非水解溶胶-凝胶法制备硅酸锆薄膜及抗碱腐蚀性能

以正丙醇锆和正硅酸乙酯分别为锆源和硅源,结合非水解溶胶-凝胶法和提拉镀膜工艺制备出硅酸锆(ZrSiO4)薄膜.采用XRD、FTIR、SEM、AFM等分析测试手段研究了前驱体浓度、提拉速度对ZrSiO4合成、ZrSiO4薄膜形貌及显微结构的影响,并研究薄膜的抗碱液腐蚀性能.结果表明:当前驱体浓度为0.1 mol/L、提拉速度为1 mm/s时可以在单晶硅片获得表面光滑、平整致密、无开裂的ZrSiO4薄膜.镀有ZrSiO4薄膜的单晶硅片在浓度为40;NaOH溶液中40℃条件下浸泡42 h,表面只发现有较小的坑蚀,且质量随腐蚀时间延长变化很小,质量损失仅为0.17;,表明该ZrSiO4薄膜具有较好的抗碱液腐蚀性能.     

正硅酸乙酯为碳源制备C@ZrSiO4色料的研究

采用正硅酸乙酯为碳源和硅源,四氯化锆为锆源,LiF为矿化剂,通过非水解溶胶-凝胶法(NHSG)制备了硅酸锆包裹炭黑(C@ZrSiO4)色料.通过XRD和SEM研究了前驱体和矿化剂浓度对硅酸锆合成及显微形貌的影响,同时采用CIE-L*a+b+色度仪考察了该色料的色度.实验结果表明,正硅酸乙酯中的乙氧基原位炭化成细小的碳粒作为发色基团,同时与氯化锆通过非水解溶胶-凝胶反应生成硅酸锆均匀包裹于炭黑颗粒表面.随着前驱体浓度的增大原位碳含量增加,C@ZrSiO4色料黑度提高;前驱体浓度高于3mol·L-1时样品颗粒团聚严重,同时过厚的包裹层不利于色料发色.经氮气气氛900℃热处理2h,空气气氛800℃热处理2h后制备出的C@ZrSiO4黑色包裹色料具有良好的色度值,L* =44.54,a*=0.82,b*=2.84,施于透明基础釉中经1200℃煅烧仍能保持优异的呈色能力.     

以氟化锆为生长助剂制备硅酸锆晶须的研究

以无水四氯化锆为锆源,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,氟化锂为矿化剂,乙醇为溶剂,氟化锆为生长助剂,采用非水解溶胶-凝胶法于800℃制备出硅酸锆晶须,借助XRD、SEM和TEM等测试手段研究了热处理气氛、氟化锂用量、氟化锆的引入方式等工艺因素对硅酸锆晶须形成的影响。结果表明:与空气气氛相比,氮气气氛更加有利于硅酸锆晶体的一维择优生长;矿化剂用量过多或过少均不利于晶须的形成;氟化锆以外置的方式引入能获得直径为0.2~0.4μm,长径比达15~30,沿c轴方向择优生长的硅酸锆晶须。     

工艺参数对机械活化辅助NHSG法制备C@ZrSiO4色料的影响

以正丙醇锆和正硅酸乙酯分别为锆源和硅源,其含碳基团为原位碳源,采用机械活化辅助非水解溶胶-凝胶(NHSG)工艺制备了硅酸锆包裹炭黑(C@ZrSiO4)色料.通过正交试验研究了工艺参数对C@ZrSiO4色料合成、呈色性能和平均粒径的影响,并采用DTA-TG、XRD、FT-IR、Raman等测试手段探究了C@ZrSiO4色料中原位炭形成过程.正交试验结果表明:预热处理温度和活化时间为关键因素;当回流温度为95℃、预热处理温度为600 ℃、活化时间为2min、热处理温度为1000 ℃,可获得呈色性能最佳(L$值为31.18)巨粒径较小(D50为10.10 μm)的C@ZrSiO4色料,将其应用于1200 ℃基础釉中,具有较好的装饰效果.原位炭形成过程为:随热处理温度升高,含碳基团中氢和氧元素不断脱出,最终形成石墨化程度较低的原位炭,其有利于提高C@ZrSiO4色料呈色.     

