电感耦合等离子体质谱法测定核级海绵锆及锆合金中16种痕量杂质元素北大核心CSCD

取样品0.600 0 g,加入10 mL水润湿后,用5 mL氢氟酸和5 mL硝酸溶解,用水定重至60.0 g。选择灵敏度高且干扰小的同位素,以标准加入法补偿基体效应制作工作曲线,在射频功率1 100 W,雾化气流量0.87 L·min^(-1)等条件下,采用电感耦合等离子体质谱法同时测定核级海绵锆及锆合金中16种杂质元素的含量。结果表明,16种元素的检出限(3s)为0.007~0.26μg·g^(-1)。测定核级海绵锆样品11次,各元素测定值的相对标准偏差(RSD)为2.2%~8.0%。按照标准加入法进行回收试验,回收率为90.0%~111%。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定高纯五氧化二钒中15种杂质元素

高纯五氧化二钒样品在硝酸-氢氟酸(4+1)混合液中经微波消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中15种杂质元素(钛、硅、铝、铬、镍、铜、铅、砷、磷、铁、锰、钙、镁、钾、钠)的含量。采用内标法消除基体的影响。方法的检出限(3s/k)在0.03~0.89μg·L-1之间。方法的加标回收率在90.0%~113%之间,相对标准偏差(n=8)小于5.0%。五氧化二钒5号样品中8种杂质元素的测定值与石墨炉原子吸收光谱法进行核对,测得结果互相符合。     

电感耦合等离子体质谱法测定工业纯铁中13种元素

工业纯铁样品用盐酸、硝酸、氢氟酸微波消解,消解液用水定容至100.0mL,采用电感耦合等离子体质谱法测定上述溶液中硼、镁、钙、钛、铬、镍、铜、锆、铌、锡、锑、铅、铋等13种元素的含量。采用内标法定量,13种元素的线性范围均为0.000 10%~0.015 00%,检出限(3s)为0.24~0.66μg·L^-1。用标准加入法做方法的回收试验,测得回收率为84.0%~106%。方法应用于纯铁标准样品(GBW 01401b、GBW 01402g、SRM 2167、YSBC 11247-2007)的分析,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.80%~9.6%。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯五氧化二钽中20种痕量杂质元素

将五氧化二钽样品在105℃下烘干2h,冷却至室温后,取样品0.500 0g,加入氢氟酸5mL,硝酸2.5mL,按程序升温微波消解,用水定重至50.0g。应用动态反应池技术消除多原子离子对铁元素的干扰,甲烷反应气流量为0.2mL·min~(-1),Rpq为0.80。以标准加入法补偿基体效应制作标准曲线,采用电感耦合等离子体质谱法测定20种杂质元素的含量。各元素的检出限(3s)在0.009~0.53μg·g~(-1)之间,用标准加入法做回收试验,测得回收率在90.0%~116%之间,测定值的相对标准偏差(n=11)在1.8%~17%之间。     

原子荧光光谱法测定新疆薰衣草中的铅、砷和汞

采用原子荧光光谱法对新疆不同产地薰衣草样品中的铅、砷和汞3种重金属元素的含量进行了测定。结果表明,测定薰衣草中的铅、砷和汞元素的线性范围分别在0.1~20μg·L-1、0.5~50μg·L-1和0.1~10μg·L-1之间,检出限分别为0.05μg·L-1、0.03μg·L-1和0.05μg·L-1,相对标准偏差(RSD)≤3.03%(n=6),各元素的加标回收率在97.0%~103.0%之间。该方法快速、简便、数据准确可靠。     

