溶胶-凝胶法制备Li3V2 (PO4)3粉体的形貌控制研究

以LiOH·H2O,NH4VO3,H3PO4和柠檬酸为原料,十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为表面活性剂,采用溶胶凝胶法实现了Li3V2(PO4)3粉体的制备.添加不同剂量的十二烷基苯磺酸钠(SDBS)探究其对Li3V2(PO4)3粉体物相形貌的控制作用,采用热分析、X射线衍射和场发射扫描电子显微镜对其晶型结构,形貌特征进行表征,从而研究Li3V2(PO4)3的合成温度及十二烷基苯磺酸钠(SDBS)加入量对粉体物相形貌的影响.结果表明,用溶胶凝胶法制备合成了单斜结构Li3V2(PO4)3粉体.SDBS的加入对样品的晶粒尺寸和表面形貌有一定的影响.     

锂离子固体电解质Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3的合成与表征

以固相法合成锂离子固体电解质Li1.3 Al0.3Ti1.7 (PO4)3(以下简称LATP).研究了合成温度以及烧结时间对其离子电导率的影响.采用X射线衍射、扫描电子显微镜和交流阻抗技术对合成材料的物相、形貌和离子导电性进行表征.结果表明:900℃条件下合成了纯相LATP,颗粒大小均匀,900℃下烧结4h,得到的烧结片致密,离子电导率达3.07 ×10-4S/cm.     

微波辅助低温合成Bi4Ti3O12纳米晶及其性能研究

采用微波辅助低温合成了正交相铋层状结构Bi4Ti3O12 (BIT)纳米粉体.采用X射线粉末衍射(XRD)、红外光谱(IR)、扫描电子显微镜(SEM)等分析手段对粉体进行分析表征.基于电荷平衡与质量平衡理论,对络合物体系的反应平衡常数进行理论计算,确定了前驱体溶液的最佳pH值范围.然后通过改变合成工艺中溶液pH值范围、柠檬酸与硝酸根离子的配比n(CA) /n(NO3-)、热处理温度等参数,获得了BIT的优化工艺参数:溶胶pH值为6～7,柠檬酸与硝酸根离子配比为1.25:1,热处理温度为450℃,保温时间为2h时.微波辅助低温合成的粉体呈球状均匀分布,粒径在20～50 nm.相较于传统工艺,微波辅助加热处理可显著降低粉体的团聚程度和合成温度.     

Ti4+掺杂对磷酸钒锂材料结构和电化学性能的影响

分别采用溶胶-凝胶法和高温固相法制备锂离子电池正极材料Li3V1.93 Ti0 05(PO4) 3/C,研究Ti4+掺杂对Li3 V2(PO4)3材料结构、形貌和电化学性能的影响.结果表明:利用溶胶-凝胶法和高温固相法均得到单斜晶系结构,且无杂相存在,少量Ti4掺杂并未影响材料的结构形貌,但显著改善了电化学性能.溶胶-凝胶法掺杂Ti4+试样在0.2C和12 C放电比容量分别为129 mAh·g-1和102 mAh·g-1,明显高于高温固相法掺杂Ti4+试样,且循环性能良好.研究表明利用溶胶-凝胶法掺杂是一种改善离子掺杂效果的有效路径.     

可控溶胶-凝胶法制备纳米ZrO2

以ZrOCl2 · 8H2O和六次甲基四胺(C6H12N4)为原料,三嵌段聚合物Pluronic P123为分散剂,采用可控溶胶-凝胶法制备了纳米ZrO2粉体.采用XRD、TEM和SEM表征所得粉体.结果表明:反应物配比和水浴温度决定了溶胶的凝胶化所需时间,凝胶化时间在5~1290 min内可调;热处理温度越高,纳米ZrO2粉体的粒径越大.热处理温度在450～800 ℃区间内,ZrO2粉体粒径变化范围为10~100 nm;分散剂P123能明显降低粉体的硬团聚程度.当c(ZrOCl2)=0.3 mol/L、n(ZrOCl2): n(C6H12N4)=1: 0.8、n(ZrOCl2): n(P123)=1: 0.714,水浴温度为40 ℃,热处理温度为550 ℃时,制得平均粒径为20 nm的纳米ZrO2粉体.所得纳米粉体具有良好的烧结活性.该方法在调整纳米ZrO2的凝胶化时间和粉体粒径方面具有可控性.     

