微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定镍精矿中Ga、Ge、Se、Cd、In、Te、La和Tl

样品经硝酸-盐酸-氢氟酸-过氧化氢(3+1+1+1)混合液微波消解后,加入硝酸(1+1)溶液溶解盐类,定容后供电感耦合等离子体质谱分析。以~(103)Rh和~(232)Th为内标,采用校正方程消除质谱干扰。Se的线性范围为0.500~500.0μg·L~(-1),其他7种元素的线性范围均为0.050~100.0μg·L~(-1),8种元素的检出限(3s)在0.01~0.8 mg·kg~(-1)之间。加标回收率在90.9%~113%之间,测定值的相对标准偏差(n=4)在0.90%~7.7%之间。方法用于测定镍精矿标准物质中Cd,测定值与认定值相符。     

电感耦合等离子体质谱法测定纳米铜粉中6种微量元素

纳米铜粉样品(0.5000g)用8mol·L~(-1)硝酸溶液20mL溶解,用水定容至100mL,从上述溶液中分取10.0mL用0.3mol·L~(-1)硝酸溶液定容至50 mL。采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中钴、银、锑、锡、钡、铅等6种微量元素。以115In和205 Tl作为内标对测定的基体效应进行了校正,采用测定元素同位素以消除和减少质谱干扰。6种元素的检出限(3s)为0.002~0.074μg·L~(-1)。加标回收率为94.0%~103%,测定值的相对标准偏差(n=11)均小于5.0%。     

离子液体微萃取-硝酸反萃取结合电感耦合等离子体质谱法用于铬元素的形态分析

200mL水样经硝酸(3+97)溶液0.1mL酸解15min。移取样品溶液5mL,用硝酸(3+97)溶液定容至10 mL,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定总铬。另取样品溶液5mL,依次加入pH 5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液1mL,30g·L~(-1)的二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液0.5mL,1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体100μL,于30℃超声处理15min,离心。在下层有机相中加入2mol·L~(-1)硝酸溶液2mL,超声处理15min,离心后,将上层液用硝酸(3+97)溶液定容至10mL,用ICP-MS测定Cr(Ⅵ)。以总铬含量减去Cr(Ⅵ)含量得到Cr(Ⅲ)的含量。Cr(Ⅵ)和总铬的线性范围均为0~80μg·L~(-1),检出限(3s/k)分别为0.061,0.034μg·L~(-1)。Cr(Ⅵ)的加标回收率在96.4%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.1%~5.9%之间。     

Chelex 100树脂固相萃取-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高氯高盐废水中6种重金属元素

用Chelex 100树脂固相萃取法分离高氯高盐废水中的铜、铅、锌、镍、镉和锰等6种目标元素,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)优化固相萃取条件,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定目标元素的含量。高氯高盐废水样品经硝酸消解后,用乙酸盐缓冲溶液(pH 6.5)定容。预先填充好Chelex树脂的固相萃取小柱,用0.5 mol·L~(-1)乙酸铵溶液活化,以1 mL·min~(-1)速率加入样品溶液10 mL后,用0.5 mol·L~(-1)乙酸铵溶液和水淋洗柱子,用5%(体积分数)硝酸溶液以1 mL·min~(-1)速率洗脱柱子,收集10 mL洗脱液,在检测波长214.439,257.610,231.604,206.200,327.395,220.353 nm处测定其中镉、锰、镍、锌、铜、铅含量。结果显示:目标元素标准曲线的线性范围为0.1～10.0 mg·L~(-1),检出限(3s)为4.0×10~(-4)～3.0×10~(-2) mg·L~(-1)。对含氯化钠废水、含氯化铵废水、含氯化钠和氯化铵的废水进行加标回收试验,目标元素的检出量在1.600 mg·L~(-1)以下,回收率为92.2%～102%,测定值的相对标准偏差(n=9)为0.50%～3.5%。     

自制四氧化三锰纳米粒子固相萃取-电感耦合等离子体质谱法测定蔬菜中铅和铜

采用自制四氧化三锰纳米粒子固相萃取-电感耦合等离子体质谱法测定蔬菜中铅和铜的含量。优化的固相萃取条件如下:(1)样品溶液的pH为4.0;(2)样品溶液的流量为1.0mL·min~(-1);(3)四氧化三锰纳米粒子的用量为50mg;(4)洗脱剂为3mol·L~(-1)盐酸溶液,用量为2mL;(5)样品溶液的体积为20mL。铅和铜的线性范围依次为0.01~5.0,0.02~1.0μg·L~(-1),检出限(3s/k)依次为4,8ng·L~(-1)。加标回收率为80.0%~108%,测定值的相对标准偏差(n=7)为0.94%~3.2%。     

