西沙仙掌藻Halimeda Xishaensis的次级代谢产物

从采自西沙永兴岛的西沙仙掌藻Halimeda Xishaensis样品中分离鉴定了4个单羟基甾醇,5-烯-3α-胆甾醇(1),5-烯-3β-麦角甾醇(2),豆甾醇(3),β-谷甾醇(4)和4个单体化合物,1-正二十三碳酸甘油酯(5),豆甾-4-烯-3β,6β-二醇(6),N-(1-羟甲基-2-羟基-3E-十五碳烯)-正二十七酰胺(7)和1个丁四醇(8)。     

软骨凹顶藻Laurencia Cartilaginea 甾醇成分的研究

从中国南海软骨凹顶藻乙醇浸提物的乙酸乙酯相中 ,首次分离得到一种环二氧麦角甾醇 :5α,8α-环二氧麦角甾 - 6 ,2 2 -二烯 - 3β-醇 (1)。通过 GC- MS方法检测到了其他 5种甾醇化合物 :5 ,8-环二氧麦角甾 - 1,6 ,2 2 -三烯 - 3-醇 (2 ) ,麦角甾 - 6 ,2 2 -二烯 - 5 ,8-二羟基 - 3-酮 (3) ,豆甾 - 6 ,2 2 -二烯 - 5 ,8-二羟基 - 3-酮 (4) ,麦角甾 -5 ,7,9(11) ,2 2 -四烯 - 3-醇 (5 )以及豆甾 - 5 ,7,2 2 -三烯 - 3-醇 (6 )     

侧扁软柳珊瑚中的3个甾醇

从中国南海侧扁软柳珊瑚(Subergorgia suberos)乙酸乙酯萃取相中首次分离得到3个甾醇化合物,根据现代波谱技术(MS,1D NMR,2D NMR)鉴定它们的结构,分别为:孕甾-5-烯-3-醇-20-羧酸(1),胆甾-3β,5α,6β-三醇(2),胆甾-22-烯-3β,5α,6β-三醇(3)。肿瘤活性实验表明,甾醇3对7种肿瘤细胞株的IC50值分别为:14.51、19.82、10.22、16.49、29.16、41.72与50.12μg/mL。     

Parisaponin Ⅰ和Parisvietnaside A的NMR数据分析

从滇重楼中分离得到2个甾体皂苷,利用1H NMR、13C NMR、1H-1H COSY、HSQC、HMBC、1D和2D TOCSY等多种核磁共振方法鉴定其结构分别为(25R)-26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-3β,22α,26-三羟基-呋甾-5-烯-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-[α-L-呋喃阿拉伯糖基-(1→4)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(1,Parisaponin I)和(25R)-3β,5α,6β-三羟基-△7-螺甾烯-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→3)-[α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(2,paris-vietnaside A).对化合物1和2的1H NMR和13C NMR信号分别进行了归属和详细分析,并纠正了文献中的核磁数据归属错误.化合物2为首次从滇重楼中分离得到.     

三种环氧孕甾衍生物的合成和光谱特性研究

合成了三种环氧孕甾衍生物：6-亚甲基-16α,17α-环氧孕甾-4-烯-3,20-二酮,6-甲基-16α,17α-环氧孕甾-4,6-二烯-3,20-二酮和6-甲基-16α,17α-环氧孕甾-4-烯-3,20-二酮。其中6-甲基-16α,17α-环氧孕甾-4,6-二烯-3,20-二酮未见文献报道。同时应用红光谱(FTIR)、紫外光谱(UV)、及核磁共振氢谱(1H NMR)对三种甾体化合物的结构进行了研究。结果表明,三种甾体化合物结构上的差异在FTIR,UV,1H NMR谱中有明显的特征并表现出一定的规律。     

Parisaponin I 和Parisvietnaside A 的NMR数据分析

从滇重楼中分离得到2个甾体皂苷,利用¹H NMR、¹³C NMR、¹H-¹H COSY、HSQC、 HMBC、1D和2D TOCSY等多种核磁共振方法鉴定其结构分别为(25R)-26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-3β, 22α, 26-三羟基-呋甾-5-烯- 3-O-α-L -吡喃鼠李糖基-(1→2)[α-L-呋喃阿拉伯糖基(1→4)]-β-D-吡喃葡萄糖苷（1, Parisaponin I）和(25R)-3β, 5α, 6β-三羟基-△7-螺甾烯-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→3)[α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)]-β-D-吡喃葡萄糖苷（2, parisvietnaside A）. 对化合物1和2的¹H NMR和¹³C NMR信号分别进行了归属和详细分析,并纠正了文献中的核磁数据归属错误. 化合物2为首次从滇重楼中分离得到.      

