AgInS_2量子点的水热合成及其荧光性能的研究

以谷胱甘肽和柠檬酸钠为配体,通过水热法制备了水溶性AgInS_2量子点.采用X射线衍射、透射电子显微镜、紫外可见吸收光谱和光致发光光谱研究了阳离子浓度、配体添加量和pH值对AgInS_2量子点物相、形貌以及荧光性能的影响.结果表明,随着阳离子浓度的提高,AgInS_2量子点的粒径逐渐增大,导致其发光峰位由614.7nm红移至675.6nm.同时伴随发生了少量In~(3+)取代Ag~+反应,造成量子点中Ag~+含量略微下降,形成的InAg缺陷作为量子点中激子的辐射复合通道,有利于提高其荧光发射效率,当阳离子浓度为0.7mmol/L时,AgInS_2量子点的荧光强度达到最大值.配体的添加可有效地钝化量子点的表面态,有利于提高量子点的荧光性能,在谷胱甘肽/Ag~+=20、柠檬酸钠/In3+=7的条件下,AgInS_2量子点的荧光强度达到最大值.当溶液的pH值调节为9时,配体对量子点表面缺陷的钝化效果最佳,最大量子产率达到10.1%,而过高的pH值干扰了配体和量子点间的结合,造成量子点表面形成大量的非辐射复合缺陷,导致其量子产率出现下降.红外光谱分析结果表明谷胱甘肽和柠檬酸钠主要通过-SH、-NHR和-COO~-与量子点配位.此外,量子点表面带有大量的负电荷,说明AgInS_2量子点具有很好的分散性和优异的化学稳定性,显示其在生物成像领域具有广阔的应用前景.     

正硅酸乙酯为碳源制备C@ZrSiO4色料的研究

采用正硅酸乙酯为碳源和硅源,四氯化锆为锆源,LiF为矿化剂,通过非水解溶胶-凝胶法(NHSG)制备了硅酸锆包裹炭黑(C@ZrSiO4)色料.通过XRD和SEM研究了前驱体和矿化剂浓度对硅酸锆合成及显微形貌的影响,同时采用CIE-L*a+b+色度仪考察了该色料的色度.实验结果表明,正硅酸乙酯中的乙氧基原位炭化成细小的碳粒作为发色基团,同时与氯化锆通过非水解溶胶-凝胶反应生成硅酸锆均匀包裹于炭黑颗粒表面.随着前驱体浓度的增大原位碳含量增加,C@ZrSiO4色料黑度提高;前驱体浓度高于3mol·L-1时样品颗粒团聚严重,同时过厚的包裹层不利于色料发色.经氮气气氛900℃热处理2h,空气气氛800℃热处理2h后制备出的C@ZrSiO4黑色包裹色料具有良好的色度值,L* =44.54,a*=0.82,b*=2.84,施于透明基础釉中经1200℃煅烧仍能保持优异的呈色能力.     

复合碳源对C@ZrSiO4色料合成及色度的影响

采用稻壳和酚醛树脂作为复合碳源,无水四氯化锆和正硅酸乙酯为原料,氟化锂为矿化剂,通过非水解溶胶-凝胶法制备了C@ZrSiO4黑色包裹色料。分别利用X射线衍射( XRD)和透射电子显微镜( TEM)分析了色料的晶体结构和显微形貌,同时采用CIE-L? a? b?色度仪表征了样品的色度值。实验结果表明,酚醛树脂可以同时作为碳源和稻壳的分散剂,并且酚醛树脂和稻壳作为复合碳源制备的包裹黑色色料的发色效果优于使用单一碳源(稻壳或者酚醛树脂)制备的色料。当复合碳源添加量为硅酸锆2.50wt;时(其中酚醛树脂添加量为稻壳的15wt;),经1000℃氮气气氛热处理1 h后,可以制备出呈色良好的C@ZrSiO4黑色色料,色度值L?=39.02,a?=1.14,b?=2.68。     

Ce0.8Sm0.2O2-δ-Ca3Co2O6-δ双相材料的制备及其透氧性能研究

采用共沉淀法和柠檬酸络合法分别制备了Ce0.8Sm0.2O2-δ和Ca3Co2O6-δ粉体,随后通过固相烧结法获得了致密Ce0.8Sm0.2O2-δ-Ca3Co2O6-δ双相透氧膜材料.分别通过X射线衍射(XRD)和场发射扫描电子显微镜(FESEM)对样品的晶体结构和形貌进行了表征.系统研究了双相比例对样品的热膨胀系数、电子电导率和透氧率的影响.实验结果表明该双相材料具有优异的化学稳定性,1150 ℃烧结6 h可以获得致密双相膜.双相膜具有较低的热膨胀系数,为13.47×10-6 ~14.23×10-6 K-1,接近电解质的热膨胀系数值.当离子导电相添加量由40wt;增加到80wt;,双相膜的电导率随之降低,而透氧率随之增大,950 ℃时,质量比为8∶2的Ce0.8Sm0.2O2-δ-Ca3Co2O6-δ双相膜的透氧率达到了2.80×10-7 mol·cm-2·s-1,表明该材料可以作为一种新型双相透氧膜材料用于氧分离.     

水热法合成Cu-In-Zn-S量子点及其荧光性能研究

通过水热法制备了Cu-In-Zn-S (CIZS)四元量子点,采用X射线衍射仪(XRD)、能谱仪(EDS)、透射电子显微镜(TEM)、荧光分光光度计(PL)研究了不同反应温度和Cu/In摩尔比对CIZS量子点的物相组成、显微形貌以及荧光性能的影响,同时利用傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)对CIZS量子点的表面性质进行表征.结果 表明,量子点颗粒在水溶液中呈类球型并且具有良好的分散性,粒径大小为3～4 nm.合成的CIZS量子点具有优异的荧光性能,随着反应温度的升高,量子点的荧光强度逐渐增强;当反应温度为110℃时,量子点的荧光强度最高;然而,过高的反应温度造成了In2S3杂质相的形成,荧光强度随之降低.此外,随着Cu/In摩尔比的减小,CIZS量子点的发光峰位由675 nm蓝移至644 nm,同时量子点的荧光强度逐渐提高;当n(Cu)/n(In)=1∶7时,荧光强度达到最高值.同时,量子产率(QYs)达到最大值6.2;.基于CIZS量子点的LED成功实现发光,其中显色指数达81.2,发光效率为36.8 lm/W,表明了CIZS量子点在照明领域良好的应用前景.