CVD样品台旋转对沉积金刚石涂层的影响

以CH3COCH3和H2为反应气源,利用热丝化学气相沉积(HFCVD)方法,通过改变样品台的旋转频率在YG6硬质合金(WC-6wt; Co)基体上沉积金刚石涂层.利用X射线衍射分析YG6硬质合金表面沉积金刚石涂层物相,通过扫描电子显微镜和压痕试验机分析金刚石涂层的表面形貌、沉积厚度和膜基结合性能,考察了样品台旋转频率对沉积金刚石涂层结构与性能的影响,以确定最佳的样品台旋转频率.结果 表明,在固定沉积工艺参数条件下,当样品台的旋转频率为2次/h时,在YG6硬质合金基体上沉积的金刚石涂层具有较优的晶粒和更均匀致密的聚晶结构以及更高的膜-基结合力.     

基于离子渗铌过渡层的金刚石刀具涂层结合性能研究

对含钴量10wt;的硬质合金刀片进行酸碱两步法预处理后采用双辉离子渗技术在表面渗铌过渡层,采用热丝化学气相沉积金刚石涂层.通过SEM、Raman等手段表征涂层形貌和质量,用压痕法检测膜基结合性能,研究了该预处理方法对金刚石生长及其结合性能的影响.结果表明,相比传统的过渡层制备方法,双辉离子渗技术具有更大的优势,铌过渡层填补了酸碱两步法产生的孔隙,在高温作用下向基体内部扩散并浸润WC颗粒,与基体结合紧密,减小了疏松层厚度,同时阻挡了Co的扩散,提高了形核密度并细化了金刚石晶粒,涂层质量和膜基结合性能得到改善.     

硬质合金表面去钴和脱碳对金刚石薄膜粘结性能的影响

金刚石涂层的粘结性能是影响CVD金刚石薄膜涂层刀具使用寿命的关键因素.本文分别对硬质合金(YG6)表面进行酸蚀去钴和原位脱碳两种不同的预处理后,在热丝CVD系统中沉积金刚石薄膜,运用压痕试验评价金刚石薄膜与硬质合金基体的粘结性能.结果表明,经过原位脱碳预处理的硬质合金表面上金刚石涂层的粘结性能比酸蚀去钴法提高了近一倍;同时分析了硬质合金表面酸蚀去钴对金刚石薄膜粘结性能的影响及其剥离机制,并讨论了硬质合金表面原位脱碳的化学机制.     

不同结构金刚石涂层刀具的制备及性能参数优化

利用化学气相沉积(Chemical Vapor Deposition)法,选取最佳工艺参数,在硬质合金刀具上制备微米、纳米及微/纳米金刚石复合涂层,采用SEM、Raman光谱、XRD测试分析涂层的表面形貌和化学纯度.结果显示,微米金刚石涂层结晶质量好,晶面取向以(111)(220)为主且金刚石纯度很高,纳米金刚石涂层表面光滑无明显择优取向,微/纳米复合涂层聚具有两种涂层的优点.采用压痕法、划痕法、微粒冲浆喷蚀(MSE)法对涂层的膜/基结合力及耐磨性进行测定.结果显示微米金刚石涂层的膜/基结合力最好,纳米金刚石涂层的最差.微/纳米金刚石复合涂层的耐磨性最好,纳米金刚石涂层的耐磨性最差.     

氧等离子体处理硬质合金表面对金刚石薄膜附着性能的影响

本文采用微波氧等离子体刻蚀硬质合金基体表面,再利用热的浓碱溶液清除硬质合金表面所形成的氧化物,通过扫描电镜(SEM)观察了试样表面情况,并通过X射线能谱(EDAX)分析了硬质合金表面各成分变化情况.经过预处理的试样采用热丝化学气相沉积(HFCVD)金刚石薄膜,对所沉积出的金刚石薄膜采用SEM观察及压痕测试,发现经过氧等离子体处理的金刚石刀具较两步酸蚀法处理过的金刚石薄膜涂层,其附着性能有较大提高.     

渗硼并两步处理硬质合金微晶金刚石涂层工具研究

研究了固体粉末渗硼并碱酸两步处理预处理硬质合金基体的表面组织、形貌、粗糙度,并在处理过的硬质合金基体上,用强电流直流伸展电弧等离子体CVD法沉积微晶金刚石薄膜涂层.进一步的涂层质量表征,附着力测试及切削实验研究结果表明,这种涂层质量高、附着力好(压痕测试临界载荷大于1500N).金刚石涂层工具的切削加工性能明显优于无涂层硬质合金工具.在加工ZAlSi12合金时,微晶金刚石涂层车刀片、铣刀片的切削寿命是无涂层车刀片、铣刀片切削寿命的32倍和26倍.     

