大面积α-Fe2O3纳米线及纳米带阵列的制备研究

以铁箔为原材料和基片,通过控制热氧化过程中的宏观实验条件(载气流量及其组分、压强、温度分布和反应时间等),实现了α-Fe₂O₃一维纳米结构的可控生长,获得了大面积(10mm×10mm)、单分散性好、沿［110］方向生长的α-Fe₂O₃纳米带或纳米线阵列. 对不同宏观实验条件下所制备的样品进行形貌和晶格结构表征和分析,认为热氧化过程中α-Fe₂O₃一维纳米结构的生长遵循类似气- 关键词： 2O₃')" href="#">α-Fe₂O₃ 一维纳米结构 热氧化法     

化学气相沉积法中SnO2一维纳米结构的控制生长

以Sn和SnO为源材料,化学气相沉积法中通过控制反应物配比及载气中的氧含量等宏观实验条件,实现了SnO2一维纳米结构的控制生长,成功获得各种不同横向尺度的SnO2纳米线、纳米带以及直径连续变化的针状纳米结构. 通过扫描电子显微镜、X射线衍射仪对不同实验条件下所制备的样品进行形貌和晶格结构表征,认为高温生长点附近锡与氧的相对含量是控制SnO2一维纳米结构生长的关键因素;并在此基础上对SnO2一维纳米结构的生长机理进行了深入的讨论.     

高温高压方法合成碳包覆γ-Fe_2O_3纳米棒及其磁学性能

采用高温高压(HPHT)方法,以水热法制备的聚乙烯醇包覆FeOOH纳米棒为前驱体,合成了碳包覆γ-Fe2O3纳米棒.通过使用多种表征方法,研究了HPHT过程中合成温度对样品结构和形貌的影响,并对样品的生长机理进行了探讨.利用振动样品磁强计测量了样品的室温磁学性质.实验结果表明,反应温度为400?C,压强为1 GPa条件下制备的碳包覆γ-Fe2O3纳米棒具有较高的长径比(直径约为20 nm,长度约为150 nm),矫顽力可达到330 Oe(1 Oe=79.5775 A/m).该方法为制备具有核壳结构的一维纳米材料提供了新思路.     

竹节状α-Fe2O3纳米棒的制备、表征和性能研究

以硝酸铁为铁源,氨水为沉淀剂,聚乙二醇(PEG)为分散剂,采用共沉淀法制备氢氧化铁前驱体,然后将获得的前驱体在450℃、氮气保护下热处理2 h,最后利用透射电镜、X射线衍射、拉曼光谱和近边X射线精细结构光谱(NEXAFs)表征样品的形貌和结构,并使用HH-50型振动样品磁强计测量样品在室温下的磁学行为.透射电镜结果显示,获得的样品由氧化铁纳米颗粒和竹节状氧化铁纳米棒组成,纳米颗粒的粒径范围为50～100 nin,纳米棒的直径大约为10 nin.XRD表征显示样品中氧化铁纳米棒和纳米颗粒为赤铁矿型α-Fe2O3;光谱实验结果证实了样品中氧化铁纳米颗粒和纳米棒的结构是α-Fe2O3;磁学性能测试表明获得的样品表现为典型铁磁性材料的磁滞回线,其饱和磁感应强度约为64.65 emu·g-1,矫顽力的大小约为15.13 Oe.     

非晶Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9合金激光纳米化的超精细结构研究

在CO2激光功率为50-300W、扫描速度为20mm/s、激光散光斑为20mm照射条件下,诱导非晶Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9带中发生结构重组,产生定量纳米α-Fe(Si)晶相形成双相组织结构材料. 利用穆斯堡尔谱研究了非晶Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9合金激光纳米化的超精细结构. 实验结果表明,激光诱导非晶Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9纳米化后,其超精细磁场的分布随着激光功率变化由单峰向双峰变化,在高功率辐照时, 出现了双峰分布,并且峰位向高场移动. 高激光功率辐照非晶Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9合金纳米晶化相有四种超精细结构,即2个超精细磁场较小的初晶相和2个超精细磁场较大的纳米晶化相. 其中超精细磁场较大(17-25MA/m)的α-Fe(Si)相为DO3结构.     