微波辅助溶胶-凝胶自蔓燃法制备纳米Na0.5Bi0.5TiO3粉体的工艺研究

采用微波辅助溶胶-凝胶自蔓燃法制备了具有准同型相界组成的0.94Na0.5 Bi0.5TiO3-0.06BaTiO3(0.94NBT-0.06BT)粉体,采用X射线粉末衍射、红外光谱、热重-差热等分析手段对粉体进行了分析表征.通过对合成工艺中溶液的pH值、不同络合剂、微波功率等参数的优化,获得了合成单相钙钛矿结构0.94NBT-0.06BT元铅压电纳米粉体的最优工艺参数:使用柠檬酸作为络合剂、溶液pH值为4～6、微波功率为520 W,热处理温度为500℃,合成后的粉体大小均匀,粒度分布在10 ～ 20 nm之间.利用红外光谱和热分析探讨了蔓燃反应的合成机理.     

煅烧温度对溶胶-凝胶合成BCZT纳米粉体的影响

针对传统固相反应法制备粉体存在的成分偏离和引入杂质等问题,采用溶胶-凝胶方法合成了0.5Ba(Zr0.2Ti0.8)O3-0.5(Ba0.7Ca0.3) TiO3(BCZT)无铅纳米粉体,主要研究了煅烧温度对其结构和形貌的影响.TG-DSC、XRD、SEM、TEM、FTIR等测试结果表明:在900～1100℃的温度范围内,溶胶-凝胶合成的BCZT粉体表现为单一的立方相结构;随着煅烧温度的升高,粉体的结晶性逐渐增强,颗粒尺寸增大;适宜的粉体煅烧温度为900,与传统固相反应法相比可降低约400℃;在此煅烧温度下得到的BCZT粉体粒径均匀,尺寸约50 ～ 60 nm,结晶良好,成分均匀.     

Bi1.7Pb0.3Sr2Ca2Cu3O10多晶制备工艺对其电学性能影响的研究

采用溶胶-凝胶法成功制备了Bi1.7Pb0.3Sr2Ca2Cu3O10(BPSCCO)粉末,通过优化制备工艺获得了电学性能优良,转变温度在114 K左右的Bi1.7Pb0.3Sr2Ca2Cu3O10多晶靶材.利用X射线衍射仪测试了样品的物相和结构,并利用四探针法测试了靶材的电阻-温度曲线.对比了不同螯合剂对溶胶-凝胶法制备BPSCCO多晶的影响,发现以葡萄糖酸为螯合剂克服了传统工艺周期长、pH难调控的缺点.在此基础上,探究了热处理工艺对Bi1.7Pb0.3Sr2Ca2Cu3O10多晶电学性能的影响,得到了其最适预烧温度(600 ～ 700℃)、烧结温度(820～830℃)及烧结时间(48 h).     

钛酸铋钠基无铅压电材料的溶胶-凝胶自蔓燃制备工艺研究

采用溶胶-凝胶自蔓燃法合成具有单一钙钛矿相的0.76Na0.5Bi0.5TiO3-0.24SrTiO3(简写为NBT-ST)的超细粉体.采用热重/差热、X射线粉末衍射、红外光谱等分析手段对自蔓燃工艺前后的粉体进行了分析表征,通过对合成工艺中溶胶pH值、水浴温度、柠檬酸与硝酸根离子配比、热处理温度等参数的优化,获得了制备单一钙钛矿结构的NBT-ST无铅压电材料超细粉体的最优工艺参数:溶胶pH值为8、水浴温度为80℃、柠檬酸与硝酸根离子配比为1.25∶1,185℃左右凝胶发生自蔓燃,热处理温度为550 ℃,保温时间为1h.     

溶胶-凝胶结合微波水热法制备莫来石微晶

以Al(NO3)3·9H2O、正硅酸乙酯(TEOS)为主要原料,采用溶胶-凝胶结合微波水热法制备了莫来石粉体,并运用差热分析(DTA)、X射线衍射(XRD)以及扫描电子显微镜(SEM)等分析测试方法对制备的莫来石粉体进行了表征.研究了煅烧温度以及微波水热温度对莫来石粉体的相组成和显微结构的影响.结果表明:微波水热温度的升高,可以降低莫来石粉体的合成温度.热分析显示莫来石的开始合成温度在1046 ℃左右,而实际后处理温度要达到1300 ℃才能得到纯相的莫来石粉体.经过微波水热处理后,粉体的形成温度降低到了1200 ℃.微波水热温度对所制备的莫来石粉体形貌有较大的影响,随着微波水热温度的升高,所得莫来石粉体由块状结构逐渐向颗粒状结构转变,团聚减少,粒径减小,分散性增强.     

