外光谱(FTIR)以及固体核磁共振(NMR)等多种技术对样品进行了表征.　结果表明， 在所得样品的孔壁中, 原子的排列方式与普通介孔二氧化硅材料的孔壁不同， 显示一定程度的有序性. 同时, 高度有序的介孔结构得到很好的保持, 且样品的水热稳定性大幅度提高.     

CeO_2/Ni/Mo/SBA-15甲烷二氧化碳重整催化剂的表征和催化性能(英文)

考察了CeO2修饰及未修饰的Ni/Mo/SBA-15催化剂在CH4-CO2重整上的催化性能并采用N2吸脱附、CO2程序升温脱附、H2程序升温还原、傅里叶红外光谱、X射线衍射、扫描电子显微镜和X射线光电子能谱对催化剂进行了表征.结果表明,在常压,800oC条件下,经过100h在线评价后,Ni/Mo/SBA-15和CeO2/Ni/Mo/SBA-15催化剂仍具有高的反应活性和规整的六方介孔结构,其中CeO2修饰的CeO2/Ni/Mo/SBA-15催化剂表面没有积炭形成,表明CeO2的加入促进了Ni物种在SBA-15介孔分子筛表面的分散,从而阻止了Ce/Ni/Mo/SBA-15催化剂上Ni的烧结和积炭.     

C60/SBA-15介孔复合材料的合成及其荧光性质的研究

通过对介孔SBA-15孔壁氨基化(SBA-15-NH₂),然后与C₆₀反应形成化学键,成功地将C₆₀组装进入SBA-15孔道中,合成了C₆₀/SBA-15介孔复合材料.通过X射线衍射(XRD)、红外光谱(FTIR)、紫外-可见光谱(UV-V is)和差热-热重分析(TG-DTA)等方法对其进行了表征.同时,对复合材料的荧光性质进行了研究.结果发现,SBA-15-NH₂在575 nm处出现发射峰,C₆₀/SBA-15介孔复合材料在554 nm处出现发射峰,峰位蓝移21 nm.     

Cu-Zn-Zr/SBA-15介孔催化剂的制备及CO2加氢合成甲醇的催化性能

以具有骨架结构的SBA-15介孔分子筛为载体,采用浸渍法合成了具有高比表面积、不同金属氧化物含量的Cu-Zn-Zr介孔催化剂CZZx/SBA-15(x=0.3,0.4,0.5,0.6).采用N2吸附-脱附(BET)、X射线衍射(XRD)、H2程序升温还原(H2-TPR)、CO2吸附(CO2-TPD)和透射电子显微镜(TEM)等手段对样品进行了表征.在固定床反应器上评价了其CO2加氢合成甲醇的催化性能.实验结果表明,CZZx/SBA-15催化剂具有介孔结构,负载的Cu O,Zn O和Zr O2能够很好地分散在表面,并且负载氧化物晶粒尺寸不同.催化剂的铜比表面积SCu与甲醇催化活性呈近似线性关系,其中CZZ0.4/SBA-15催化剂表现出最大甲醇选择性(54.32%),与CZZ相比,甲醇选择性增加24.85%.随着金属氧化物负载量的增大,催化剂比表面积和SCu明显减小,甲醇选择性与收率也相应减小,负载型CZZx/SBA-15催化剂表面结构对CO2加氢合成甲醇反应活性起关键作用.     

SBA-15固载硅钨酸催化合成柠檬酸三丁酯

以硅钨酸(H4SiW12O40)为催化剂、介孔分子筛SBA-15为载体,将浸渍法与焙烧法相结合制备了一系列介孔分子筛固载硅钨酸复合催化剂SiW12/SBA-15;并利用红外光谱(FTIR)、粉末X-射线衍射(XRD)、N2吸附-脱附、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)等对其组成、结构及形貌进行表征.将此...     