水热温度对溶胶-凝胶-水热法合成锆钛酸钡钙纳米粉体的影响

针对传统固相反应或溶胶-凝胶制备锆钛酸钡钙(BCZT)粉体时易引入杂质、导致成分偏析和煅烧温度过高等问题,首次采用了溶胶-凝胶-水热法合成BCZT纳米粉体,重点研究了水热温度对合成粉体结构和形貌的影响.结果表明,在80～180℃的温度范围内,成功合成出物相较纯的BCZT纳米粉体,而且随着水热合成温度的升高,其结晶性提高,颗粒尺寸变大.基于XRD、FTIR、SEM、EDS、TEM和XPS的测试结果,确定了适宜的水热合成温度为180℃,远低于传统固相反应或溶胶-凝胶方法的制备温度.在此温度下,获得的BCZT粉体的平均粒径约为70 nm,粉体结晶性良好,成分和粒度均匀,化学计量比准确,并在室温下呈现出三方相与四方相共存的准同型相界(MPB)结构.     

Pr掺杂量对镨锆黄陶瓷颜料性能的影响

以氯氧化锆、正硅酸乙酯为主要原料,氧化镨作为着色剂,采用溶剂热法制备镨锆黄陶瓷颜料前驱体,经1050℃煅烧得到镨锆黄陶瓷颜料,考察镨掺杂量对该颜料呈色的影响.采用扫描电镜和X射线衍射仪对样品的显微结构进行分析,样品性能采用色度分析、粒度分析和紫外-可见光光谱分析仪测试.实验结果表明:相对于其它掺镨样品,当镨掺杂含量为0.15 g,样品的ZrSiO4结晶度较高且Pr4+固溶到ZrSiO4晶格中,颗粒尺寸分布较小且较均匀,使样品在400~480 nm对蓝紫光有非常强的吸收,样品呈现较纯正的黄色色调.     

锆钛酸铅薄膜的溶胶-凝胶制备工艺及结构与物性的研究

采用溶胶-凝胶匀胶法制备锆钛酸铅铁电薄膜,研究了前驱体影响因素(如有机溶剂、前驱单体加入顺序、添加剂)、溶胶影响因素(如溶胶浓度、pH值)、匀胶速度和退火温度对成膜质量及薄膜微结构、铁电性的影响.结果表明:采用乙二醇甲醚为溶剂对pb2+、Zr4+和Ti4+金属盐进行溶解优于乙醇和乙二醇,但由于乙二醇甲醚对硝酸锆的溶解性差,对硝酸锆应先用乙醇溶解再加入乙二醇甲醚的方法来进行溶解;以硝酸锆为Zr源配制溶胶时,只有先将Pb前驱液滴加到Ti前驱液中,然后再滴入Zr前驱液的方式才能得到澄清前驱体.将锆钛酸铅溶胶浓度和pH值分别控制在0.2～0.3 mol/L和2～3较为适宜,与此溶胶相适应的匀胶参数:转速为4000 r/min,时间为60 s.随退火温度升高,薄膜的晶化程度增加,且逐渐表现出(100)晶面择优取向,晶格常数c和四方率c/a逐渐增加,而晶格常数a逐渐减小;随退火温度升高,晶粒尺寸逐渐增大,使得剩余极化强度逐渐增加,矫顽场强逐渐减小.当退火温度为850 ℃时制备的锆钛酸铅薄膜具有均匀的晶粒、较低的表面粗糙度和最为优异的铁电性.     

硅锆复合包覆BiVO4晶体的表征及其机理研究

利用正硅酸乙酯(TEOS)和氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)的水解反应并经高温煅烧后,在BiVO4晶体表面形成SiO2·ZrSiO4膜,以提高BiVO4的耐高温性.采用红外光谱仪、X射线衍射仪、差热分析仪对产品进行了表征,并得出结论:包覆SiO2·ZrSiO4膜后的BiVO4晶体,其耐热温度由680℃提高到1000℃,并对包覆机理进行了探讨.     

Y2O3陶瓷凝胶注模成型工艺研究

采用凝胶注模成型工艺制备了Y2O3陶瓷部件,研究了分散剂加入量、pH值和固相含量对浆料粘度影响,单体、交联剂、引发剂、催化剂和温度对凝胶反应时间的影响,以及烧结后陶瓷制品的线收缩率.结果表明最佳工艺参数为:分散剂聚丙烯酸铵加入量为0.8vol;,pH值为9,固相含量为65vol;,浆料的粘度为1.07 Pa·s;单体丙烯酰胺为3.5wt;,交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺为0.35wt;,引发剂5wt;过硫酸铵溶液为0.9vol;,催化剂N,N,N',N'-四甲基乙二胺为0.2vol;,反应温度为50℃,凝胶反应时间为25 min.在2000℃温度下烧结后,陶瓷制品的最小线收缩率为3.0;.     

