混酸捕集-原子吸收光谱法测定主流烟气中的铅和镉

研究建立了用盐酸-硝酸混酸捕集主流烟气中铅和镉,并用原子吸收光谱法测定其含量的方法.对主流烟气中铅和镉的捕集条件和捕集液处理条件进行优化,并与常用的剑桥滤片法进行比较,对原子吸收光谱法测定主流烟气中铅和镉含量的回收率、精确度进行了试验,同时选取了5个烤烟型和1个混合型卷烟样品进行检测实验.结果表明:用10％盐酸+5％硝...     

匀浆提取-气相色谱/质谱联用法测定卷烟主流烟气中的苯并[a]芘

研究了用匀浆提取-气相色谱/质谱联用法测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘的方法,卷烟主流烟气样品用剑桥滤片捕集,匀浆法提取滤片上捕集的苯并[a]芘,然后采用气相色谱-质谱联用法进样分析.结果显示该方法检测出的苯并[a]芘含量和国家标准相符合,并具有提取完全、效率高、能耗低的特点.     

辛夷再造烟叶对卷烟烟气成分的影响

为研究辛夷再造烟叶对卷烟烟气成分的影响,采用对比分析方法,先用吸烟机捕集卷烟烟气,收集主流烟气的总粒相物,再用超声波萃取方法对收集烟气粒相物的剑桥滤片进行萃取,分析烟气中的常规成分(烟碱、焦油、水分),最后用气相色谱-质谱法(GC-MS)定性、定量分析烟气化学成分.结果表明,与空白样对比,辛夷再造烟叶卷烟对总粒相物、烟碱、焦油量影响不明显;对卷烟致香成分的增加起到有利作用,其中增加的主要致香成分中糠醛在各添加比例中的增加量达到40％左右、柠檬烯在各添加比例中的增加量达到50％左右、丁香酚在4‰辛夷再造烟叶卷烟中的增加量达到66.30％,巨豆三烯酮在2‰辛夷再造烟叶卷烟中的增加量达到93.30％,肉豆蔻酸在4‰辛夷再造烟叶卷烟中的增加量达到186.67％,金合欢醇在4‰辛夷再造烟叶卷烟中的增加量甚至达到241.81％.     

固相萃取富集高效液相色谱法测定卷烟烟气中的铅、镉和汞

研究了用固相萃取富集,柱前衍生高效液相色谱法测定卷烟烟气中的铅、镉、汞的方法.卷烟烟气样品经剑桥滤片捕集,用四-(对甲氧基苯基)-卟啉(T4 MPP)柱前衍生卷烟烟气中的重金属元素:铅、镉、汞.采用C18固相萃取小柱萃取富集铅、镉、汞的卟啉T4MPP络合物,以Waters Xterra RPl8色谱柱为固定相,甲醇和四氢呋喃为流动相梯度洗脱,用光二级管矩阵检测器检测.铅、隔、汞的捡出限在0.02-0.03μg/L之间.方法相对标准偏差小于2.3％,加标回收率为95％-102％.该方法用于测定卷烟烟气中的重金属元素铅、镉和汞,结果可靠,令人满意.     

GFAAS测定氧化砷处理移植性食管癌大鼠后各组织的砷浓度

用石墨炉原子吸收法测定了大鼠各组织中的砷浓度。在大鼠移植性肿瘤组织内一次性注射 10 μg砷后 ,观察不同时间大鼠各脏器砷的分布。组织通过 80℃水浴用硫酸 硝酸 高氯酸混酸体系封闭消解 2h后 ,滴加 30 %双氧水 ,得到定容的消化液。用 0 1%TritonX 10 0 0 2 %AgNO3溶液作消化液的基体改进剂 ,D2 灯校正背景 ,标准加入法校准曲线测定。此法相对标准偏差为 3 2 %～ 8 7%之间。检出限为 1 5 7μg·L- 1 。回收率为 81 7%～ 10 5 %。分析结果表明 ,注射到肿瘤组织内的砷 2h内扩散到其他组织达最大值 ,而后随机体代谢活动的结果 ,砷浓度随时间延长又渐渐减少。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定钨矿石中的砷

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法快速测定钨矿石中砷的分析方法.对盐酸硝酸溶样方法及共存元素的干扰进行了研究,并优化了仪器条件.结果发现,用盐酸硝酸溶解样品完全,通过加入酒石酸和硫脲-抗坏血酸抑制基体钨等其他金属离子的干扰.方法的定量限为0.20mg/kg,回收率为87.5％-105.6％.在0.0005-0.2400水平范围(质量分数,单位％)内,实验室间的重复性限r和重现性限R分别为lgSr=0.976lgm-1.53,lgSR=0.9932lgm-1.52.方法具有操作简便、快速,灵敏度高等优点,可用于钨矿石中痕量砷的测定.     