硬质合金金刚石涂层工具基体真空渗硼预处理技术研究

研究了真空渗硼预处理硬质合金基体的表面组织、形貌、粗糙度,并在处理过的硬质合金基体上,用强电流直流伸展电弧等离子体CVD法沉积金刚石薄膜涂层.结果表明,真空渗硼预处理不仅可以有效地消除或控制钴在金刚石沉积时的不利影响,而且还显著粗化硬质合金基体表面.因此,提高了金刚石薄膜的质量和涂层的附着力,其临界载荷值达到1500N.     

微/纳米金刚石复合涂层刀具的制备及切削试验

利用化学气相沉积法在硬质合金基体上制备微/纳米金刚石复合涂层,采用扫描电镜、Raman光谱仪、洛氏硬度计、微粒喷浆试验仪对涂层进行微结构与性能表征,同时进行切削试验.结果表明:涂层表面晶粒细小,颗粒尺寸达到纳米级,涂层纯度高,膜/基结合力好,耐磨性高.切削试验结果显示:微/纳米金刚石复合涂层刀具切削加工工件的表面粗糙度比硬质合金刀具小,其表面粗糙度平均值为0.931μm;从后刀面磨损量结果看出微/纳米金刚石复合涂层刀具使用寿命长;从前、后刀面磨损形貌看出金刚石复合涂层结合力好,耐磨性高.     

高性能超细晶粒金刚石涂层刀具制备及试验研究

采用改进的预处理方法和变参数沉积工艺在硬质合金刀片上制备了超细晶粒金刚石薄膜涂层.通过玻璃纤维增强塑料的车削试验,研究了薄膜与基体之间的附着强度、涂层刀具的磨损和加工工件的表面粗糙度.试验结果表明改进的预处理方法能够有效增强金刚石薄膜与基体之间的附着强度;超细晶粒金刚石薄膜减小了刀具与工件之间的摩擦,降低了刀具磨损,并使加工表面的表面粗糙度显著降低;使用改进预处理方法和变参数沉积工艺制备的超细晶粒金刚石涂层刀具的寿命达到未涂层刀具寿命的8倍以上.     

沉积温度对硬质合金表面MPCVD法制备SiC过渡层的影响

采用MPCVD法,以氢气和四甲基硅烷为先驱气体,YG6硬质合金刀片为基体材料,在不同沉积温度下制备了SiC涂层;并选用致密连续且附着性能优良的SiC涂层作为过渡层制备金刚石涂层.使用场发射扫描电镜、能谱仪和掠X射线衍射仪对SiC涂层和金刚石涂层的形貌和组成进行了分析,并对SiC涂层和金刚石涂层的附着力进行测试.结果表明,随着沉积温度升高,SiC涂层先由团聚在一起的β-SiC微晶相先转变为颗粒状和片状β-SiC,进而转变为团聚在一起的非晶态的SiC晶须;SiC涂层的厚度呈递增、致密度呈现先增强后减弱、表面粗糙度整体呈现先减小后增大、附着力呈先升高后降低的趋势.沉积温度为800℃时制备的片状SiC涂层与硬质合金基体有着良好的结合强度,将其作为过渡层时,能够在硬质合金表面制备出均匀、连续、致密的且附着力良好的金刚石涂层.     

硬质合金CVD金刚石涂层工具衬底前处理技术研究

本研究采用KOH:K3[Fe(CN)6]:H2O和H2SO4:H2O2两种溶液浸蚀硬质合金衬底,分别选择刻蚀WC和Co.并在浸蚀过的硬质合金衬底上,用强电流直流伸展电弧等离子体CVD法沉积金刚石涂层.研究表明,两步混合处理法不仅可以有效的去除硬质合金基体表面的钴,而且,还可显著粗化硬质合金衬底.因此,提高了金刚石薄膜的质量和涂层的附着力.     

氧分压对化学气相沉积法合成ZnO纳米结构形貌的影响

本文利用化学气相沉积(CVD)法在镀有Au(10 nm)膜的单晶Si(100)上制备了ZnO薄膜,并研究了不同的氧分压对ZnO形貌的影响.借助扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和透射电子显微镜(TEM)对样品的形貌、结晶质量和晶体生长取向进行了表征.结果表明:当O2分压较小的时候,O2只能与Zn团簇的某些界面发生反应并逐渐结晶生成层状的ZnO微米团簇.当 O2分压较大的时候,ZnO通过二次生长形成由微米柱阵列和表面无序纳米线构成的分层复合结构,并且表面纳米线的密度随着氧分压的增加而增加.高分辨透射电镜(HRTEM)和选取电子衍射(SAED)分析表明,单根纳米线是沿[001]方向生长的ZnO单晶.     