电感耦合等离子体质谱法测定盐酸头孢卡品酯颗粒中9种元素杂质的含量北大核心CSCD

由于头孢卡品酯的理化性质及其颗粒制剂包含很多难溶的辅料,为准确测定盐酸头孢卡品酯颗粒中镉、铅、砷、汞、钴、钒、镍、钼、铬等9种元素杂质的含量,尤其是挥发性元素汞,需要对样品进行络合和稳定性处理。以6 mL硝酸、1.5 mL盐酸、0.1 mL氢氟酸为消解酸,于180℃微波消解50 mg盐酸头孢卡品酯颗粒样品30 min;消解结束后,反复赶酸,再用体积比为0.1∶100的氢氟酸和盐酸-硝酸-水(体积比为1∶4∶95)的混合液定容至50 mL,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品中9种元素杂质的含量,内标法定量。结果显示:9种元素杂质的质量浓度在一定范围内与其对应的响应值与内标响应值的比值呈线性关系,检出限(3s/k)为0.001~0.070μg·L^(-1);对6份同一加标样品溶液进行测定,9种元素杂质测定值的相对标准偏差为2.9%~5.1%;对实际样品进行加标回收试验,回收率为82.0%~104%。方法用于实际样品分析,9种元素杂质的含量均低于元素杂质指导原则规定的允许浓度限值。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定核纯级海绵锆中17种微量杂质元素

向2.500 0g样品中加入3mol·L~(-1)硝酸溶液10mL后滴加氢氟酸至溶解完全,冷却后定容至50mL。取此样品溶液5.00mL,加入若干17种元素的混合标准溶液并由3mol·L~(-1)硝酸溶液定容至50mL,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定各元素的含量。标准加入法可克服基体干扰,各元素分析线的强度与其质量浓度呈线性关系。Co、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、V、Ti的线性范围为0.10~2.0mg·L~(-1),Al、Cr、Hf、Mg、Nb、Ta、Zn的线性范围为0.20~4.0mg·L~(-1),Fe、Sn的线性范围为0.40~8.0mg·L~(-1),17种微量杂质元素的检出限(3s)在1.0~50μg·L~(-1)之间。加标回收率在90.0%~108%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于10%。     

四酸消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定地球化学样品中全硒的含量北大核心CSCD

称取0.250 0 g样品,以2.5 mL盐酸、2.5 mL硝酸、2.5 mL氢氟酸和5 mL高氯酸为酸体系,设置消解温度为110~150℃;消解结束后,趁热加入盐酸(还原剂) 5 mL和10 g·L^(-1)三氯化铁溶液(掩蔽剂) 5 mL,再用水稀释至25 mL,得到待测样品溶液,采用氢化物发生原子荧光光谱法测定其中全硒的含量。结果显示:硒的质量浓度在20.00μg·L^(-1)以内与其对应的响应值呈线性关系,检出限(3s/k)为0.06μg·L^(-1);对岩石、土壤和水系沉积物国家标准物质进行验证,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.68%~2.5%,回收率为94.0%~110%。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定硫磺中铁含量

硫磺样品在微波消解仪中经硝酸消解,用石墨炉原子吸收光谱法测定其中的铁含量。以1g·L-1硝酸镁溶液(10μL)作为基体改进剂,灰化温度为1 200℃,原子化温度为2 000℃。铁的质量浓度在3.0~25.0μg·L-1范围内与其吸光度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.5μg·L-1。对工业硫磺样品进行测定,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.2%。用标准加入法进行回收试验,计算得回收率在99.5%~101%之间。     

高温高压消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆钇粉体中钇与6种杂质元素

锆钇粉体样品经高温高压消解后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中钇和6种杂质元素(铝、铁、钠、镁、铪、硅)的含量。选择铝、铁、钠、镁、铪、硅、钇的分析谱线依次为396.152,238.204,589.592,279.553,277.336,288.158,371.029nm。钇的线性范围在75.0mg·L-1以内,6种杂质元素的线性范围均在30.0mg·L-1以内,方法的检出限(3s)在0.2~2μg·g-1之间。方法用于锆钇粉体样品的分析,加标回收率在80.0%~120%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在3.1%~5.2%之间。     