氢化物-原子荧光光谱法测定金属饰品中的砷和汞

采用氢化物-原子荧光光谱法测定金属饰品中砷和汞.用体积比为3:1的浓硝酸和浓盐酸微波消解样品.结果表明:砷和汞方法的检出限分别为0.079μg/L和0.037μg/L;砷、汞RSD分别为1.89%和4.82%;砷的加标回收率为99.6%,汞的加标回收率为96.0%.该方法快速简便,能满足饰品的日用检验要求.     

扩散真空泵冷凝捕集器的液氮自动稳压装置

一、任务的提出 回旋加速器是用油扩散真空泵来获得高真空的(10~(-5)—10~(-6)mmHg)。为了防止油蒸气进入加速器内部,油扩散泵装有用液氮冷却的捕集器。液氮的输送是靠一根细铜管(内径ф=3mm)一头插在装有液氮的杜瓦瓶内,另一端插入冷凝捕集器内;铜桿与杜瓦瓶口之间是用橡皮密封的。瓶内的液氮受到外面传进来的热量慢慢的蒸发成为气氮,使瓶内的压力增加,液氮就经铜管喷到捕集器上,冷却捕集器后,成为气氮,由出气口排出(见图1)。这是苏联设备所采用的方法。这种方法比     

湿消解-原子荧光法测定煤中硒和砷

煤中微量元素砷、硒的含量与环境安全和居民健康密切相关,快速准确测定煤中砷、硒含量具有重要的理论和实践意义。现有中国国标(GB/T 16415—2008, GB/T 3058—1996)测定煤中总砷、总硒含量为干法分析法,该方法具有操作步骤复杂,误差大的缺陷。为了准确、快速测定煤中总砷、总硒的含量,克服干法分析方法的缺陷,在长期摸索的基础上,借鉴土壤中砷、硒的测试方法,建立了电热板混酸消解-氢化物发生-原子荧光测定煤中总砷、总硒的方法,即湿法分析方法。方法：准确称取0.05～0.10 g煤样(100目),转移入100 mL玻璃烧杯中,加入10 mL硝酸、2 mL高氯酸,加盖玻璃表面皿,于通风橱中静置过夜。次日,在电热板(180 ℃)上加热消解至白色浓烟冒出,液体透明,残余样品呈白色或者灰白色。取下冷却后,加入6 mol·L-1盐酸溶液3 mL,再次放在电热板上加热消解。当再次有白色浓烟开始冒出时,取下冷却后,加入1 mL浓盐酸。少量亚沸水冲洗烧杯和表面皿内壁,将消解液转移入25 mL试管,亚沸水定容至刻度线,摇匀待测硒;取3 mL消解液,转移入15 mL试管,加入1 mL浓盐酸,1 mL硫脲+抗坏血酸还原剂,亚沸水定容至刻度线,摇匀待测砷;用原子荧光法测定消解液中砷、硒含量。用该方法对煤成分分析标准物质(GBW11115, GBW11117)中砷、硒含量进行测定,测得砷回收率在99.7%～100.3%之间,相对标准偏差范围为5.6%～6.0%;硒相对标准偏差范围为11.1%～13.5%;对应砷和硒的检测限分别为0.05和0.01 μg·L-1。该方法可以准确测定煤中砷、硒含量,且较国标干法分析方法具有操作步骤少、准确性高等优点。     

