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大尺寸聚合物伸直链晶体在低维体系物理学的研究中具有不可替代的重要作用。但以往高压合成的聚合物伸直链晶体,尺寸较小且合成时间过长,使其作用至今未能显现。加入10%(质量分数)聚碳酸酯(PC)于聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)中,在研究PET/PC共混体系高压结晶行为的过程中快速合成了大量生长厚度超过100 μm 的聚合物伸直链晶体,并采用扫描电子显微镜对其进行了深入研究。研究表明,高压结晶PET/PC共混体系中存在不同类型的大尺寸伸直链晶体:完善的伸直链晶体、沿平行或垂直于C轴方向发生断裂的伸直链晶体、内聚能密度较大而发生内聚破裂的伸直链晶体、不同断裂方式下呈不同形态的楔形状伸直链晶体以及弯曲的伸直链晶体。同时对不同形态伸直链晶体的形成机理作了阐述。 相似文献
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利用扫描电子显微镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)等表征手段,研究了聚对苯二甲酸乙二醇酯-双酚A型聚碳酸酯(PET-PC)共混物的高压结晶样品。研究发现共混体系中存在具备不同形态特征的伸直链晶体,其中包括楔形晶体、弯曲晶体以及楔形弯曲晶体。通过对这些晶体的形态观察,揭示出体系中大尺寸聚酯伸直链单晶体的增厚生长首先要经历形成折叠链晶核的成核阶段,然后才是在酯交换反应和链滑移扩散两种机制共同作用下的等温增厚的链伸展过程。有助于深入理解PET-PC共混物中伸直链单晶体生长过程的本质因素,以便在类似聚合物体系中合成大尺寸的同类晶体。 相似文献
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采用高压技术实现了500 MPa下聚左旋乳酸(PLLA)在稀薄二甲苯溶液中的单晶生长,采用透射电子显微镜、拉曼光谱和红外光谱对样品的结晶形态和结构进行了表征,考察了高压对聚左旋乳酸单晶生长行为的影响。结果表明,在相同的结晶温度和时间下,高压结晶PLLA的单晶仍为α-型晶体,但单晶尺寸明显大于常压样品;高压环境下PLLA分子链在晶核两端的生长扩散速率不同,容易形成非对称的菱晶形态;高压影响PLLA晶体中分子链的构象分布;在单晶生长期,高压诱导有利于PLLA晶体成核,但不利于单晶生长。 相似文献
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《高压物理学报》2016,(6)
随着同步辐射技术的发展,稳定、高强度、能量可调、具有优良相干性的X射线源成为现实,使得X射线成像技术在诸多领域得到了广泛的应用。成像方法也从传统的简单投影成像,发展出相衬成像、显微成像、相干衍射成像等多种实验技术。X射线衍射技术用于测量具有长程周期性的材料在微观尺度的结构信息;与之相比,X射线成像技术的可视化强,测量直接,可实现各种材料(晶体、非晶体、液体等)从微观、介观到宏观尺度的测量。近年来,X射线成像技术在静高压领域中有了长足的发展,如非晶态材料的物态方程测量、高压加载下的声速测量、熔融铁在地幔岩石中的输运过程研究、晶体材料中的应变分布以及材料相变的演化过程研究等。本文较系统地总结了X射线成像技术在静高压研究领域的应用,以期对今后的研究有所帮助。 相似文献
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采用XKY-6×1200MN型六面顶压机,在不同温度、压力条件下处理30 min后制备了尼龙1010(PA1010)-单壁碳纳米管(SWCNT)复合材料的高压结晶样品,通过X射线衍射(XRD)、差热分析仪(DSC)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM),研究了高压处理样品的结晶行为、结构变化及形貌特征。结果表明:在1.0~2.5 GPa压力下,属于高压熔体结晶;在3.0和4.5 GPa压力下属于高压退火处理;高压结晶或高压退火均有助于聚合物片层晶体的增厚,并且高压熔体结晶的增厚效果优于高压退火处理。XRD结果表明,PA1010的三斜晶型在高压处理后保持不变,高压熔体结晶或高压退火都可以使(100)晶面和(010)晶面间距减小,即高压处理致使聚合物分子链紧密堆积。DSC结果表明:在高压熔体结晶过程中,升高压力和温度可以得到片层厚度较大的PA1010晶体;在2.0 GPa、350 ℃下获得的高压结晶样品的熔点和结晶度最高,分别达到208.5 ℃和64.6%。SEM和TEM结果表明:与常压结晶样品相比,高压结晶样品内部出现c轴厚度超过150 μm的大尺寸晶体;SWCNT与PA1010基体之间形成相互穿插的网络结构,刚性的SWCNT作为高压成核剂促进PA1010晶体生长和增厚。 相似文献
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Daikun Xi Daopeng Zhang Jiaojiao Tian Jun Lu Zuowan Zhou Chaosheng Yuan 《Journal of Macromolecular Science: Physics》2013,52(3):510-524
High-pressure crystallized poly (ether ether ketone) (PEEK) samples were prepared with a piston-cylinder apparatus by varying temperature, pressure, crystallization time, and molecular weight, and were investigated using wide-angle X-ray diffraction (WAXD), differential scanning calorimetry (DSC), and scanning electron microscopy (SEM). The applied etching experiments showed that the chemical resistance of the polymer was significantly improved through the high-pressure treatment. The results also revealed that PEEK spherulites with folded-chain lamellae as substructures and with different characteristics were formed at high pressure. Crystalline elliptical micro-spheres consisting of flake-like lamellae with rugged surfaces were observed on the etched samples with SEM, which may diversify niche applications in functional fillers, carriers, adsorbents, etc. Morphological observations suggested that such micro-spheres might possibly have evolved from a novel dendritic crystal. Furthermore, a granular substructure of the lamellae was observed in these single-phase polymer systems with rigid molecular backbones, which further confirmed the model developed by Strobl for polymer crystallization. 相似文献
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本文采用DAC(金刚石压砧高压腔)装置,对氧化镍进行了静水压、非静水压、电导率测量等系统高压实验,获取了氧化镍等温压缩、高压相变及电导率压力效应的新结果,并在实验数据的基础上,对其高压相变与电性及磁性变化关系及体弹性模量作了分析讨论。 相似文献
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《光谱学快报》2013,46(2):199-210
Infrared spectra in the wavenumber ranges 100–1800 and 2700–4800 cm?1 are reported for bromoform samples in diamond anvil cells at ambient temperature and at pressures up to 10 GPa. The freezing pressure is estimated to be 0.13 ± 0.02 GPa. The spectra appear to evolve smoothly and no major discontinuities are detected. The dependence on pressure of eleven peak wavenumbers (five fundamentals and six combinations) is presented. All modes show small percentage increases in wavenumber over this pressure range, except for the degenerate bend, ν6, which exhibits a 20% increase, suggesting that the equilibrium Br-C-Br angles may be slightly changing with increasing pressure. 相似文献