微量量热法测定蒸发热

蒸发热(ΔH_?)是物质的重要热力学参数之一,在理论计算和化工生产中都有实际意义。测定物质的蒸发热通常使用的方法有直接测量法和间接测量法     

生物质与废轮胎共热解催化热解油蒸发过程及其动力学研究

采用热重微商(TG-DTG)法考察生物质稻壳与废轮胎共热解经催化与非催化热解油的热失重行为，并同0#柴油的热失重行为进行了比较；同时采用Achar微分法和Coats-Redfern积分法对热解油热失重蒸发过程的蒸发热进行了计算，并结合Satava和Bagchi法确定了热失重蒸发过程的机理函数， 建立了0#柴油和在催化与非催化条件下得到的热解油蒸发过程的动力学方程，得出了在催化与非催化条件下热解油热失重过程的机理函数，其动力学方程为dα/dt=Ae-△vapH/RT(1-TBX〗α)2；而0#柴油的热失重蒸发过程动力学方程为dα/dt=1.5Ae-△vapH/RT(1-α)2/3\[1-(1-α)1/3\]-1。蒸发热的顺序由大到小依次为,柴油＞非催化热解油＞SBA-15热解油＞MCM-41热解油。结果表明，通过建立的模型函数得到的蒸发热与实验值非常接近。催化剂SBA-15和MCM-41的存在对降低高沸点馏分的物质具有一定作用，而SBA-15催化作用强于MCM-41。     

磺基水杨酸金属配合物稳定常数实验值的讨论

在目前无机(普通)化学基础实验中,几乎各个学校都作了磺基水杨酸铁(或铜)配合物的组成和稳定常数的测定。有的学生和老师将稳定常数测定值与文献值相对照,发现相差好几个数量级,因此对自己的实验值产生了怀疑。不少学生和老师对磺基水杨酸金属配合物的表观稳定常数和热力学稳定     

电动势法测定硫酸铜的离子迁移数

离子迁移数作为物理化学的重要参数,其测定是大学物理化学实验中的基础内容.以基础物理化学实验中离子迁移数的测定为基础,结合电动势的测定等实验,设计建立了一套电动势法测量溶液中铜离子与硫酸根离子迁移数的实验装置,得到的离子迁移数与文献值基本一致.尝试基于大学生在物理化学实验中已掌握的实验技能,综合电化学学科领域的知识,设计探索电动势测量离子迁移数的新方法,有助于提升学生对知识的综合运用能力.     

液体燃烧热测定方法的改进

液体燃烧热测定方法的改进刘天晴（扬州师范学院化学系２２５００２）笔者所见国内外物理化学实验教材中，燃烧热测定实验几乎全部是测定固体物质的燃烧热，很少见到介绍液体物质（特别是易挥发物质）燃烧热的测定。物理化学实验（北京大学化学系物理化学教研室编。修订本...     

石墨炉原子吸收光谱法测定保健品松花粉中痕量铅

实验通过采用优级纯以上试剂降低本底,多道程序清洗器皿控制污染,通过控制酸量改善测定铅的信噪比,降低检出限,引入基体改进剂磷酸二氢铵消除基体干扰.优化石墨炉检测条件下,松花粉样品中铅的加入平均回收率达到90％以上.使用标准物质(茶叶GBW10016)对该方法进行了验证,结果表明铅的测定值在标准物质的保证值范围内.该方法能...     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定锡矿岩芯样品中锡的含量

建立氢化物发生-原子荧光光谱法测定锡矿岩芯样品中锡的分析方法。试样以过氧化钠熔解,用热水浸出,盐酸酸化。优化了仪器的最佳条件,考察了硼氢化钾浓度、酸度、共存元素等条件对测定的影响。方法相对标准偏差为2.52 %～7.28 %,加标回收率95.20 %～102.25 %。将实验方法应用于标准物质的测定,测定值与认定值基本一致。方法的准确度和精密度均能满足分析需要,具有较强的实用性。     