液相色谱-四极杆-静电轨道阱高分辨质谱法测定保健食品中11种磷酸二酯酶抑制剂

保健食品样品用50%(体积分数)甲醇溶液超声提取15 min,提取液用水定容至50.0mL,离心,取上清液,经0.22μm微孔滤膜过滤,采用液相色谱-四极杆-静电轨道阱高分辨质谱法测定滤液中11种磷酸二酯酶抑制剂的含量。以Waters HSS T3色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析中采用电喷雾离子源正离子模式和全扫描模式。11种磷酸二酯酶抑制剂的质量浓度均在2~100μg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.02~0.5μg·L^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为75.7%~98.9%,测定值的相对标准偏差(n=6)为5.9%~14%。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定低品位锂云母中的铷和铯

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定低品位锂云母中铷和铯含量的方法。通过试验确定了最佳的样品处理条件,以铑为内标校正基体干扰,确定方法对铷和铯的检出限(3s)分别为0.032,0.018μg·L^-1,标准曲线线性相关系数均大于0.999 7。对实际样品进行11次测定,相对标准偏差(n=11)为2.3%~4.6%;加标回收试验的回收率为96.5%~105%。经国家标准品验证,本方法的测定值与标准值相符。该方法快速准确,能满足低品位锂云母中铷和铯的分析要求。     

高效液相色谱法测定游泳池水中三氯卡班、三氯生和甲基三氯生的含量

采用高效液相色谱法测定游泳池水中三氯卡班、三氯生和甲基三氯生的含量。样品经HLB固相萃取柱(200mg,6mL)富集,净化,采用PICKERING-C8色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm)分离,以甲醇-水溶液为流动相进行梯度洗脱,在检测波长281nm处进行测定。三氯卡班、三氯生和甲基三氯生的质量浓度均在0.025~10mg·L^-1内与其峰面积之间呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.007 5~0.015 mg·L^-1。按标准加入法进行回收试验,测得加标回收率为91.4%~104%,相对标准偏差(n=6)为2.5%~9.3%。     

柱切换-液相色谱法测定婴儿配方奶粉中4种雌激素

婴儿配方奶粉样品用水超声溶解后,用乙腈超声提取30min,以15 000r·min^-1转速在5℃下离心10min,残渣用乙酸乙酯提取,合并两次提取液。上层有机相于40℃下用氮气吹至近干,加入50%(体积分数)甲醇溶液溶解,溶解液过0.22μm滤膜,采用柱切换-液相色谱法测定滤液中4种雌激素的含量。以Thermo BioBasic SEC-120色谱柱为净化柱,Waters XBridge BEH C18色谱柱为分析柱,用水和甲醇以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,用紫外检测器测定。4种雌激素的质量浓度均在1.0~20μg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.1~0.3μg·kg^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为90.0%~105%,测定值的日内相对标准偏差(n=6)为1.6%~5.4%,日间相对标准偏差(n=11)为3.5%~6.2%。     

加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定烟丝中5种羧酸苯乙酯的含量及对烟丝加香的均匀性评价

将烟丝样品置于温度(20±1)℃及相对湿度(60±3)%条件下平衡24h。称取此样品4.0g置于Dionex ASE 350萃取仪的34 mL萃取池中,用正己烷作为溶剂进行加速溶剂萃取(ASE)。加速萃取的温度为100℃,静态萃取时间为5min,循环次数为2次。于萃取液中加入乙酸苯甲酯内标(100mg·L^-1)溶液0.50mL,混匀后经0.45μm滤膜过滤,取滤液进行气相色谱-串联质谱法分析。采用HP-5MS毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm),在60~280℃温度区间程序升温模式分离后,按电子轰击离子源和多反应监测模式条件进行串联质谱测定。所测定的5种羧酸苯乙酯的质量浓度均在0.10~10.00mg·L^-1内与其对应的峰面积之间呈线性关系,其检出限(3S/N)均为0.01mg·L^-1。按标准加入法测定了方法的回收率,结果为91.0%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于10%。同一批次内和不同批次间外加标记物的变异系数(CVi)分别为5.8%~8.8%和6.3%~8.4%,说明加香工序的均匀性良好。     