超声辅助固相萃取分离/ICP-AES测定食品包装铝材中砷的研究

原子光谱法直接测定纯铝材中的砷,受到铝基体的干扰。实验表明,当被测试液中Al的质量浓度大于等于As的5 000倍时,测量误差大于5%。为了降低被测试液中铝的浓度以消除干扰,利用对Al3+吸附作用强的强酸型阳离子交换纤维作为固相萃取剂,通过对萃取剂用量、萃取温度、pH值等条件的研究,得到以下方法：0.900 0 g强酸型阳离子交换纤维在55 ℃,pH 2.0的试液中,对Al3+进行超声辅助萃取5 min,此时以砷酸形式存在的砷不被萃取而留在试液中供测定。结果表明,10.00 mL含砷1.00 μg,铝20.0 mg的试液经过分离后,其中砷未见损失,而残留铝质量浓度约为砷的2 000倍,已不干扰ICP-AES测定As。方法检出限(3 s)为0.027 μg·mL-1,方法定量下限(10 s)为0.091 μg·mL-1。本方法已用于合成样、铝制饮料易拉罐和烘烤食品用铝箔等样品中As的测定,标准加入的回收率98.3%~105%;RSD(n=3) 0.1％~4.3％;结果显示,在本实验所测的铝易拉罐和烘烤用铝箔样品中,砷的含量均低于国家标准(GB/T 3190—2008)的限定值。     

同一种前处理方法测定烟草中砷、铅和镉

采用同一种前处理方法即硝酸和高氯酸消解处理烟草样品后,氢化物发生-原子荧光光谱法测定烟叶中砷、铅;原子吸收光谱法测定烟叶中镉。样品溶液介质为10%的盐酸,对7个样品平行3次重复实验,其相对标准偏差为砷:0.81%—4.96%、铅:2.82%—5.83%、镉:0.96%—4.60%,砷、铅、镉的检测线性范围分别为:0.0—120.0、0.0—60.Oμg·L^-1和0.0—800.0μg·L^-1,加标回收率:砷在94.5%—96.9%之间、铅在92.7%—101.6%之间、镉在102.2%—110.9%之间。     

高压消解-双道氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定苦丁茶原植物中的砷和汞

采用HNO3/H2SO4预消解、HNO3/H2O2高压消解,硫脲-抗坏血酸预还原等手段,建立了高压消解-双道氢化物发生-原子荧光光谱同时测定苦丁茶原植物中砷和汞含量的分析方法。讨论并优化了分析测定条件,结果表明,砷和汞的线性范围分别为1.0×10-3—11.0×10-3mg.L-1和1.0×10-4—10.0×10-4mg.L-1,相关系数r分别为0.9986、0.9970,检出限分别是4.73×10-5mg.L-1和8.70×10-6mg.L-1;相对标准偏差(n=6)砷不大于4.25%,汞不大于4.92%。应用于5种苦丁茶原植物砷和汞含量的测定,该方法操作性强、用时短、灵敏度高。     

钯涂层石墨炉原子吸收热处理分离测定环境水样中的As~（3＋）／As~（5＋）

本文提出了一种较为简便的测定环境水体中Ａｓ３＋和Ａｓ５＋的方法。在研究了钯涂层石墨管性能的基础上，利用ＡｓＣｌ３的低沸点、高挥发性，在石墨炉升温过程中，使Ａｓ３＋在灰化阶段分离；改变灰化温度可以测定总Ａｓ含量。从而对Ａｓ３＋／Ａｓ５＋分别定量     

氢化物发生-原子荧光光谱法研究嗜热四膜虫对阿散酸饲料添加剂及其环境降解物的砷吸收

用以单细胞原生动物嗜热四膜虫对阿散酸及其降解物的砷吸收模型,研究了饲料添加剂阿散酸及其环境降解物对生物体的影响.四膜虫在含有阿散酸及其降解物的培养基中培养72 h后,洗去培养基,收集细胞.将虫体裂解,分离细胞膜和细胞内质液,经消解.用流动注射氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)分别测定了细胞膜上和细胞膜内的砷.结果表明,阿散酸及其环境降解物可被细胞膜吸收并进入细胞内,且降解产生的无机砷比阿散酸更易被吸收,生物体通过细胞的砷吸收引起毒害.     