溶胶-凝胶法制备Ca0.4Sr0.6Bi4Ti4O15细晶陶瓷

采用凝胶预碳化处理工艺制备了颗粒粒径较小,无硬团聚的Ca0.4Sr0.6Bi4Ti4O15纳米粉体,以Ca0.4Sr0.6Bi4Ti4O15非晶团簇粉体为陶瓷素坯的原料,同组分高浓度的Ca0.4Sr0.6Bi4Ti4O15溶胶为粘结剂,制备了Ca0.4Sr0.6Bi4Ti4O15细晶陶瓷,研究了Ca0.4Sr0.6Bi4Ti4O15粉体的相结构和微观形貌以及陶瓷的显微结构和铁电性能.实验结果表明:700 ℃焙烧粉体呈现为非晶团簇,800 ℃焙烧粉体形成了纯层状钙钛矿结构,粒径在100～150 nm之间,无硬团聚;950 ℃烧结的Ca0.4Sr0.6Bi4Ti4O15细晶陶瓷结构致密,晶粒尺寸在0.2～0.5 μm之间,其铁电性能优良,剩余极化Pr=12.5 μC/cm2,矫顽场强Ec=50 kV/cm.     

Al_2O_3包覆SrSO_4纳米复合粉体的制备与表征

采用直接沉淀-超临界流体干燥方法合成了纳米SrSO4粉体,以溶胶-凝胶法对其表面进行包覆Al(OH)3凝胶的处理,经煅烧后制备出Al2O3包覆SrSO4纳米复合粉体。通过XRD、TEM、SEM等对不同工艺条件下制备的纳米复合粉体的表面形貌和特性进行了研究。研究表明:当Al3+的浓度为0.1 mol/L、pH值为8时,可以获得好的氧化铝前驱体包覆SrSO4纳米复合粉体,经700℃煅烧3 h后获得了均匀、致密的Al2O3包覆SrSO4纳米复合粉体。     

基于聚合反应制备的钛离子掺杂LiFePO4/C复合材料

首先基于聚合反应合成FePO4/PANI前驱体,再以为LiOH·H2O,FePO4/PANI 和 PVA原料制备了LiFePO4正极材料,此外再对其进行碳包覆以及Ti4+掺杂,三种试样分别标记为LiFePO4,LiFePO4/C及LiFe0.96Ti0.02PO4/C.通过XRD、EDS及充放电测试等手段表征了材料的微观结构与电化学性能.实验结果证明:试样的XRD图谱均与标准LiFePO4图谱一致,不存在无定形碳衍射峰.与未掺杂试样LiFePO4/C相比,LiFe0.96Ti0.02PO4/C的电子电导率与其相近,但离子扩散系数有所改善,Ti4+在晶格中均匀分布,因此与其他两试样相比,其电化学性能更好.试样在C/10、C/2、1C、3C及5C倍率下的放电比容量为158.7 mAh·g-1、153.3 mAh·g-1、147.6 mAh·g-1、136.4 mAh·g-1及123.5 mAh·g-1,具有良好的倍率性能与电位稳定性.     

溶胶-凝胶自燃烧法制备Ba(NiMg)0.2AlxFe11.4-xO19的结构与磁性能

以柠檬酸为络合剂,利用溶胶-凝胶自燃烧法制备了Ni、Mg、Al掺杂的M型钡铁氧体粉体(Ba(NiMg)0.2AlxFe11.4-xO19,x=0~0.4),利用X射线衍射仪、透射电子显微镜、综合物性测量系统等对样品结构与室温磁性能进行研究.结果表明,样品的物相组成与Al掺杂量有密切关系,当Al掺杂量x超过0.2时,产物中出现杂相α-Fe2O3,且杂相α-Fe2O3的含量随x值的增大而增加.在10kOe的外加磁场下,样品的饱和磁化强度(Ms)随x值的增大而降低,矫顽力(Hc)则随x值的增大先增大后减小,当x=0.2时,矫顽力达到最大值5644Oe,对应的饱和磁化强度为46emu/g.     

