以氟化锆为生长助剂制备硅酸锆晶须的研究

以无水四氯化锆为锆源,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,氟化锂为矿化剂,乙醇为溶剂,氟化锆为生长助剂,采用非水解溶胶-凝胶法于800℃制备出硅酸锆晶须,借助XRD、SEM和TEM等测试手段研究了热处理气氛、氟化锂用量、氟化锆的引入方式等工艺因素对硅酸锆晶须形成的影响。结果表明:与空气气氛相比,氮气气氛更加有利于硅酸锆晶体的一维择优生长;矿化剂用量过多或过少均不利于晶须的形成;氟化锆以外置的方式引入能获得直径为0.2~0.4μm,长径比达15~30,沿c轴方向择优生长的硅酸锆晶须。     

非水解溶胶-凝胶法制备硅酸锆晶须初探

以无水四氯化锆为锆源,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,氟化锂为矿化剂,乙醇为溶剂,炭黑为还原剂,采用非水解溶胶-凝胶法制备硅酸锆晶须,研究了炭黑种类与坩埚密封程度对硅酸锆晶须生长的影响。结果表明:相对于比表面积过小的炭黑8001或比表面积过大的超级活性炭,竹炭更利于硅酸锆晶须的生长;采用敞开坩埚方式热处理时能获得直径为30~90 nm,长径比为6~15,沿[001]方向择优生长的硅酸锆晶须,半敞开或密封的反应体系均不能形成硅酸锆晶须。     

助纺剂对非水解溶胶-凝胶法制备钛酸铝纤维的影响

本文采用非水解溶胶-凝胶(NHSG)法制备钛酸铝纤维。利用DTA-TG、XRD、TEM、SEM、FE-SEM等测试手段研究了钛酸铝的物相转变过程,探讨了助纺剂种类及其用量对制备钛酸铝纤维的影响。结果表明:采用NHSG法在750℃便能形成钛酸铝晶相,溶剂DBE和助纺剂环氧树脂的引入没有影响钛酸铝的低温合成;环氧树脂作为助纺剂有利于在溶胶中形成线性胶粒,提高溶胶的可纺性;环氧树脂的添用量对钛酸铝纤维的制备影响较大,其用量为1∶1时,可制得表面光滑、结构致密,质量较好的钛酸铝纤维。     

分形理论在硅酸锌系结晶釉研究中的应用

本实验对采用不同工艺条件(析晶温度、析晶保温时间、釉层厚度)制备出具有晶花形貌的硅酸锌系结晶釉,应用分形理论对其晶花形貌进行了研究。结果发现该结晶釉的晶花形貌具有良好的分形特征,并且分形与制备工艺存在一定关系:随着析晶温度的增加,分形维数值与析晶温度除了在1140℃时稍有波动,基本上是成反比例关系,结晶形貌的变化趋势由针状或棒状转化为叶片状或圆盘状;随着析晶保温时间的增加,分形维数值逐渐增大,结晶形貌由针微晶逐渐转化成放射状晶体,尺寸也有明显增大的趋势;随着釉层厚度的增加,结晶产物的分形维数明显减小。     

非水解溶胶-凝胶法低温合成钛酸钡粉体

以乙二醇和乙醇的混合液为复合溶剂,乙酸钡和钛酸丁酯为反应前驱体,采用非水解溶胶-凝胶(NHSG)法制备了钛酸钡粉体。借助XRD、FE-SEM、TEM、FTIR等研究了复合溶剂配比、钡钛比例以及热处理温度等工艺参数对合成BaTiO_3的影响,探究了NHSG法合成BaTiO_3的形成机理。结果表明:乙二醇用量过多或过少均不利于BaTiO_3的合成;适当提高钛的用量可以提高BaTiO_3的合成效果;优选溶剂比为2∶1,钡钛比为1∶1.1时可在550℃合成晶粒尺寸在40~60 nm范围的立方相BaTiO_3粉体;非水解的反应机制是通过脱酯的缩聚反应实现了Ba和Ti原子级的均匀混合,然后直接晶化形成BaTiO_3晶相。     