电感耦合等离子体发射光谱法测定有机染料油溶红中八个杂质元素

本文提出用电感耦合等离子体发射光谱法 (ICP- AES)同时测定有机染料油溶红产品中 Fe、Al、Cu、Pb、 Zn、 Cr、 Mn、 Ti等八个杂质元素的分析方法。试样前处理采用 H2 SO4、 HNO3分步炭化 ,5 0 0℃灰化 ,灰分用 HCl+ H2 O2 预溶解 ,再用 VHCl∶ VHNO3 =1∶ 1混酸提取。该法检出限 :0 .15 (mg· L- 1 ) Fe;1.7×10 - 2 (mg· L- 1 ) Al;5 .0× 10 - 3 (m g·L- 1 ) Cu;0 .2 0 (mg· L- 1 ) Pb;2 .7× 10 - 2 (mg· L- 1 ) Zn;5 .7×10 - 3 (m g· L- 1 ) Cr;1.3× 10 - 3 (m g·L- 1 ) Mn;2 .1× 10 - 3 (mg· L- 1 ) Ti。精密度 RSD(n =5 ) 0 .8%～ 2 1.5 %。加标回收率 84.6 %～ 118.6 %。     

Imperviousness of the hydrophobic silica aerogels against various solvents and acids

The experimental results on the imperviousness of the silica aerogels against various organic solvents and acids, are reported. Various types of hydrophobic silica aerogels were prepared using methyltrimethoxysilane (MTMS); tetraethoxysilane (TEOS) with ethyltriethoxysilane (ETES) and phenyltriethoxysilane (PTES) as co-precursors. The organic solvents used were: methanol, ethanol and acetone, and the acids used were: hydrochloric acid (HCl), nitric acid (HNO₃) and sulphuric acid (H₂SO₄). The imperviousness of the aerogels against these solvents and acids were tested with the variation of the percentage of organic solvents and acids in water from 10 to 100% and was characterized by the contact angle measurements. It was observed that in all the cases, the contact angle decreased with an increase in the percentage of solvent in water. While there was no absorption of the solvent up to 20% in water by the ETES and PTES modified aerogels, the MTMS-based aerogels showed the imperviousness up to 60% of the solvent in water. The MTMS aerogels were also impervious against all the three acids up to 100%, while the ETES and PTES modified aerogels could withstand only up to 80% of acids in water.     

Use of Phosphoantimonic Acid for Arsenic Determination by Activation Analysi

A methed was elaborated to determine arsenic amount in skin samples by neutron activation analysis and high-resolution gamma spectrometry including sample preparation after mineralization by sorption on silicagel saturated with phosphoantimonic acid. The samples were irradiated in the VVR-S reactor core in a flux of 10¹³ neutrons · cm^?2 · s^?1, mineralized with a mixture of nitric and sulphuric acids, the gamma spectrum was measured after passing through an ion-exchanger containing 0.5 mol P₂O₅ to 1 mol Sb₂O₅ (SP-2) by a gamma-spectroscopy system PLURIMAT 20 with a Ge(Li) detector, and the ⁷⁶As photopeak of E_γ = 0.559 MeV was measured. The values of the results obtained varied in the range of (4?5 )× 10^?1 ppm arsenic. The sensitivity of the proposed determination method is l×10^?3 μg arsenic.     

Microwave-assisted digestion with a single reaction chamber for mineral fertilizer analysis by inductively coupled plasma optical emission spectrometry

A systematic approach is proposed to evaluate microwave-assisted digestion in a single reaction chamber for the simultaneous determination of elements in the mineral fertilizer and raw material by inductively coupled plasma optical emission spectrometry. A reference material was digested using 12 acid mixtures containing nitric, hydrochloric, orthophosphoric, hydrofluoric or boric acid. Principal components analysis was applied for data treatment. Three digestion procedures based on diluted acids exhibited the most accurate results, with relative errors for reference values ranging from ?15% to +?9%. Limits of quantification were in the range of 0.2?mg cadmium kg^?1 up to 1000?mg aluminum kg^?1.     

酸及镧盐对钙测定的影响

用空气-乙炔原子吸收光谱法(AAS)对不同溶液中钙元素进行检测,研究了盐酸、硝酸、镧盐对Ca测定的影响.结果表明,在使用原子吸收光谱法测定Ca时,测定结果受到盐酸、硝酸、镧盐严重的负干扰.