氧等离子体处理硬质合金表面对金刚石薄膜附着性能的影响

本文采用微波氧等离子体刻蚀硬质合金基体表面,再利用热的浓碱溶液清除硬质合金表面所形成的氧化物,通过扫描电镜(SEM)观察了试样表面情况,并通过X射线能谱(EDAX)分析了硬质合金表面各成分变化情况.经过预处理的试样采用热丝化学气相沉积(HFCVD)金刚石薄膜,对所沉积出的金刚石薄膜采用SEM观察及压痕测试,发现经过氧等离子体处理的金刚石刀具较两步酸蚀法处理过的金刚石薄膜涂层,其附着性能有较大提高.     

不同衬底材料上金刚石薄膜成核特点的研究

研究了金刚石薄膜在WC-6;Co硬质合金、金属W和单晶Si片上的成核特点.实验结果表明,金刚石薄膜在上述衬底材料上的成核特点和成核机制不同.用于衬底研磨预处理的金刚石微粉粒度对金刚石在单晶Si片上的成核密度有较大影响,而对在WC-6;Co硬质合金和金属W上的成核密度没有太大影响.     

热稳定性混合生长型聚晶金刚石研制

本文在分析国内外钻探用聚晶金刚石应用及性能基础上,研制开发耐高温界面生长型聚晶金刚石,采用0.05钴片或钴铁片(5;铁)扩散工艺,对工艺组装制备及合成工艺条件进行详细分析论证,建立一种界面生长型聚晶金刚石合成工艺,由于采用强酸处理方法去除残余金属钴存在处理不彻底及对性能影响大缺陷,通过分析国内外聚晶热稳定性基础上,得出生长型聚晶晶间结构即Co存在状态是提高热稳定性关键,通过降低进入聚晶金属Co含量和改变晶间物相及组成,即主要是改变金属Co存在状态,加入适量金属Ti、W,在扩散生长同时生成新的固溶体-硬质合金,即TiC-Co、 WC-TiC-Co固溶体,从而改变聚晶显微组织中残留Co存在状态,并对样品进行电镜扫描、电子探针分析、转靶X射线衍射分析等分析,研究证明其结构基本是D-D键结合的高晶体,晶粒金刚石之间是D-D键错综连接形成多孔网状结构,产品具有高自锐性和热稳定性,热稳定达到1473K.最后对生长机理进行初步分析,并提出界面生长机理.     

高性能超细晶粒金刚石涂层刀具制备及试验研究

采用改进的预处理方法和变参数沉积工艺在硬质合金刀片上制备了超细晶粒金刚石薄膜涂层.通过玻璃纤维增强塑料的车削试验,研究了薄膜与基体之间的附着强度、涂层刀具的磨损和加工工件的表面粗糙度.试验结果表明改进的预处理方法能够有效增强金刚石薄膜与基体之间的附着强度;超细晶粒金刚石薄膜减小了刀具与工件之间的摩擦,降低了刀具磨损,并使加工表面的表面粗糙度显著降低;使用改进预处理方法和变参数沉积工艺制备的超细晶粒金刚石涂层刀具的寿命达到未涂层刀具寿命的8倍以上.     

硬质合金金刚石涂层工具基体真空渗硼预处理技术研究

研究了真空渗硼预处理硬质合金基体的表面组织、形貌、粗糙度,并在处理过的硬质合金基体上,用强电流直流伸展电弧等离子体CVD法沉积金刚石薄膜涂层.结果表明,真空渗硼预处理不仅可以有效地消除或控制钴在金刚石沉积时的不利影响,而且还显著粗化硬质合金基体表面.因此,提高了金刚石薄膜的质量和涂层的附着力,其临界载荷值达到1500N.     

合成CVD金刚石涂层用硬质合金基体预处理工艺优化研究

以CH3COCH3和H2为反应气源,采用热丝CVD法在经过两步法和三步法预处理的YG6硬质合金(WC-6wt;Co)基体上沉积金刚石涂层.利用扫描电子显微镜和能谱仪分析检测预处理后的YG6基体的表面形貌和钴含量,通过对比三步法与两步法的预处理结果确定三步法最佳工艺.利用扫描电镜、X射线衍射仪和硬度计检测所得金刚石涂层的表面形貌、结晶性和膜基结合性.结果表明:三步法最佳工艺为先采用酸溶液腐蚀20 s,然后采用碱溶液腐蚀20 min,最后继续用酸溶液腐蚀3 min.三步法预处理后的YG6基体获得的金刚石薄膜生长更加均匀致密,晶粒取向更高,膜基结合性能更好.     