氨基功能化短孔道有序介孔材料H_2N-Zr-Ce-SBA-15的合成及吸附性能

以pluronic(P123)为模板剂,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,氯化氧锆和硝酸亚铈为无机前驱盐,N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷(AAPTS)为硅烷化试剂,采用后接枝法合成了氨基功能化六方板状短孔道有序介孔材料H2N-Zr-Ce-SBA-15(H2N-ZCS).采用小角X射线衍射(LXRD)、傅里叶变换红外(FTIR)光谱、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、热重分析、N2吸附/脱附等手段对H2N-ZCS进行了表征.结果表明AAPTS成功地嫁接到有序介孔材料上,H2N-ZCS仍保持了类似于传统SBA-15高度有序的二维六方相介孔结构,且孔道方向垂直于该六方板面.对阴离子染料酸性品红吸附实验表明,H2N-ZCS比H2N-SBA-15具有较强的吸附能力.这种功能化短孔道、大径轴比的六方板状介孔材料在吸附、分离及催化等领域中能更有效地促进分子的扩散传递.     

Synthesis and characterization of surface modified SBA-15 silica materials and their application in chromatography

Hexagonally ordered SBA-15 mesoporous silica spheres with large uniform pore diameters are obtained using the triblock copolymer, Pluronic P123, as template with a cosurfactant cetyltrimethylammonium bromide (CTAB) and the cosolvent ethanol in acidic media. A series of surface modified SBA-15 silica materials is prepared in the present work using mono- and trifunctional alkyl chains of various lengths which improves the hydrothermal and mechanical stability. Several techniques, such as element analysis, nitrogen sorption analysis, small angle X-ray diffraction, scanning electron microscopy (SEM), FTIR, solid-state (29)Si and (13)C NMR spectroscopy are employed to characterize the SBA-15 materials before and after surface modification with the organic components. Nitrogen sorption analysis is performed to calculate specific surface area, pore volume and pore size distribution. By surface modification with organic groups, the mesoporous SBA-15 silica spheres are potential materials for stationary phases in HPLC separation of small aromatic molecules and biomolecules. The HPLC performance of the present SBA-15 samples is therefore tested by means of a suitable test mixture.     

SBA-15的孔壁碳膜修饰对钴基催化剂结构与催化性能的影响

在惰性气体中焙烧SBA-15制得孔壁被碳修饰的SBA- 15C样品,以它和SBA-15为载体,采用等量浸渍法制备了负载型Co基催化剂,并运用X射线衍射、N2物理吸附、程序升温还原、NH3吸附量热等手段对样品进行了表征.结果表明,SBA- 15C仍保持原有的六方有序的中孔结构,但其孔壁经碳修饰后发生增厚,比表面积略有下降...     

富含羧基的球形介孔分子筛SBA-15的合成及药物释放性能

本文采用原位合成法合成了富含羧基的SBA-15球形介孔分子筛. 研究了修饰剂（三烷氧基氰乙基硅烷 CTES）的用量对介孔分子筛SBA-15形貌、孔径及BET比表面积的影响. 用粉末X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、红外（IR）和氮气吸附/脱附对样品进行了详细的表征. 该材料展示了尺寸在0.5-1 μm规则的球形形貌、有序的二维六方相介孔结构、较大的比表面积和孔容、并且随着修饰剂用量的增加, SBA-15的孔径变小, 比表面积下降. 药物组装及缓释性能测试表明, 该材料具有较好的药物组装及缓释释放性能. 该材料在催化、药物载体和色谱分析填料等领域将具有潜在的应用.     

有机胺修饰具有较大孔径介孔材料的二氧化碳吸附性能

以非离子表面活性剂P123为模板剂,正硅酸甲酯为硅源,通过加入不同的扩孔剂制得具有较大孔径的SBA-15类介孔材料,并采用粉末X射线衍射(XRD)、低温氮气吸附-脱附、扫描电镜(SEM)、傅里叶变换红外(FTIR)光谱等手段对所得样品进行了表征.加入扩孔剂可以明显增大介孔材料的孔容和孔径,而异辛烷为扩孔剂的扩孔效果明显优于四氯化碳.经四乙烯五胺(TEPA)镀饰后,这些样品均表现出良好的CO2吸附性能.其中对于除去模板剂后再镀胺的样品,其CO2吸附能力与介孔材料孔道结构关系不大,而对于未除模板剂的原粉镀胺样品,CO2吸附能力则随孔道的变大而增强.此外,通过吸附等温线和CO2-程序升温脱附(TPD)手段比较了温度和压力对CO2吸附的影响,发现在较高温度下吸附时CO2的吸附能力随压力的变化存在显著差别,因而在这类TEPA修饰的介孔材料上可通过变压吸附的途径来实现对环境气流中CO2的吸附和分离.     