煅烧温度对络合溶胶-凝胶法制备ZnGa2O4微晶形貌及光催化性能的影响

采用EDTA络合溶胶-凝胶法制备了尖晶石结构的ZnGa2O4微晶.通过XRD、SEM等分析方法对ZnGa2O4微晶进行了测试和表征.研究了不同煅烧温度对其物相组成、显微结构及光催化性能的影响.结果表明,以乙酸锌和氧化镓为反应原料,以乙二胺四乙酸为络合剂,在650～800℃能合成单一物相的ZnGa2O4微晶.在700℃时可以成功制备八面体形的ZnGa2O4微晶,在800℃时可以合成棒状的ZnGa2O4微晶;随着温度从650～800℃逐渐升高,其对罗丹明B的光催化降解性能逐渐提高.     

水热法合成α-Al2O3晶体

本文研究了不同矿化剂,不同温度对水热条件下合成α-Al2O3晶体的大小、形貌和晶体质量的影响.发现在矿化剂浓度为0.1M KOH和1M KBr条件下,填充度为35;,温度为380℃时Al(OH)3只转化成薄水铝石,无α-Al2O3晶体生成;388℃时只是部分转化成α-Al2O3;在395℃以上时完全能转化成α-Al2O3,晶体形状为六棱柱形.在矿化剂浓度为1M KOH时,填充度35;,温度为380℃时,即有部分Al(OH)3转化成α-Al2O3,390℃以上完全转化成α-Al2O3,晶面主要显露菱面.     

溶胶-凝胶法8钇稳定氧化锆纤维的制备与表征(英文)

本文以水为溶剂,采用溶胶-凝胶法制备出8钇稳定氧化锆纤维。以氧氯化锆、醋酸锆和硝酸钇为前躯体,聚乙烯醇为粘结剂在含水量30wt%、70℃合成粘度为3～4 Pa.s的可纺性8钇稳定氧化锆溶胶,然后通过离心纺丝法制备出直径为5～10μm的凝胶纤维。最终在1200℃煅烧制备出8钇稳定氧化锆晶体纤维,并通过差热(DTA)、热重(TG)、X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对纤维进行分析和表征。     

熔盐法低温合成ZrB2-ZrC-SiC复合粉体的研究

以ZrSiO4、Na2B4O7、Mg粉及C粉为原料,MgCl2为熔盐介质,采用熔盐法制备了ZrB2-ZrC-SiC复合粉体,研究了熔盐温度(900～1200℃)、原料配比对熔盐法合成ZrB2-ZrC-SiC复合粉体的物相组成及含量的影响.结果表明:当MgCl2∶反应物=4∶1(wt;),ZrSiO4∶Na2B4O7∶Mg∶C=2∶1∶18.2∶2(mol;)时,经1150℃反应3h所制备的复合粉体中ZrB2-ZrC-SiC的相对含量最高,约为78wt;.     

溶胶-凝胶、微波加热合成Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3粉体

以钛酸丁酯、硝酸锂、硝酸铝和磷酸为原料,采用溶胶-凝胶、微波加热的工艺合成了Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3粉体,并研究了热处理温度对粉体结构的影响.用X射线衍射仪(XRD)、傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)、扫描电镜(SEM)对制备的粉体进行了表征.结果表明:溶胶凝胶、微波加热工艺与固相合成工艺相比可以显著地降低热处理的温度,缩短保温时间;前躯体经700~900 ℃微波热处理30 min后均可合成纯相的Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3粉体,且结晶性良好,粉体的粒度为2~5 μm.     

非水解溶胶-凝胶法制备硅酸锆晶须初探

以无水四氯化锆为锆源,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,氟化锂为矿化剂,乙醇为溶剂,炭黑为还原剂,采用非水解溶胶-凝胶法制备硅酸锆晶须,研究了炭黑种类与坩埚密封程度对硅酸锆晶须生长的影响.结果表明:相对于比表面积过小的炭黑8001或比表面积过大的超级活性炭,竹炭更利于硅酸锆晶须的生长;采用敞开坩埚方式热处理时能获得直径为30 ～ 90 nm,长径比为6～15,沿[001]方向择优生长的硅酸锆晶须,半敞开或密封的反应体系均不能形成硅酸锆晶须.     