南海圆形短指软珊瑚Sinularia Brassica的化学成分

从圆形短指软珊瑚Sinularia Brassica中分离出3种甾醇,通过波谱分析等方法,确定其结构为（1）柳珊瑚甾醇,（2）23-乙基-胆甾-5-烯-3-醇,（3）24-甲基-胆甾-5,22-二烯-3-醇。     

长枝沙菜Hypnea Charoides次级代谢物的分离与结构鉴定

对采自中国南海的红藻长枝沙菜 Hypnea Charoides的次级代谢物进行研究 ,从中分离得到 4个化合物 ,通过核磁共振、质谱等现代波谱分析技术确定其结构为 :豆甾 - 5 ,2 2 -二烯 - 3β-醇 - 3- o- β- D-吡喃葡萄糖甙 ( Ⅰ)、1 - o-十六碳酰基 -甘油酯 ( Ⅱ )、棕榈酸 ( Ⅲ )、正二十四烷 ( Ⅳ ) ,这些化学成分均首次从长枝沙菜中分离得到。     

滇黄精中两个呋甾皂苷的NMR研究

从滇黄精新鲜根茎中分离得到一对立体异构的呋甾皂苷, 利用1D、2D NMR鉴定其结构为: 26-O-β-D-吡喃葡萄糖基25(S)-呋甾-△^5（6）-烯-3β, 22, 26-三羟基-12酮基-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→4)-β-D-吡喃呋糖苷(1, 25S-kingianoside D)和26-O-β-D-吡喃葡萄糖基25(R)-呋甾-△^5（6）-烯-3β-, 22, 26-三羟基-12酮基-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→4)-β-D-吡喃呋糖苷(2, kingianoside D). 利用1D、2D NMR对两个呋甾皂苷25位的立体构型进行了确定, 并对其碳、氢信号进行了全归属.      

利用TOCSY技术测定皂甙类化合物糖链连接顺序

探讨了利用HMBC及TOCSY相结合等二维核磁共振技术确定人参皂甙类化合物结构中糖链连接顺序的方法,并用该方法测定了胶股蓝皂甙ⅩⅦ(1)和西洋参皂甙L₃(2)中二个糖链的连接顺序,并通过化学方法得以确定.其结构分别为3-O-β-D-吡喃葡萄糖基20-O[β-D-吡喃葡萄糖基(1-6)-β-D-吡喃葡萄糖基]-20(S)-达玛-24-烯3,12,20三醇(1)和3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-20-O-[β-D-吡喃木糖基(1-6)-β-D-吡喃葡萄糖基]-20(S)-达玛-23-烯-3,12,20,25-四醇(2).     

蒙青绢蒿挥发油化学成分分析

采用水蒸气蒸馏法从蒙青绢蒿中提取挥发油,气相色谱-质谱法峰面积归一化法计算各成分的百分含量。从挥发油中共鉴定出50种化合物,占挥发油总量的94.11%。主要成分:3,3,6-三甲基-1,5-庚二烯-4-醇(67.83%),2,3,6-三甲基-1,4-庚二烯-6-醇(8.70%),桉树脑(2.37%),银香菊(2.12%),柠檬醇(1.91%),1-甲醇基-2,2-二甲基-3-异丁烯基-环丙烷(1.62%),乙酸-3,7-二甲基-2,6-辛二烯酯(1.14%)等。本实验首次采用GC-MS对蒙青绢蒿中挥发油化学成分进行了分析,可为该植物挥发油的开发利用提供理论依据。     

柚子皮挥发油化学成分分析

使用水蒸气蒸馏法提取柚子皮中的挥发油,利用气相色谱-质谱联用技术对柚子皮化学成分进行分离鉴定,采用色谱峰面积归一化法确定各成分的相对含量。分析结果表明,共检测出62种组分,鉴定了其中的31种组分,占挥发油组分总量的50.0%。主要成分是β-蒎烯、4,4A,5,6,7,8-六氢-4,4A-二甲基-6-(1-甲基亚乙基)-(4R-顺)-2(3H)-萘酮、氧化芳樟醇、(E,E)-3,7,11,15-四甲基-1,6,10,14-十六碳四烯-3-醇。     

两种苯并咪唑超分子化合物的水热合成、晶体结构及光谱学性质

利用水热反应合成了两种超分子化合物1,2-二（2-苯并咪唑基）乙烷硫酸盐[（C16H16N4）.（HSO4）2.（H2O）2]（1）和5-（2-苯并咪唑基）-1,3-苯二甲酸[C15H10N2O4]（2）。通过元素分析、红外光谱及紫外光谱对标题化合物进行了表征,并用单晶X射线衍射测定了其晶体结构。两个化合物均属于单斜晶系,P21/c空间群,超分子化合物（1）的晶格参数：Mr=494.48,a=0.7089（2）nm,b=1.7922（5）nm,c=0.8584（2）nm,β=106.250（4）°,V=1.0471（5）nm3,Z=2,Dc=1.562g/cm3,F（000）=512,μ=0.318mm-1,GOF=1.046,R1=0.0518,wR2=0.1710;超分子化合物（2）的晶格参数：Mr=282.23,a=1.4345（3）nm,b=1.6748（4）nm,c=1.0628（2）nm,β=93.364（4）°,V=2.5490（10）nm3,Z=8,Dc=1.460g/cm3,F（000）=1152,μ=0.109mm-1,GOF=1.098,R1=0.0473,wR2=0.1341。两个化合物分子间通过氢键及π-π堆积作用相互形成三维网状超分子结构。     