基于MOF模板法合成多孔中空α-Fe_2O_3纳米棒及其光催化性能研究

多孔金属氧化物纳米材料由于具有较大的比表面积和优异的物理化学性能,近年来已得到广泛的关注。而MOFs材料可以作为自牺牲模板,通过煅烧后可以合成多孔金属氧化物。本文通过简单的溶剂热法,合成出了棒状的的MIL-88A材料,而后在空气中煅烧,得到了多孔中空α-Fe2O3纳米棒。对得到的材料用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、比表面积和孔径分布分析仪(BET)对材料的晶体结构、形貌及其比表面积和孔径进行了表征。从实验结果可见,煅烧后的产物为纯相的α-Fe2O3,且基本保持了原有的棒状结构,此外该材料还具有较高的比表面积(27.48m2·g-1)。进一步研究α-Fe2O3纳米棒对罗丹明B的降解实验,从实验数据可以得出其具有较好的可见光降解性能。     

碳弧法中形成的碳包铁及其化合物纳米晶

用直流碳弧法在阳极石墨棒中加入αFe或αFe2O3产生碳包铁及其化合物纳米晶,研究碳包铁及其化合物纳米晶的形貌,结构特性及穆斯堡尔谱,探讨碳包Fe纳米晶的形成原因.结果表明:在碳弧法中用掺αFe阳极棒时,可产生碳包αFe,渗碳体和奥氏体纳米晶;而用掺αFe2O3阳极棒可产生碳包αFe,渗碳体、奥氏体和γFe2O3纳米晶.石墨的包裹使纳米晶特性有所不同 关键词：     

超顺磁纳米γ-Fe_2O_3/SiO_2复合材料的制备和磁性能研究

本文以正硅酸乙酯(TEOS)、Fe(NO3)3.9H2O、无水乙醇(Eth)、盐酸(HCl)和去离子水作为原料,以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,采用溶胶-凝胶法制备了纳米γ-Fe2O3/SiO2复合材料.主要研究了CTAB、热处理温度以及Fe2O3的浓度对纳米γ-Fe2O3/SiO2复合材料的形成及磁性能的影响.用X射线衍射分析(XRD)对纳米粒子进行表征以及用Quantum Design Model物理性质测量系统(PPMS)测量纳米颗粒的零场冷却(ZFC)和加场冷却(FC)时的磁化强度随温度的变化关系.通过对XRD衍射图和ZFC/FC曲线分析,可知制备纳米γ-Fe2O3/SiO2复合材料最佳热处理温度为700℃左右,Fe2O3最佳浓度为30wt%左右.尤其加CTAB改性后,所得的纳米γ-Fe2O3/SiO2复合材料较纯正和表现出超顺磁性.     

α-Fe_2O_3纳米线和体材料的拉曼光谱的温度依赖性

研究了α-Fe2O3体材料和纳米线的拉曼光谱的频率对温度的依赖性,认为纯温度效应是影响其拉曼光谱温度依赖性的主要因素。讨论了α-Fe2O3纳米线和体材料的拉曼光谱温度依赖性不同的根源。     

α-Fe_2O_3的掺杂对高温超导块材GdBa_2Cu_3O_(7-δ)的性能的影响

本文利用顶部籽晶熔融织构的方法成功地生长出掺杂不同含量的α-Fe2O3粉末的单畴GdBa_2Cu_3O_(7-δ)超导块材,并对掺杂后的GdBa_2Cu_3O_(7-δ)块材的临界电流密度、捕获磁场、微观结构等进行测量和分析.掺杂α-Fe2O3粉末的摩尔比x分别为x=0,0.1,0.2,0.4,0.8mol%(x为α-Fe2O3粉末相对于GdBa_2Cu_3O_(7-δ)的摩尔比).我们发现在超导块材中掺杂α-Fe2O3粉末之后,块材的临界电流密度JC和捕获磁场强度相对于未掺杂的块材有了明显的提升,这说明α-Fe2O3粉末作为第二相引入的确能够改善超导块材的性能.值得注意的是,α-Fe2O3掺杂量x=0.1mol%时,不降低临界转变温度(93.5K)的同时临界电流密度JC可以达到68000A/cm2,而捕获磁场能够提升到0.15T左右.微观结构观察中发现,伴随着α-Fe2O3粉末的掺杂,Gd2BaCuO5粒子呈现出更好的分布性且Gd2BaCuO5粒子的粒径从最初的2.19μm降低到1.31μm左右.这可能是引起超导性能改善的重要原因.这些结果对今后进一步提高超导块材GdBa_2Cu_3O_(7-δ)的各方面性能提供一定的帮助.     