叔丁醇基凝胶注模成型制备ZTA多孔陶瓷

采用叔丁醇基凝胶注模成型工艺,以丙烯酰胺为单体制备了ZTA多孔陶瓷.优化了固含量、预混液浓度、引发剂用量和固化温度等成型工艺参数.分析了烧结温度和保温时间对多孔陶瓷气孔率及孔径分布的影响.研究发现固含量为10vol;、预混液浓度为15wt;、引发剂用量为20wt;、固化温度为40℃,在1500c℃条件下保温2h烧结得到的ZTA多孔陶瓷气孔率可达59.05;,最可及孔径为0.72 μm,孔径分布在0.40 ～5.00μm的气孔占总气孔的87.22;,压缩强度达到56.09MPa.     

非晶前驱体碳热还原法制备超细硼化锆粉体

利用ZrO2-B2O3-C反应体系碳热还原的基本原理,分别选用八水合氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)、硼酸(H3BO3)和蔗糖(C11H22OH)作为ZrO2、B2O3和C的来源,柠檬酸(C6H8O7)为络合剂,采用溶胶-凝胶法制得硼化锆的非晶前驱体,经过碳热还原反应热解制备出超细硼化锆粉体.分别研究了硼酸、蔗糖用量和热解温度对产物的物相组成的影响.采用红外光谱仪、热重-差热分析仪、X射线衍射仪、比表面积分析仪和扫描电镜对硼化锆前驱体及热解产物进行表征和分析.结果表明:初始原料中八水合氧氯化锆:硼酸:裂解碳(物质的量比)=1:4:10时,可在相对较低温度下(1300℃)热解得到硼化锆粉体,且随着热解温度的升高硼化锆粉体的纯度也越高.当热解温度为1600℃、热解时间为2h时碳热还原反应完成,产物中只有硼化锆;硼化锆颗粒呈球形或类球形,粒径分布在0.2～0.6 μm之间、比表面积为74 m2/g.     

烧结温度对红色长余辉发光材料Ca0.8Zno.2TiO3∶ Pr3+,Na+性能的影响

采用溶胶凝胶燃烧法合成了Ca0.8Zn0.2TiO3∶Pr3+,Na+纳米红色长余辉发光材料,利用XRD、SEM、荧光分光光度计、热释光谱仪和照度计研究了烧结温度对样品物相、形貌以及发光性能的影响.结果表明:煅烧温度为600℃时生成了CaTiO3相,当烧结温度大于700℃时,出现了Zn2TiO4相;随煅烧温度的升高,样品的晶粒逐渐变大,平均晶粒尺寸均小于100nm;不同温度下样品的激发峰位于328nm,发射峰位于613 nm,归属于P,+的1D2-3 H4跃迁;当烧结温度为800℃时,样品的初始亮度和余辉时间最佳,其分别为2000 mcd/m2和10 min(≥1mcd/m2).     

溶胶-凝胶法制备尖晶石型ZnFe2O4粉体的研究

以硝酸铁、硝酸锌为原料,柠檬酸为络合剂,采用溶胶-凝胶法制备了尖晶石型ZnFe2 O4粉体.通过热重-差热分析(TG-DTA)、X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、X射线能谱仪(EDS)、透射电镜(TEM)等方法对制备的ZnFe2O4粉体进行了分析测试与表征,并对其合成机理进行探讨.研究表明:滴定溶液的pH =4时最有利于柠檬酸对Fe3+、Zn2+的络合.在600 ～ 1000℃下,随着合成温度的提高,制备的ZnFe2O4粉体晶型发育逐步完整,确定较好的合成温度为900℃.相同条件下,适当延长保温时间,有助于ZnFe2O4粉体的合成.     

钛酸铋钠基无铅压电材料的溶胶-凝胶自蔓燃制备工艺研究

采用溶胶-凝胶自蔓燃法合成具有单一钙钛矿相的0.76Na0.5Bi0.5TiO3-0.24SrTiO3(简写为NBT-ST)的超细粉体.采用热重/差热、X射线粉末衍射、红外光谱等分析手段对自蔓燃工艺前后的粉体进行了分析表征,通过对合成工艺中溶胶pH值、水浴温度、柠檬酸与硝酸根离子配比、热处理温度等参数的优化,获得了制备单一钙钛矿结构的NBT-ST无铅压电材料超细粉体的最优工艺参数:溶胶pH值为8、水浴温度为80℃、柠檬酸与硝酸根离子配比为1.25∶1,185℃左右凝胶发生自蔓燃,热处理温度为550 ℃,保温时间为1h.