(Mg0.7Zn0.3)TiO3-Ca0.61La0.26TiO3介质陶瓷的微波烧结研究

微波烧结法制备0.85(Mg0.7Zn0.3)TiO3-0.15(Ca0.61La0.26)TiO3 ((Mg0.7Zn0.3)TiO3-Ca0.61La0.26TiO3)系介质陶瓷,研究微波烧结工艺对(Mg0.7Zn0.3)TiO3-Ca0.61La0.26TiO3陶瓷烧结性能、微观结构、相组成和微波介电性能的影响.结果表明:(Mg0.7Zn0.3)TiO3-Ca0.61La0.26TiO3陶瓷的主晶相为(Mg0.7Zn0.3)TiO3、Ca0.61La0.26TiO3,第二相为(Mg0.7Zn0.3)Ti2O5;升温速率15 ℃/min,烧结温度1275 ℃,保温时间20 min时,陶瓷微波介电性能优良:εr=27.01,Q·f=103500 GHz,τf=+2 ppm/℃.     

乙醇共沉淀法制备纳米Li[Ni1/3CO1/3Mn1/3]O2

采用乙醇共沉淀法制备纳米Li[ Ni1/3 Co1/3 Mn1/3] O2材料.采用XRD和SEM对合成材料进行了表征.结果表明:合成材料的粒径为纳米级,平均粒径可达60 nm,此种方法合成材料具有较好的层状结构和较低的阳离子混排程度.在2.8 ～4.3 V(vs Li/Li+)条件下进行充放电测试,结果表明材料具有较好的电化学性能,尤其在高倍率下(10 C),材料的放电性能可以达到大功率用电设备的要求.     

Ag3PO4/ZnO复合粉体制备及其可见光催化性能

室温下,以ZnO粉体、Na2HPO4、AgNO3和聚乙烯吡咯烷酮为原料,成功制备出了系列Ag3PO4/ZnO复合粉体.采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和紫外-可见光谱仪分别对复合粉体的物相、形貌和可见光吸收性能进行了表征.研究了不同摩尔比的Ag3PO4/ZnO复合粉体的光催化性能.结果表明:当ZnO和Ag3PO4摩尔比约为1:1时,所得的Ag3PO4/ZnO复合粉体对罗丹明B染料的可见光催化效果最好,降解率达到99;.     

非线性光学晶体δ-LiZnPO4的制备、结构及光学性能

研究了LiF为助熔剂体系下的δ-LiZnPO4的结晶特性,通过自发结晶得到了尺寸为1~3 mm的透明块状δ-LiZnPO4和Li4Zn(PO4)2共晶体,通过PXRD衍射分析和元素分析确定了共晶体的相组成,并对从共晶体中分离出的δ-LiZnPO4晶体结构进行了分析.结果表明:δ-LiZnPO4晶体具有非中心对称结构,属于正交晶系,空间群为Pna21,晶格常数a=1.00085 nm,b=0.49390 nm,c=0.66545 nm,Z=4;δ-LiZnPO4是由PO4、ZnO4和LiO4四面体构筑成的具有类似ABW型分子筛结构的化合物.采用水热法制备了尺寸约为10 μm的纯相透明的δ-LiZnPO4晶体.粉末倍频测试表明,δ-LiZnPO4晶体倍频效应约为KDP的1.7倍,紫外截止边约为218 nm,是一种有潜在应用价值的紫外非线性光学晶体.     

Improved Photobleaching for (1,10-phenanthroline)tris[4,4,4-trifluoro-1-(2-thienyl)-1,3-butanedionato]europium(III) Particle Embedded in Sol-Gel Derived Glass Film

In this research, we investigated improved photobleaching characteristics of (1,10-phenanthroline)tris[4,4,4-trifluoro-1-(2-thienyl)-1,3-butanedionato]europium(III) by forming nano-particles embedded into a sol-gel derived silica glass film by a conventional sol-gel process. The relative photoluminescence intensities after the UV irradiation for 90 min were 88, 76, and 67% for nano-particles in the sol-gel derived glass film, powders in the sol-gel derived glass film, and raw powders, respectively. This result indicates that the phtobleaching of this Eu-complex can improved by forming nano-partcile structures by a reprecipitation method and embedding in the sol-gel derived silica glass.