由纳米晶前驱体组装有序介孔silicalite-1分子筛

采用两步法将不同尺寸的silicalite-1分子筛纳米晶种通过自组装合成了一系列有序介孔silicalite-1分子筛。首先将强碱性的silicalite-1前驱体分别加热不同时间得到纳米晶种,然后在类似合成SBA-15的强酸性条件下组装成有序的介孔材料。合成条件的剧烈变化阻止了分子筛晶种的继续长大,并在三嵌段共聚物模板的诱导下组装成有序介孔材料。这种“自下而上”的方法制备有序介孔分子筛同时包含微孔和介孔。氮气吸脱附结果表明所制备的介孔分子筛材料均表现了很大的比表面积(730 m2/g以上)。     

以离子液体为结构导向剂合成有序超微孔二氧化硅

在酸性条件下, 以1-十六烷基-3-甲基溴化咪唑为表面活性剂合成了具有有序超微孔结构的二氧化硅材料, 所合成的材料具有较高的比表面积和二维六方有序的孔结构, 样品的孔径尺寸为1.8 nm.     

Direct synthesis and catalytic applications of ordered large pore aminopropyl-functionalized SBA-15 mesoporous materials

SBA-15 mesoporous silica has been functionalized with aminopropyl groups through a simple co-condensation approach of tetraethyl orthosilicate (TEOS) and (3-aminopropyl)triethoxysilane (APTES) using amphiphilic block copolymers under acidic conditions. The organic-modified SBA-15 materials have hexagonal crystallographic order, pore diameter up to 60 A, and the content of aminopropyl groups up to 2.3 mmol g(-1). The influences of TEOS prehydrolysis period and APTES concentration on the crystallographic order, pore size, surface area, and pore volume were examined. TEOS prehydrolysis prior to the addition of APTES was found essential to obtain well-ordered mesoporous materials with amino functionality. The amount of APTES incorporated in the silica framework increased with the APTES concentration in the synthesis gel, while the ordering of the mesoporous structure gradually decreased. Analysis with TG, IR, and solid state NMR spectra demonstrated that the aminopropyl groups incorporated in SBA-15 were not decomposed during the preparation procedure and the surfactant P123 was fully removed through ethanol extraction. The modified SBA-15 was an excellent base catalyst in Knoevenagel and Michael addition reactions.     

温敏性介孔复合材料PNIPAAm/SBA-15的制备与表征

采用自由基引发原位聚合(in situ polymerization)的方法合成了温敏性聚N-异丙基丙烯酰胺(PNIPAAm)/介孔分子筛SBA-15纳米复合物. 用FT-IR、XRD、TEM、低温N₂吸附-脱附、TG和DSC等手段对复合物进行了表征, 结果表明, 单体N-异丙基丙烯酰胺(NIPAAm)在介孔孔内发生了原位聚合, 聚合物PNIPAAm比较均匀地附于孔壁, 含量达24%左右. 这一聚合和孔内填充没有破坏SBA-15的有序六方结构, 但使样品的表面积、孔径、孔容减小. 同时, 这一有机-无机纳米复合物仍然保持PNIPAAm的温度响应性, 最低临界溶解温度(LCST)与纯PNIPAAm相似.     

Preparation of ordered mesoporous SiC from preceramic polymer templated by nanoporous silica

Highly ordered mesoporous SiC materials were prepared by infiltrating viscous liquid preceramic polymer, allylhydridopolycarbosilane, into two types of surface modified nanoporous silica templates: mesoporous silica SBA-15 and mesocellular siliceous foam. The silica templates were subsequently etched off after pyrolysis at 1000 degrees C under nitrogen atmosphere with the resultant formation of ordered mesoporous structures. The mesoporous SiC materials, synthesized from both types of templates possessed high Brunauer-Emmett-Teller (BET) surface areas in the range of 250-260 m(2)/g with pore sizes of 3.4-3.6 nm. The ordered structures of mesoporous SiC were exact inverse replicas of their respective silica templates, as characterized by small angle X-ray diffraction (XRD), transmission electron microscope (TEM) images, and the adsorption-desorption isotherm of nitrogen.