保护的二糖半乳吡喃糖基(α1→2)葡萄吡喃糖苷的合成

建立了一种新的保护的二糖半乳吡喃糖基(α1→2)葡萄吡喃糖苷的合成方法.甲基-4,6-O-苄叉基-β-D-葡萄吡喃糖苷(1)经区域选择性地苯甲酰化,得到受体甲基-3-O-苯甲酰基-4,6-O-苄叉基-β-D-葡萄吡喃糖苷(2).该受体与供体异丙基-2-O-苯甲酰基-3-O-烯丙基-4,6-O-苄叉基-β-D-1-硫代半...     

SPME/GC/MS分析小一点红挥发性化学成分

利用固相微萃取/气相色谱/质谱(SPME/GC/MS)联用技术对小一点红挥发性成分进行研究。共鉴定出25种化学成分,占挥发性总成分的91.99%。小一点红主要挥发性化学成分是β-月桂烯(51.18%),3,7,11,15-四甲基-2-十六烯-1-醇(21.55%),β-水芹烯(8.42%),n-十六酸(2.48%)等。     

掌裂草葡萄根皮杀虫成分的初步研究

采用不同溶剂,对掌裂草葡萄[Ampelopsis aconitifolia Bge.var.palmiloba(Carr.)Rehd.]根皮中的杀虫成分进行了提取研究,并初步推断出5类杀虫活性成分:(1)2-[[2-[(2-乙基环丙基)-甲基]环丙基]甲基]环丙烷辛酸,环戊烷甲酸十五烷酯;(2)α-d-吡喃葡萄糖苯磺酸酯,蔗糖;(3)天然麝香,麝香黄葵;(4)9,9-二甲氧基二环[3.3.1]壬-2,4-二酮,3-十二烷基-2,5-呋喃二酮;(5)11,13-二甲基-12-十四烯-1-醇乙酸酯,9,12-十八碳二烯酸甲酯。     

竞争包结法研究β-环糊精及其衍生物对灯盏花乙素的选择键合

以酚酞作为光谱探针,采用紫外-可见光谱滴定法测定了β-环糊精(β-CD),单(6-脱氧-乙二胺)-β-环糊精(en-β-CD),单(6-脱氧-二乙基三胺)-β-环糊精(dien-β-CD),羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD),磺丁基醚-β-环糊精(SBE-β-CD)在30℃时,pH=10.50的0.025mol/L缓冲液中与灯盏花乙素所形成超分子配合物的稳定常数。结果表明,多种弱相互作用力协同作用于环糊精的配位过程,主-客体间的尺寸匹配决定所形成配合物的稳定性,环糊精衍生物的取代基影响主体的配位能力。5种环糊精主体化合物对灯盏花乙素客体分子的包合能力大小为:β-CDSBE-β-CDen-β-CDdien-β-CDHP-β-CD。     

金银忍冬果实中挥发性成分的GC-MS分析

研究宁夏生长的金银忍冬果实中挥发性物质的化学成分.用乙醚作溶剂,采用索氏提取法从宁夏生长的金银忍冬果实中提取挥发性物质,并通过GC-MS联用技术对挥发性成分进行了分析鉴定,用色谱峰面积归一化法计算了各成分的相对含量.从宁夏生长的金银忍冬果实中提取的挥发性物质中鉴定了32种化合物,其中含量最大的是甲基己基过氧化氢(1.3...     

海绵Hyatella.Sp中的两个甾体化合物

从中国南海湛江硇洲岛海绵Hyatella.Sp分离得到2种单体甾醇,经1H NMR、13CNMR、MS等现代光谱手段鉴定它们的结构分别为：3β-羟基胆甾-5,22-二烯-7-酮（1）和3β-羟基胆甾-5-烯-7酮（2）。     

以(NH_4)_2Ce(NO_3)_6氧化体系合成己二酰-1′,6′-双(4-卤偶氮苯)

以自制的己二酰-1′,6′-双(4-卤苯肼)化合物为原料,在室温条件下用(NH4)2Ce(NO3)6氧化体系氧化脱氢得3种己二酰-1′,6′-双(4-卤偶氮苯)化合物。产品的结构经元素分析、IR、1H NMR确证。产率在89%—93%之间。