烷醇醚有效碳数规律及其在气相色谱无标样检测中的应用

为了实现气相色谱无标样定量分析,通过测定66种化合物的GC-FID相对响应因子,研究反推得到的有效碳数与物质结构间的规律,得到了烷、醇、醚类有效碳数的计算方案。使用该方案计算所得理论预测值与实验测定值的相关系数达到0.999 8(N=66),所有化合物预测值与实验值相对偏差都在±3%以内,其中57%的化合物预测值与实验值的相对偏差在±1%以内。将其应用于汽油样品中含氧化合物的测定,各组分的测定结果与使用传统内标法测得的结果相当。运用有效碳数法预测相对响应因子,可实现气相色谱无标样检测,其准确度不逊于传统内标法,而时间成本与经济成本大幅下降。     

气相色谱法测定及预测有机磷阻燃剂的蒸气压

以p,p′-二氯二苯三氯乙烷(p,p′-DDT)为参考化合物,采用气相色谱法(GC)测定了14种有机磷阻燃剂(OPFRs)在不同温度(T)条件下的蒸气压(P_(GC))及其蒸发热。根据获得的蒸气压值,发现14种OPFRs的log P_(GC)随着温度的增加而减小。初步探讨了分子结构与log P_(GC)的相关性,结果发现卤代烷基磷酸酯的log P_(GC)低于烷基和芳基磷酸酯,且随着分子摩尔体积的增大,相应的log P_(GC)呈下降趋势。采用逐步回归的方法,建立了OPFRs的相对保留时间(RRT)与log P_(GC)之间的定量构效关系(QSPR)模型,模型的累计交叉有效判别系数Q2cum为0.946。模型对OPFRs的log P_(GC)预测值与实验值有良好的相关性(r=0.980),结果表明所建模型具有良好的稳健性和预测能力。利用建立的方法,通过测定的保留时间参数以及定量构效关系模型,可有效预测目前没有标准品的OPFRs的log P_(GC)值。     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定水泥标准物质中的氧化物含量

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法与内标法的结合扩展了ICP-AES法的分析范围。采用氢氧化钠熔融样品,ICP-AES-内标法测定各类水泥标准物质样品中SiO_2、Al_2O_3、TFe_2O_3、MgO、TiO_2等氧化物的含量。实验结果表明,标准物质测定值与标准值吻合,6次平行样品测定相对标准偏差小于1.4%。方法一次熔样,纵向测定主常量元素,操作简单,快速,准确,为水泥标准物质的研制提供了另一种定值方式。     

统计学在理化检验中的应用第七讲一组和多组测定值的统计处理

1　一组实验观测值的处理假设一个分析工作者用某一分析方法对物质的某一特性做出一组测量 ,测得数据为 x1,x2 ,… ,xn。对这一组数据应该给出哪些基本信息呢 ?应该如何处理这组数据呢 ?1 .1　可疑数据取舍准则的选择在一组测定值中 ,若发现某一测定值明显地比其余的测定值大得多或小得多 ,对于这样的测定值必须首先设法寻找其出现的原因 ,不能轻易地舍去 ,如果不能从实验的过程中判别出其出现的原因 ,则可按统计方法来判别。剔除可疑值的统计方法有多种 ,这里介绍常用的两种。1 .1 .1　格拉布斯 (Grubbs)准则如果对某测量值 xp,有残差 UP…     

X射线荧光光谱法测定地质样品中的硫和氟

采用粉末压片制样-X射线荧光光谱法研究地质样品中硫(S)和氟(F)元素的快速测定方法。通过分级过筛实验优化确定样品粒度,探讨样品粒度对测定结果的影响,并进行实际样品和标准物质验证。结果显示,样品粒度为85μm时,经实际样品和标准物质验证,测定结果与化学值和标准认定值相符,且相对标准偏差(RSD)均小于2%。方法具有准确度高、检出限好、测试范围宽、简便快速等优点,能确保样品分析结果的准确性,实现了地质样品中S和F的快速测定。     

茶叶中总黄酮含量测定方法的研究

茶叶中富含羟基苯甲酸类、肉桂酸类及原花色素等多酚类物质,这些物质都具有邻苯二羟基结构,碱性环境下与铝离子形成络合物,影响总黄酮的测定。本实验用亚硝酸钠-硝酸铝法和三氯化铝法测定茶叶总黄酮含量的结果作了比较。实验结果表明,亚硝酸钠-硝酸铝法的测定结果比三氯化铝法约高60mg/g,三氯化铝法在酸性环境下进行,酸度实验显示,适宜酸度为pH≥5.0。鞣酸干扰实验表明,平均误差为0.017mg,随着鞣酸量的增加,测得值无上升趋势。三氯化铝法的线性方程:y=0.000638 0.8623x,相关系数:r=0.9998;样品加标回收率为98.05%。因此,对含酚类较多的植物应采用三氯化铝法测定其总黄酮的含量。     