稀酸酸解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中14种无机元素的含量

先用3~4mol·L~(-1)过氧化氢溶液6mL将样品(0.100 0~0.200 0g)预消解2h,再按程序升温微波消解,冷却,加入7mol·L~(-1)硝酸溶液2mL,按程序升温重复消解一次,用水定重至10.0g,离心后取上清液,用电感耦合等离子体质谱法测定14种无机元素的含量。各元素的检出限(3s)在0.002 0~0.63mg·kg~(-1)之间。按此方法分析了土壤标准样品,测得结果与认定值一致。用主成分分析法得出镍、钒、锌和镉等为土壤的特征性元素,其规律性可作为土壤样品的指纹图谱。特征元素与样品中有机质含量的相关性分析表明,二者关联性不大。     

瑞氏色素褪色分光光度法测定啤酒酵母中铬含量

取啤酒酵母样品0.200 0g,用硝酸及过氧化氢微波消解,所得透明溶液蒸发至近干,冷却,加水溶解盐类。在pH 12的条件下滴加高锰酸钾溶液将铬(Ⅲ)氧化至六价,过量高锰酸钾滴加乙醇使还原褪色,用稀硝酸调节酸度到近中性。过滤,滤液定容至50mL。取此溶液2.0mL,置于25mL容量瓶中,随后依次加入50g·L~(-1)硫脲溶液2 mL,5 mol·L~(-1)磷酸溶液1.0 mL,0.2mol·L~(-1)碘化钾溶液4.0mL,10g·L~(-1)聚乙烯醇溶液3.5mL和0.5g·L~(-1)瑞氏色素溶液4.0mL,加水定容并摇匀。同时按相同操作制备试剂空白,但不加样品溶液。避光反应20min,试样溶液中的铬(Ⅵ)在此体系中反应后导致瑞氏色素褪色。于波长662nm处分别测得试样和空白溶液的吸光度A和A0,并计算ΔA(A0-A)。结果表明:ΔA与铬(Ⅵ)的质量浓度在0.40mg·L~(-1)以内呈线性关系,检出限(3s/k)为0.005 5mg·L~(-1)。实样的分析结果与原子吸收光谱法所测结果一致。测定值的相对标准偏差(n=5)在1.4%~2.3%之间,加标回收率在99.1%~102%之间。     

离子交换分离-石墨炉原子吸收光谱法测定酵母抽提物中铅和镉

酵母抽提物样品(1.000g)经硝酸(20mL)消解并蒸干后加水(10mL),调整其酸度至pH 4.0。溶液通过D401离子交换树脂分离,用0.002 5mol·L~(-1)硝酸溶液(pH 2.6)淋洗交换柱后,用0.2mol·L~(-1)硝酸溶液洗脱吸附于树脂上的铅(Ⅱ)和镉(Ⅱ)。将洗脱液蒸至近干,用水定容至10mL。用石墨炉原子吸收光谱法测定其中铅、镉的含量,两者的线性范围依次为50~350,3~15pg,检出限(3s)依次为5.0,0.3pg。对3个实样按所提出方法进行分析,并用标准加入法计算方法的回收率为84.0%~115%,测定值的相对标准偏差(n=8)为1.8%~12%。     

硅藻土负载TODGA分离-电感耦合等离子体质谱法测定氧化铈中氧化钆、氧化铽

建立了硅藻土负载N,N,N′,N′-四辛基-3-氧戊二酰胺(TODGA)分离柱分离,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定氧化铈中氧化钆、氧化铽含量的方法。试样用50%(体积分数)硝酸溶液和30%过氧化氢溶解,取含氧化铈50 mg的样品溶液导入自制的硅藻土负载TODGA的分离柱(连接一个蠕动泵,用于控制流量),用pH 1.5的硝酸溶液以2.0 mL·min~(-1)流量淋洗分离柱,直至淋洗液中铈的质量浓度小于1 000μg·L~(-1)。用60 mL pH 0.92的盐酸溶液以2.0 mL·min~(-1)流量反洗待测元素钆和铽,弃去前20 mL反洗液,收集后40 mL反洗液并用水稀释至50 mL。在线加入10μg·L~(-1)铯内标溶液,用ICP-MS分析样品溶液中目标物的含量。结果显示,氧化钆、氧化铽的质量浓度均在50.00μg·L~(-1)以内与其对应的待测元素与内标元素强度比值呈线性关系,检出限(3s)分别为0.102,0.049μg·g~(-1)。方法用于实际样品分析,氧化钆和氧化铽的测定值分别为0.73,0.68μg·g~(-1),测定值的相对标准偏差(n=11)为4.8%和5.2%,加标回收率分别为101%和99.0%。     