用纯铁氧化法生长的铁氧化物样品的拉曼光谱研究

用显微拉曼光谱对纯铁氧化法生长的新铁氧化物材料进行了结构鉴认和成分分析。实验和分析清楚地证明样品的顶层长出了纳米结构的α—Fe2O3,中间层的主要成分是Fe3O4,底层在测量时很可能是与α—Fe2O3相近的成分。     

化学气相沉积法中SnO2一维纳米结构的控制生长

以Sn和SnO为源材料，化学气相沉积法中通过控制反应物配比及载气中的氧含量等宏观实验条件，实现了SnO₂一维纳米结构的控制生长，成功获得各种不同横向尺度的SnO₂纳米线、纳米带以及直径连续变化的针状纳米结构. 通过扫描电子显微镜、X射线衍射仪对不同实验条件下所制备的样品进行形貌和晶格结构表征，认为高温生长点附近锡与氧的相对含量是控制SnO₂一维纳米结构生长的关键因素；并在此基础上对SnO₂一维纳米结构的生长机理进行了深入的讨论.     

铁纳米粒子的结晶形态与表面氧化膜分析

铁纳米粒子样品系采用气体蒸发法制备,用透射电子显微镜观察其结晶形态和粒径大小,采用X射线衍射、电子衍射、X射线光电子能谱和俄歇电子能谱等多种分析手段详细分析了粒子表面氧化膜的组成、结构和厚度及其稳定性,提出了铁纳米粒子组成和结构模型。结果发现铁纳米粒子本身的晶体结构与普通α-Fe是一致的,为体心立方结构,粒子表面存在约3nm厚的双层氧化膜,外面一层为γ-Fe₂O₃,厚度约为1nm。里面一层为Fe₃O₄,厚度约为2nm, 关键词：     

SnO纳米晶须的制备及其性能表征

以SnCl2·2H2O为主要原料, Na2CO3 为矿化剂,十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂,采用压力热晶法,在160~200℃成功地制备出分散性好、晶型完整、结构稳定的氧化亚锡纳米晶须,并用透射电子显微镜、电子衍射、X射线衍射等技术手段对氧化亚锡纳米晶须的结构和形貌进行表征.表征结果显示,制得的SnO晶须具有棒状外观结构,其直径和长度分别为10~40、100~400nm. 实验还考察了反应时间、体系压力等条件对产物结构和形貌的影响,实验结果表明,增加压力和延长反应时间都有利于四方晶型氧化亚锡晶须的形成. 同时探论了四方晶型氧化亚锡纳米晶的须形成机理,初步认为其形成过程是一个成核并沿晶格延伸生长的过程.     

SrTiO3/α-Fe2O3异质结光阳极光电转换性能

作为一类重要的光电极材料,α-Fe2O3在太阳能转化方面有着潜在的应用前景.但是,光生电子空穴对的再复合导致α-Fe2O3的光电量子产率很低.为了抑制光生电子空穴对的再复合,提高α-Fe2O3的光电量子产率,采用Spin-coating方法在透明导电玻璃FTO(SnO2:F)衬底上制备了SrTiO3/α-Fe2O3异质结薄膜光电极,并对该光电极进行了XRD、SEM、紫外-可见透射光谱的表征.在三电极光电化学测试系统中对薄膜的光电流-电压特性、入射光子电流转化效率(Incident photon to current efficiency,IPCE)对波长的依赖性进行了表征.在相同的Xe灯照射条件下,SrTiO3/α-Fe2O3异质结光电极的光电流及IPCE值大于单一的SrTiO3、α-Fe2O3各自的光电流及IPCE值,这与理论预测的结论一致.     

Co3O4 纳米棒的溶剂热合成及形成机理分析

以Co(NO3) 2 ·6H2 O为主要原料 ,H2 O2 为氧化剂 ,在油酸和正十二烷烃的混合溶液中 ,利用溶剂热技术于 160℃反应 10h ,成功地合成了Co3O4 纳米棒 .用X射线粉末衍射 (XRD)、透射电子显微镜 (TEM)和振动样品磁强计 (VSM)等手段对产物进行了表征 ,并对产物的形成机理进行了初步分析 .结果表明 ,产物为立方型Co3O4 纯相 ,优化实验条件可得到棒状Co3O4 ,其平均尺寸约为 2 5× 10 0nm .Co3O4 纳米棒的形成与微乳液的棒状结构有关 ,棒状结构的胶束是形成这种纳米棒的模板 .在室温下 ,产物的矫顽力 (Hc)为 3 5 3Oe ,剩余磁化率 (Mr)为 0 .4emu/g .     