非水解和水解溶胶-凝胶法制备TiO2薄膜的对比研究

分别采用非水解和水解溶胶-凝胶法制备TiO2薄膜,利用FTIR、TG-DSC和XRD等手段研究了薄膜形成过程中的溶胶-凝胶转变过程和相变化过程,并探讨了非水解和水解溶胶-凝胶法的微观反应机制.研究表明:非水解溶胶-凝胶法与水解溶胶-凝胶法制备TiO2薄膜的微观反应机制不同,水解溶胶-凝胶法是钛酸丁酯的Ti-O键合(TiOR)断裂形成水解产物Ti-OH,再经失水缩聚或是失醇缩聚反应形成Ti-O-Ti键合.而非水解溶胶-凝胶法是在不生成Ti-OH的情况下,利用Ti-Cl与Ti-OR通过亲核反应直接缩聚反应产生Ti-O-Ti键合.非水解溶胶-凝胶法制备的TiO2薄膜开始出现金红石相的温度为750℃,明显高于水解溶胶-凝胶法制备的TiO2薄膜.     

双氧水对溶胶-凝胶法制备硅酸锆薄膜的影响

以氧氯化锆和正硅酸乙酯为锆源和硅源,采用溶胶-凝胶法制备硅酸锆薄膜。借助SEM、DTA-TG、FT-IR、XRD等分析测试手段研究了添加双氧水(H_2O_2)对制备硅酸锆薄膜的影响,并研究了薄膜的抗腐蚀性能。结果表明:适量的双氧水可以有效地促进氧氯化锆的水解,进而克服薄膜高温失重造成孔洞和致密性差的问题;当H_2O_2/Zr的摩尔比小于2时,制备的薄膜不致密、不均匀;当H_2O_2/Zr的摩尔比大于2时,制备的样品有杂质相;最优的H_2O_2/Zr摩尔比为2,可制得均匀、致密的硅酸锆薄膜;所制备的薄膜具有较好的抗NaOH溶液腐蚀性能,单晶硅基片腐蚀前后质量损失为16.92%,而镀有硅酸锆薄膜的单晶硅基片腐蚀前后质量损失仅为0.56%。     

ZnO/B2O3对R2O-RO-B2O3-Al2O3-SiO2系统低温分相釉乳浊效果的影响

以K2O-CaO-Al2O3-SiO2系统为基础,通过添加氧化锌和硼酸钙,制备出了1120℃烧成的高白度无锆低硼低温分相乳浊釉,并借助TEM、XRD、FTIR和白度仪等测试手段研究了ZnO/B2 O3对乳浊釉分相结构和白度的影响,探讨了其乳浊机理.结果表明:随着ZnO/B2 O3的增大,釉面白度呈先增后降趋势,当ZnO/B2 O3为4.04时达最大值为80.5;.随着ZnO/B2 O3的增大,分相粒子尺寸逐渐减小,数量逐渐增多.ZnO/B2 O3过高,分相粒子尺寸太小,远小于可见光波长,不利于乳浊度的提高.     

熔盐法制备氧化锆纳米棒

采用非水解溶胶-凝胶工艺合成氧化锆干凝胶粉,然后将干凝胶粉与熔盐混合制备氧化锆纳米棒。借助DTA-TG、XRD、FE-SEM、TEM等测试手段研究了氧化锆的物相转变过程,探讨了熔盐种类与用量、氟化物的添加等工艺参数对制备氧化锆纳米棒的影响。结果表明:以Na VO3为熔盐,用量为1∶1(熔盐与干凝胶的质量比),并且在添加氟化钠的条件下能够制备产率高,且沿[010]方向择优生长的单斜氧化锆纳米棒;氟离子一方面加速了熔盐中Zr4+离子的传质,促使氧化锆干凝胶粉的溶解,另一方面吸附在氧化锆的高能晶面上抑制该晶面的生长,两者的共同作用促进了大量氧化锆纳米棒的形成。     

熔盐法制备氧化锆纳米棒

采用非水解溶胶-凝胶工艺合成氧化锆干凝胶粉,然后将干凝胶粉与熔盐混合制备氧化锆纳米棒。借助DTA-TG、XRD、FE-SEM、TEM等测试手段研究了氧化锆的物相转变过程,探讨了熔盐种类与用量、氟化物的添加等工艺参数对制备氧化锆纳米棒的影响。结果表明：以NaVO₃为熔盐,用量为1：1（熔盐与干凝胶的质量比）,并且在添加氟化钠的条件下能够制备产率高,且沿[010] 方向择优生长的单斜氧化锆纳米棒;氟离子一方面加速了熔盐中Zr⁴⁺离子的传质,促使氧化锆干凝胶粉的溶解,另一方面吸附在氧化锆的高能晶面上抑制该晶面的生长,两者的共同作用促进了大量氧化锆纳米棒的形成。