自动电位滴定法测定铝合金铬酸阳极化溶液中氯离子含量

移取铬酸阳极化溶液5.00 mL置于150 mL烧杯中,加入硝酸(1+1)溶液10 mL,100g·L~(-1)抗坏血酸溶液10.0mL,摇匀,使Cr~(6+)完全还原为Cr~(3+)以消除铬酸的干扰,加水至体积为60mL,在40~50r·min~(-1)的搅拌速率下,以0.010mol·L~(-1)硝酸银标准溶液作为滴定剂,采用自动电位滴定法测定溶液中的氯离子。采用该方法分析氯离子质量浓度为0.200,0.500,1.00g·L~(-1)的铬酸阳极化溶液以及3批生产线实际样品,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.51%~3.0%之间。针对3批生产线实际样品进行加标回收试验,回收率在97.0%~102%之间。     

原子荧光光谱法测定煤矿复垦区土壤中砷

取土壤样品0.5g,加入硝酸-盐酸-水(1+3+4)混合酸15mL,先在室温放置过夜,然后在沸水浴上加热2h,冷却,加入50g·L~(-1)硫脲-50g·L~(-1)抗坏血酸(1+1)混合溶液5mL后,用盐酸(5+95)溶液定容至50mL,用原子荧光光谱法在选定的仪器工作条件下测定试样溶液中砷量,所采用的硼氢化钾溶液的质量浓度为25g·L~(-1)方法的检出限(3s/k)为0.05μg·L~(-1),用标准加入法测得的回收率在93%～101%之间。按所提出的方法分析了土壤标准物质(GBW07403),测得其砷量与认定值一致。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定铝土矿中11种金属元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定铝土矿中锂、铬、铜、铁、钛、钾、钠、钙、镁、铅、锌等11种金属元素含量的方法。将铝土矿粉碎、研磨和干燥后,取0.1 g样品,加入3 mL硫酸、1 mL硝酸、2 mL氢氟酸和3 mL盐酸,按升温程序微波消解样品,加40 g·L~(-1)硼酸溶液10 mL,继续在120℃下消解10 min,使消解液变澄清。冷却后取出,180℃加热至近干,用1%(体积分数)硝酸溶液稀释,按照ICP-MS条件测定。通过用10 g·L~(-1)铝基体溶液配制混合标准溶液系列并加入内标元素Sc、Ge、Bi的方法来消除基体干扰,选择合适的待测元素同位素的方法来消除谱线重叠干扰。结果显示:11种元素的质量浓度均在一定范围内与其对应的响应值与内标元素响应值的比值呈线性关系,检出限(3s)为0.011～1.400 mg·kg~(-1)。对实际样品进行加标回收试验,测定值为0.13～72.21 mg·L~(-1),测定值的相对标准偏差(n=6)为0.69%～2.6%,回收率为94.0%～106%;此方法用于分析3种铝土矿成分分析标准物质GBW 07177、GBW 07179、GBW 07180,所得测定值均在认定值要求的范围内。     

微波密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定小鼠血浆中硒的含量

移取小鼠血浆样品100μL于消解罐中,加入5mL硝酸与2mL 30%(质量分数)过氧化氢溶液进行微波密闭消解,冷却后,将样品溶液赶酸至少于0.5mL,用水定容至25mL,以73 Ge为内标,选用标准检测模式(STD)。硒的线性范围为0.2~20μg·L~(-1),检出限(3s)为6.75μg·L~(-1)。加标回收率在93.1%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于5.0%。利用本方法测定补硒小鼠血浆中的硒含量,可观察到硒含量随给药时间而变化。     

电感耦合等离子体质谱法测定纳米铜粉中6种微量元素北大核心CSCD

纳米铜粉样品(0.5000g)用8mol·L^(-1)硝酸溶液20mL溶解,用水定容至100mL,从上述溶液中分取10.0mL用0.3mol·L^(-1)硝酸溶液定容至50 mL。采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中钴、银、锑、锡、钡、铅等6种微量元素。以115In和205 Tl作为内标对测定的基体效应进行了校正,采用测定元素同位素以消除和减少质谱干扰。6种元素的检出限(3s)为0.002~0.074μg·L^(-1)。加标回收率为94.0%~103%,测定值的相对标准偏差(n=11)均小于5.0%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定大蒜中砷和硒