气相色谱-质谱法测定再造烟叶中甲酰胺

再造烟叶样品用甲醇提取5min,取上层清液,经有机相滤膜过滤,采用气相色谱-质谱法测定滤液中甲酰胺的含量。在气相色谱分离中采用DB-Wax毛细管色谱柱(0.32mm×30m,0.25μm),在质谱分析中采用选择离子监测模式。甲酰胺的质量浓度在0.1~5.0mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.01mg·L^-1。加标回收率为92.5%~105%,测定值的日内相对标准偏差(n=6)为2.5%~3.0%,日间相对标准偏差(n=3)为4.4%。     

固相萃取柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定助眠类保健品中22种禁用安神类药物的含量

应用超高效液相色谱-串联质谱法测定了助眠类保健品中22种禁用安神类药物的含量。将样品连同其包衣和胶囊壳一起研碎后称取1.000g样品用甲醇溶解,经涡旋混匀并超声15min,用甲醇定容至25.0mL。离心后取上清液5.00mL,经Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化处理,收集经净化的流出液,与用于淋洗固相萃取柱的甲醇2mL合并,于40℃下吹氮至溶液近干。用体积比为1∶1的0.05%(体积分数,下同)甲酸-甲醇混合溶液1.00mL溶解残渣,所得溶液经过0.22μm滤膜过滤,滤液供色谱分离。选用Poroshell 120EC-C18色谱柱(50mm×3.0mm,2.7μm)作为固定相,用不同比例的(A)含0.05%甲酸的5mmol·L^-1乙酸铵溶液和(B)乙腈的混合溶液作为流动相按程序进行梯度洗脱。质谱测定中采用电喷雾离子源和多反应监测模式。结果表明:22种禁用安神类药物的标准曲线中有17种线性范围为4~800μg·L^-1,有1种为40~8 000μg·L^-1,还有4种为400~80 000μg·L^-1,其检出限(3S/N)为0.02~2μg·g-1。用标准加入法进行回收试验,测得回收率为81.2%~98.9%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.1%~9.7%。     

反相高效液相色谱法结合计时波长切换紫外检测法测定苯妥英及其中间体的含量

以盐酸酸化的二甲亚砜为溶剂,铁盐催化空气氧化安息香制备苯偶酰,再由苯偶酰与尿素缩合制备苯妥英。在此合成过程中需对反应液中安息香的浓度、中间产物苯偶酰的含量以及最终产物苯妥英的浓度进行检测。试验提出了采用反相高效液相色谱法结合计时波长切换紫外检测法对上述各化合物进行测定。将所需测定的样品溶于乙腈中,所得溶液经0.45μm滤膜过滤。取滤液(进样量为20μL)通过kromasil 100-5C18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),以体积比为80∶20的乙腈-水溶液作为流动相进行等度洗脱,洗脱液按预设程序进行计时紫外检测。在0~3.0min和波长218nm处检测苯妥英;在3.0~4.0 min和波长247nm处检测安息香;在4.0~6.0min和波长260nm处检测苯偶酰。3种化合物标准曲线的线性范围均为0.1~100mg·L^-1,并测得其检出限(3S/N)依次为0.010,0.003 0,0.007 0mg·L^-1。在实际样品基础上加入3个浓度水平的混合标准溶液进行回收试验,测得3种化合物的回收率为95.4%~105%;测定值的相对标准偏差(n=6)为1.8%~4.2%。     

超声辅助提取-固相萃取-气相色谱-质谱法测定污泥中12种多环芳烃

污泥样品(约1g)经30mL的体积比为1∶1的乙酸乙酯和丙酮的混合液超声提取1.0h。离心后,取上清液,用硅固相萃取柱进行净化,采用气相色谱-质谱法测定净化液中12种多环芳烃的含量。在气相色谱分离中采用HP-5MS石英毛细管色谱柱,在质谱分析中采用选择离子监测模式。12种PAHs的质量分数均在5~500μg·kg^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限为2.29~14.50μg·kg^-1。以空白污泥样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为54.9%~108%,测定值的相对标准偏差(n=7)为0.10%~5.4%。