基于电沉积过渡层沉积CVD金刚石薄膜的研究

在硬质合金的Cu、Ni、Cr电沉积过渡层上采用热丝CVD法沉积出金刚石薄膜.利用SEM和Raman对金刚石薄膜进行了研究,对影响膜基结合强度的因素进行了分析,利用压痕法对金刚石薄膜与基体的结合强度进行了检验.结果表明,在Cr过渡层上沉积的金刚石薄膜的质量和膜基结合性能较好,优于在Cu、Ni过渡层上沉积的金刚石薄膜的质量和膜基结合性能.     

金刚石薄膜涂层刀具的破损机理研究

切削过程中金刚石薄膜从基体表面的破损剥落是金刚石薄膜涂层刀具的一种主要损坏形式.本文通过实验研究了金刚石薄膜涂层刀具的破损机理及刀具表面状态、切削用量对其损坏形式的影响.研究结果表明,较大的切削用量、机械冲击、交变切削载荷及积屑瘤频繁脱落等是导致金刚石薄膜涂层刀具破损剥落的主要原因.金刚石薄膜的破损剥落起始于薄膜与基体之间及薄膜底面金刚石晶粒之间的原始微小间隙缺陷,这些原始微小间隙缺陷是在沉积金刚石薄膜时,由于成核密度较低等原因而形成的.金刚石薄膜剥落时薄膜的断裂主要沿晶界发生.     

硬质合金表面去钴和脱碳对金刚石薄膜粘结性能的影响

金刚石涂层的粘结性能是影响CVD金刚石薄膜涂层刀具使用寿命的关键因素.本文分别对硬质合金(YG6)表面进行酸蚀去钴和原位脱碳两种不同的预处理后,在热丝CVD系统中沉积金刚石薄膜,运用压痕试验评价金刚石薄膜与硬质合金基体的粘结性能.结果表明,经过原位脱碳预处理的硬质合金表面上金刚石涂层的粘结性能比酸蚀去钴法提高了近一倍;同时分析了硬质合金表面酸蚀去钴对金刚石薄膜粘结性能的影响及其剥离机制,并讨论了硬质合金表面原位脱碳的化学机制.     

沉积温度对硬质合金表面MPCVD法制备SiC过渡层的影响

采用MPCVD法,以氢气和四甲基硅烷为先驱气体,YG6硬质合金刀片为基体材料,在不同沉积温度下制备了SiC涂层;并选用致密连续且附着性能优良的SiC涂层作为过渡层制备金刚石涂层.使用场发射扫描电镜、能谱仪和掠X射线衍射仪对SiC涂层和金刚石涂层的形貌和组成进行了分析,并对SiC涂层和金刚石涂层的附着力进行测试.结果表明,随着沉积温度升高,SiC涂层先由团聚在一起的β-SiC微晶相先转变为颗粒状和片状β-SiC,进而转变为团聚在一起的非晶态的SiC晶须;SiC涂层的厚度呈递增、致密度呈现先增强后减弱、表面粗糙度整体呈现先减小后增大、附着力呈先升高后降低的趋势.沉积温度为800℃时制备的片状SiC涂层与硬质合金基体有着良好的结合强度,将其作为过渡层时,能够在硬质合金表面制备出均匀、连续、致密的且附着力良好的金刚石涂层.     

离子轰击增强金刚石膜与Si衬底结合力的进一步研究

由于金刚石与Si有较大的表面能差,利用化学气相沉积(CVD)制备金刚石膜时,金刚石在镜面光滑的Si表面上成核困难,而负衬底偏压能够增强金刚石在镜面光滑Si表面上的成核,表明金刚石核与Si表面的结合力也得到增强.本文分析衬底负偏压引起的离子轰击对Si表面产生的影响之后,基于离子轰击使得Si衬底表面产生了微缺陷(凹坑)增大了金刚石膜与Si衬底结合的面积,理论研究了离子轰击对金刚石膜与Si衬底结合力的影响.     

甲烷浓度对碳化硅基底金刚石薄膜摩擦性能影响

利用热丝化学气相沉积法(HFCVD)在碳化硅基底上制备金刚石薄膜,采用场发射扫描电子显微镜、拉曼光谱仪、原子力显微镜研究了在不同甲烷浓度条件下制备的金刚石薄膜表面形貌及物相组成,在干摩擦条件下通过往复式摩擦磨损实验测试并计算了已制备金刚石薄膜的摩擦系数和磨损率,结合物相分析及摩擦磨损实验结果分析了甲烷浓度的改变对金刚石薄膜摩擦磨损性能的影响。结果表明,由于甲烷气体含量的升高,金刚石薄膜结晶质量下降,薄膜由微米晶向纳米晶转变。摩擦磨损实验结果显示:3%甲烷浓度条件下制备的金刚石薄膜耐磨性较好,磨损率为2.2×10^-7 mm³/mN;5%甲烷浓度条件下制备的金刚石薄膜摩擦系数最低(0.032),磨损率为5.7×10^-7 mm³/mN,制备的金刚石薄膜的耐磨损性能相比于碳化硅基底(磨损率为9.89×10^-5 mm³/mN)提升了两个数量级,显著提高了碳化硅基底的耐磨性。     