Organic–inorganic hybrid coatings for corrosion protection

The corrosion resistance of sol–gel derived, organic–inorganic, silica-based hybrid coatings with various amounts of organic content was studied. Hybrid sols were prepared by copolymerizing tetraethylorthosilicate (TEOS) and 3-methacryloxypropyltrimethoxysilane (MPS) with a two-step acid-catalyst process. Hybrid coatings were dip-coated on 304 stainless steel substrates and annealed at 300 °C for 30 min. Such prepared hybrid coatings were found to be relatively dense, uniform and defect free. The adhesion and flexibility of the coatings were characterized. The influences of the amount of organic component incorporated into the coatings and the aging of sols on corrosion protection were studied. Electrochemical analyses showed that the relatively dense hybrid coatings provided excellent corrosion protection by forming a physical barrier, which effectively separated the anode from the cathode. Some preliminary biocompatibility tests were also conducted on the hybrid coatings.     

不同压力下硬质合金表面微波等离子体化学气相沉积SiC涂层规律性的研究

以氢气和四甲基硅烷作为先驱气体,采用微波等离子体化学气相沉积法,不同沉积压力条件下、在YG6硬质合金表面制备了的SiC涂层.利用SEM、EDS、XRD、划痕测试法对SiC涂层的表面形貌、相组成和附着力进行了分析.实验结果表明,在较低的压力下,SiC涂层为胞状的纳米团聚物,且胞团的尺度随压力的升高而变小;随着压力的升高,胞状SiC开始并最终全部转变为片层状SiC,并在此过程中伴随着颗粒状Co2Si的形成与长大;随着压力的继续升高,片层状SiC开始转变为须状SiC.胞状SiC向片层状SiC的转变会使涂层致密度提高,而涂层对硬质合金衬底的附着力也会随之增强;Co催化作用的上升引起的片层状SiC向须状SiC的转变会导致SiC涂层的附着力明显降低.以具有片层状特征的SiC作为过渡层,可在未经去Co酸蚀预处理的硬质合金衬底上制备出具有较好附着力的金刚石涂层.     

闭合状态对磁控溅射Cr镀层生长过程的影响

利用非平衡磁控溅射离子镀技术于不同磁场闭合状态下在单晶硅基体上制备出Cr膜,采用扫描电子显微镜和X射线衍射仪观察并分析了不同闭合状态下镀层的微观形貌和晶体择优生长趋势.结果表明:闭合状态显著影响着Cr膜生长过程中的柱状晶取向和致密度.不闭合状态下,Cr膜截面组织为典型疏松的柱状晶体组织,镀层沿(110)面择优生长;半闭合状态下,Cr膜截面组织为较致密的柱状晶体组织,在不同生长时期,镀层沿(110)或(200)面择优生长;完全闭合状态下,Cr膜截面组织在初始1 μm范围内,为致密纤维状晶体组织,随后呈现致密的无明显柱状晶体形貌,镀层沿(200)面择优生长.     

6H-SiC衬底片的表面处理

相比于蓝宝石,6H-SiC是制作GaN高功率器件更有前途的衬底.本文研究了表面处理如研磨、化学机械抛光对6H-SiC衬底表面特性的影响.用显微镜、原子力显微镜、拉曼光谱、卢瑟福背散射谱表征了衬底表面.结果表明经过两步化学机械抛光后提高了表面质量.经第二步化学机械抛光后的衬底具有优异的表面形貌、高透射率和极小的损伤层,其表面粗糙度RMS是0.12nm.在该衬底上用MOCVD方法长出了高质量的GaN外延膜.     

微弧氧化陶瓷膜封孔后处理及抗高温氧化性能的研究

在铝酸盐体系中,利用微等离体氧化脉冲电源在Ti-6Al-4V合金表面制备了以Al2TiO5为主晶相的陶瓷膜层,然后采用钛酸四丁酯/乙醇和硅酸钠溶液的封孔方法对微弧氧化陶瓷膜进行封孔后处理。通过SEM及高温氧化测试,分析比较了陶瓷膜层在封孔前后的表面形貌以及抗高温氧化性能的变化情况。结果表明:封孔后膜层孔洞明显变小。经700℃高温氧化测试,采用钛酸四丁酯/乙醇溶液封孔方法不仅没有带来抗高温氧化性能的提高反而下降,而硅酸钠溶液的封孔方法提高了抗高温氧化性能。     

AES and FTIR characterization of sol–gel alumina films

In this work we obtained sol–gel alumina coatings on AISI 304 stainless steel substrates. Alumina sols were prepared by using aluminum isopropoxide (AI) as precursor, acetic acid (HOAc) as catalyst, ethanol (C₂H₅OH) or isopropanol (C₃H₈O) as solvent, and water. The as-prepared solutions were deposited on stainless steel substrates by means of the dip-coating technique. The obtained composites were characterized by Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) and Auger electron spectroscopy (AES). We observed that the concentration of AlO type bonds in the obtained alumina coatings depends on the solvent type used, temperature and peptization state of the sol, withdrawal speed, and number of dipping cycles. AES experiments showed that the interface formed between the alumina coating and substrate surface is in general formed by several layers of different chemical compositions.