X-射线K值法测定硅铁中硅的含量

1　引　　言硅铁是我国大宗出口产品之一 ,在炼钢铸铁、有色金属工业中用途极为广泛 ,是良好的脱氧剂、合金剂和添加剂。因此 ,对硅铁中硅含量的测定是十分重要的。目前硅铁中硅含量的测定方法主要有高氯酸脱水重量法、动物胶凝聚重量法、硅氟酸钾容量法、密度法、硅钼蓝光度法、硅钼蓝差示光度法 ,Ｘ 射线荧光光度法、Ｘ 射线间接法。采用Ｘ 射线Ｋ值法直接测定硅铁中硅的含量 ,还未见过报道。本文选用高纯度的硅为标样 ,碳酸钙为参比物质 ,测得的Ｋ值为 2 0 2 7,并用此Ｋ值测定了硅铁中硅的含量 ,结果满意。2　实验部分2 1　仪器和实验…     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)-内标法测定水泥标准物质中的氧化物含量

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法与内标法的结合扩展了ICP-AES的分析范围。采用氢氧化钠熔融样品，ICP-AES-内标法测定各类水泥标准物质样品中SiO2、Al2O3、TFe2O3、MgO、TiO2等氧化物的含量。实验结果表明，标准物质测定值与标准值吻合，6次平行样品测定相对标准偏差小于1.4%。方法一次熔样，纵向测定主常量元素，操作简单，快速，准确，为水泥标准物质的研制提供了另一种定值方式。     

凝固点降低法测定物质摩尔质量实验的改进

通过实验试剂的选择和引进凝固点测定软件对凝固点降低法测定物质摩尔质量的实验进行改进。选用水作溶剂测定尿素的摩尔质量,解决了环保问题;使用凝固点测定软件,使实验过程通过电脑绘制步冷曲线,降低了人为误差,实验结果的精确度明显提高。     

精密半微量滴定热量计的建立和胶束生成焓测定

为研究两亲分子自组合的弱相互作用,在LKB-8700精密量热系统的基础上设计和建立了精密半微量滴定热量计。实验数据的采集和处理由在线微机自动完成。利用本热量计测定量热基准物质三羟甲基氨基甲烷(Tris)和盐酸的反应热,实验结果与文献值一致,精度为±0.2%。对阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS),阳离子表面活性剂十二烷基三甲基溴化铵(DTAB)和非离子表面活性剂TritonX-100的胶束生成焓和临界胶束浓度(cmc)的测定结果也与文献报道值一致。     

在碱性条件下氢化物原子荧光光谱法测定岩石样品中碲

研究了在碱性条件下用氢化物原子荧光光谱法测定痕量碲的方法，选择了实验的最佳参数，讨论了共存离子的影响，经对国家标准物质的分析结果证明，其测定值与推荐值吻合。方法相对标准偏差小于3．4％，标准回收率为94．8％-103％。     

火焰原子吸收光谱法测定蜂胶铬软胶囊中铬

目的：建立蜂胶铬软胶囊质量控制的方法。方法采用浓硝酸-过氧化氢混合液微波消解样品,火焰原子吸收光谱法测定蜂胶铬软胶囊中铬含量。结果铬元素在0.4～2.5 mg· L-1范围内线性关系良好,样品铬测定值为49.92μg/粒,相对标准偏差为3.29％。茶叶标准物质（ GSB-7）中铬元素的测定值与认定值相吻合。结论实验表明,方法简单、准确、可行,可作为蜂胶铬软胶囊中铬的检测方法。     

直流辉光放电发射光谱法测定电工钢中多元素含量

采用直流辉光发电发射光谱法对电工钢中15种元素的含量进行测定。以铁为内标元素,确定实验条件为:激发电压1200 V,激发电流50 mA,预溅射时间45 s,积分时间10 s。15种元素测定结果的相对标准偏差小于2.0%(n=11),方法的检出限小于3μg/g,各元素的测定结果与标准物质的认定值吻合。