在预涂陶瓷过渡层的多谱段ZnS衬底上沉积金刚石膜的探索研究

本文采用真空电子束蒸镀技术在多谱段ZnS衬底上沉积了适合金刚石膜沉积的致密陶瓷过渡层,并利用微波等离子体CVD金刚石膜低温沉积技术进行了金刚石膜沉积研究.发现在陶瓷过渡层上的金刚石形核极其困难,其原因可能是陶瓷涂层在沉积过程中龟裂导致ZnS蒸汽扩散逸出干扰金刚石形核所致.本文采用诱导形核技术在过渡层/ZnS试样表面观察到极高密度(1010/cm2)的金刚石形核,并对金刚石/过渡层/ZnS试样的红外透过特性进行了评价.     

[100]定向织构生长金刚石薄膜的红外光学性能研究

采用微波等离子增强化学气相沉积法在(100)镜面抛光的硅片衬底上实现了金刚石薄片[100]定向织构生长.并用扫描电子显微镜、拉曼散射和傅立叶红外光谱仪分析测试了不同工艺得到的金刚石薄片的表面形貌、组成结构和红外性能.结果表明:负偏压辅助定向成核和氢的等离子刻蚀不仅促进了金刚石薄膜的定向织构生长,而且还能刻蚀成核期的非金刚石成分.从而提高了金刚石薄片的红外光透过特性.     

加氮对直流电弧等离子体喷射金刚石膜生长、形貌和质量的影响

利用直流等离子体喷射化学气相沉积法制备掺氮的金刚石厚膜.本文研究了在甲烷/氩气/氢气中加入氮气对金刚石膜生长、形貌和质量的影响.反应气体的比例由质量流量计控制,在固定氢气(5000sccm)、氩气(3000sccm)、甲烷(100sccm)流量的情况下改变氮气的流量,即反应气体中氮原子和碳原子的变化比例(N/ C比)范围是从0.06到0.68.同时金刚石膜在固定的腔体压力(4kPa)和衬底温度(800℃)下生长.金刚石膜用扫描电镜(SEM)、拉曼谱和X射线衍射表征.结果表明,氮气在反应气体中的大量加入对直流等离子体喷射制备金刚石膜的形貌、生长速率、晶体取向、成核密度等有非常显著的影响.     

微波等离子化学气相沉积金刚石膜涂层氮化硅刀具

金刚石的成核和生长影响金刚石膜的质量.本文用自制的一种新型的不锈钢谐振腔型微波等离子CVD设备,等离子直径为76mm,均匀的温度分布使得金刚石膜均匀生长,在不同工艺条件下研究Si3N4陶瓷刀具上金刚石涂层的成核质量,用SEM,Raman检测和分析研究了在Si3N4刀具上高速高质量生长金刚石膜涂层的制备工艺,并检测了涂层刀具的切削性能,切削试验表明,在切削18wt;Si-Al合金时,金刚石涂层刀具比未涂层刀具的使用寿命增多10倍以上.     

辅助方法对热丝CVD金刚石生长速率的影响

在热丝化学气相沉积金刚石系统中,通过双灯丝间的热阴极放电产生等离子体,对衬底施加正负偏压形成电子促进,比较分析了它们及其组合的各种辅助方法对金刚石生长速率的影响.结果表明,在以丙酮为碳源、灯丝总功率不变的情况下,等离子体可明显增强金刚石的生长,其生长速率约为纯热丝法的三倍;而正偏压对等离子体辅助沉积金刚石不仅没有增强形核作用,而且抑制金刚石的生长;电子促进法可以显著提高金刚石的成核密度,但并不能提高金刚石生长速率.     

直流电弧等离子体喷射化学气相沉积高质量金刚石膜残余应力分布的垃曼谱分析

不同工艺条件下在钼衬底(φ60mm)上用100 kW直流电弧等离子体喷射化学气相沉积设备进行金刚石膜的制备.金刚石膜用扫描电镜(SEM)、拉曼谱(激光激发波长为488nm)和X射线衍射来表征.研究结果表明,在直流电弧等离子体喷射化学气相沉积金刚石膜的过程中,内应力大小从金刚石膜的中央到边缘是增加的,并且应力形式是压应力.这说明了在金刚石膜中存在明显的应力不均.甲烷浓度和衬底温度都影响金刚石膜中的内应力.随着甲烷浓度和衬底温度的提高,金刚石膜中的内应力呈增加的趋势.