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定大蒜中砷和硒。样品经硝酸和高氯酸消解,在盐酸(5+95)溶液中,加入溶于50g·L~(-1)氢氧化钠溶液的20g·L~(-1)硼氢化钾溶液,使其与溶液中砷及硒离子反应生成氢化物。分析中采用载气流量依次为800mL·min~(-1),600mL·min~(-1),屏蔽气的流量均为1000mL·min~(-1)。试样溶液中加入硫脲-抗坏血酸混合溶液作为还原剂。于仪器中引入试样溶液0.5mL,按选定的工作条件操作。砷及硒的质量浓度分别在0.04～0.40,1.00～10.0μg·L~(-1)范围内与其荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)砷为0.017μg·L~(-1),硒为0.314μg·L~(-1)。分别加入两元素的标准溶液作回收试验,测得砷和硒的回收率分别在95.3%～104.4%和94.7%～105.2%之间。     

分散液液微萃取-分光光度法测定食用菌中镉的含量

取经清洗、粉碎并烘干的样品0.500 0g,用硝酸5mL及过氧化氢3mL,按程序升温模式微波消解。消解液于沸水浴中蒸发至约1mL,用水定容至50mL。取此溶液5.00mL依次加入0.2g·L~(-1) 5-Br-PADAP溶液2.0mL,氨性缓冲溶液(pH 9.0)3.0mL及100g·L~(-1) Triton X-114溶液3.0mL,加水定容至25mL,摇匀,使Cd~(2+)生成络合物,10min后加入辛醇1.0mL,涡旋混合1min,离心5min,吸出下层溶液,取出上层红色有机层,用乙醇定容至3mL,于540nm处用1cm比色皿测得其吸光度。镉的质量浓度在10.00mg·L~(-1)以内与吸光度呈线性关系,检出限(3s)为0.05mg·L~(-1)。加标回收率为93.3%~103%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于5.0%。     

电感耦合等离子体质谱法测定水溶性原料药中痕量镍

水溶性原料药样品(0.500 0g)经50mL硝酸(2+98)溶液溶解后,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中痕量镍。以铑为内标,采用动能甄别模式,利用动能甄别效应有效去除干扰。镍的线性范围在5.0μg·L~(-1)以内,检出限(3s)为0.002μg·L~(-1)。加标回收率在96.0%~97.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于5.0%。     

动态反应池-电感耦合等离子体质谱法同时测定尿液中17种元素

尿液样品用硝酸酸化至硝酸的体积分数为1%,离心后,上清液用4%(体积分数)硝酸溶液稀释10倍。采用动态反应池-电感耦合等离子体质谱法同时测定其中铅、镉、砷、硒、锰、铜、锌、锑、铍、钒、铁、镍、钼、铬、铊、钴、锡等17种元素的含量。以~(45)Sc(测定锰、铜、铍、钒、铁、镍、铬、钴)、~(72)Ge(测定砷、硒、锌)、115In(测定镉、锑、钼、锡)、~(209)Bi(测定铅、铊)为内标物。铁的线性范围在5.00mg·L~(-1)以内,其余元素的线性范围均在50.0μg·L~(-1)以内,检出限(3s)为0.000 5~0.496 0μg·L~(-1)。方法用于尿液样品的分析,加标回收率为85.6%~110%,测定值的相对标准偏差(n=7)为0.68%~4.8%。     

自制四氧化三锰纳米粒子固相萃取-电感耦合等离子体质谱法测定蔬菜中铅和铜北大核心CSCD

采用自制四氧化三锰纳米粒子固相萃取-电感耦合等离子体质谱法测定蔬菜中铅和铜的含量。优化的固相萃取条件如下:(1)样品溶液的pH为4.0;(2)样品溶液的流量为1.0mL·min^(-1);(3)四氧化三锰纳米粒子的用量为50mg;(4)洗脱剂为3mol·L^(-1)盐酸溶液,用量为2mL;(5)样品溶液的体积为20mL。铅和铜的线性范围依次为0.01~5.0,0.02~1.0μg·L^(-1),检出限(3s/k)依次为4,8ng·L^(-1)。加标回收率为80.0%~108%,测定值的相对标准偏差(n=7)为0.94%~3.2%。     

离子色谱法测定土壤中的3种阴离子

采用离子色谱法测定土壤中Cl~-、SO_4~(2-)和NO_3~-的含量。10.000 0g样品加入超纯水100mL,振荡2h,超声60min,离心分离,取上清液,依次经0.45,0.22μm滤膜过滤。滤液中的3种阴离子在Dionex IonPac TM AS18阴离子分离柱上分离,流动相为22 mmol·L~(-1) KOH溶液,采用电导检测器。Cl~-、SO_4~(2-)和NO_3~-的线性范围均为1.00~9.00mg·L~(-1),检出限(3s)分别为0.006,0.006,0.003mg·L~(-1)。3种阴离子的加标回收率在94.0%~96.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=10)小于2.0%。