Ti掺杂Nd2Fe14B/α-Fe纳米双相复合永磁体晶化动力学

纳米双相复合稀土永磁材料,利用硬磁相高磁晶各向异性和软磁相高饱和磁化强度的优点,通过铁磁交换耦合作用获得优异的磁性能.但是如何解决软硬磁双相纳米微结构不匹配的问题,控制软硬磁相同时达到理想的纳米尺度复合是关键.本文研究了掺杂合金元素Ti对熔体快淬法制备的Nd₂Fe₁₄B/α-Fe快淬薄带晶化过程的影响.结果表明,掺杂合金元素Ti能影响Nd₂Fe₁₄B/α-Fe交换耦合磁体整个晶化动力学过程,使α-Fe相的晶化激活能升高,抑制其从非晶相中析出.同时,降低1∶7亚稳相的晶化激活能,起到稳定亚稳相的作用.而且随着晶化温度的进一步提高, α-Fe和Nd₂Fe₁₄B两相由1∶7亚稳相分解产生,从而有效避免了α-Fe相的优先析出.显微组织观察表明,掺杂Ti的样品晶粒细小、分布均匀,平均晶粒尺寸在20 nm左右,没有特别大的α-Fe粒子出现.当Ti的掺杂量原子百分数为1.0%时,获得了最佳磁性能(BH)_max=12 MG·Oe(1 G=10     

ZrO2,Nb2O5助剂改性Au/α-Fe2O3催化剂的光谱研究

通过并流共沉淀方法,制备了一系列添加助剂ZrO2和Nb2O5的Auα-Fe2O3催化剂,并用紫外-可见漫反射光谱,X射线光电子能谱,透射电镜和X射线荧光元素分析对其进行了表征.结果表明ZrO2和Nb2Os之间存在着较强的协同作用;两种助剂的同时添加促进了Au,ZrO2和Nb2O5在Au/α-Fe2O3催化剂表面的富集,有效地阻止了纳米微粒的团聚.经甲醇重整气氛下的催化性能评价,在200℃时,AuFZ的活性达到平衡转化率99.9%;经50 h的稳定性测试,其稳定性远远高于未加助剂的Au/α-Fe2O3样品.这表明ZrO2和Nb2O5双助剂的添加有效地改善了Au/α-Fe2O3催化剂的性能.     

纳米晶Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9晶间非晶相结构弛豫与模量的振荡变化

采用X射线衍射(XRD),杨氏模量测量方法研究了非晶态Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9合金500℃等温晶化时,纳米α-Fe(Si)晶相的平均晶粒尺寸(d),晶化体积分数(Vc),杨氏模量(E)随保温时间(t)的变化.d-t关系具有阶梯式长大特征,而E-t关系则呈现相应的周期性变化.分别计算了纳米α-Fe(Si)晶生长前沿非晶区的化学成分以及晶间非晶区平衡化学成分.由Fick扩散方程计算晶间非晶区成分均匀化的时间,与纳米α-Fe(Si)阶梯式长大周期相当.E-t关系的振荡性变化可能是由扩散控制的纳米α-Fe(Si)晶相的阶梯式长大与晶间非晶区周期性弛豫引起的.     

离子注入Zn的Si(001)基片热氧化制备纳米ZnO团簇及其生长行为研究

采用离子注入技术将Zn离子注入Si（001）基片,并在大气环境下加热氧化制备了ZnO纳米团簇.利用电子探针、薄膜X射线衍射仪、原子力显微镜和透射电子显微镜,对注入和热氧化后的薄膜成分、表面形貌和微观结构进行表征,探讨了热氧化温度以及注入剂量对纳米ZnO团簇的成核过程及生长行为的影响.结果表明,Zn离子注入到Si基片表面后形成了Zn纳米团簇,热氧化过程中Zn离子向表面扩散,在表面SiO₂非晶层和Si基片多晶区的界面处形成纳米团簇.热氧化温度是影响ZnO纳米团簇结晶质量的一个重要参数.随着热氧化温度的升高,金属Zn的衍射峰强度逐渐变弱并消失,而ZnO的（101）衍射峰强度逐渐增强.当热氧化温度高于800 ℃以后,ZnO与SiO₂之间开始发生化学反应形成Zn₂SiO₄. 关键词： ZnO纳米团簇 离子注入 微观结构 形貌分析