ICP—AES法多元素同时测定土壤,岩石和水系沉积物中基体元素干扰和校…

本文研究了用ＩＣＰ－ＡＥＳ法同时测定土壤、岩石和水系沉积物样品中的多元素时，样品中基体元素对微量元素测定的光谱干扰问题，本文采用人工基体匹配与光谱干扰校正因子相结合的校正方法。对标准的制备，校正因子的选择以及校正因子的长期稳定性等进行了探讨，确定了最佳测定条件，完成了大量的国家“七五”、“八五”攻关课题样品分析任务，数据准确可靠。     

大蒜和大蒜制品中多元素的ICP-AES法同时测定

本文应用ICP－AES法测定大蒜和大蒜制品中19种元素，试验了试样分解方法，校正了元素间的光谱干扰，测定样品中19种元素，其结果令人满意。     

海洋沉积物中19个元素的ICP-AES同时测定

高频电感耦合等离子体发射光谱分析,灵敏度高、精度好、线性范围宽、能同时进行多元素测定,已广泛应用于地质化探、河流沉积物、湖水等样品的分析。对于海洋沉积物的分析,也有报导。应用ICP-AES对海洋沉积物中常量、少量和微量元素的同时测定,需要解决两个问题:样品的分解和元素间的光谱干扰。本文在这两方面进行了探讨。设定了测定条件,计算了元素间的干扰校正因子,同时测     

ICP-AES法测定动物脏器中的多种元素

本文提出应用ICP-AES同时测定动物脏器中多种无亲的方法。对样品的前处理方法进行了干灰化法、HNO3-HClO4烧杯消解及试管消解的对比选择试验,元素间光谱干扰采用干扰系数法校正。选用试管酸法消解,标准样品的对照试验,结果满意。     

ICP-AES方法同时测定铜精矿中十三种成份

本文选用聚四氟乙烯高压消化罐、HF＋逆王水＋HClO4混合酸消化处理铜精矿样品，在ARL3520B单道顺序扫描型光谱仪上测定了13种成分的含量。较系统地研究了样品消化温度、时间、ICP测定的最佳光谱条件，采用人工基体匹配和校正因子相结合的办法校正基体成份的光谱干扰，人工合成含有定量基体元素的多元素混合标准溶液并用于仪器的校准获得满意的校准曲线，将建立的方法应用于样品的测定，准确度、精密度均令人满意。     

ICP—AES测定Ta中杂质元素

本文研究了Ｔａ对Ａｌ、Ｃａ等十三种分析元素的干扰情况，列出了Ｔａ干扰其他分析元素的谱线，研究了操作条件变化时的非光谱干扰分布，对非光谱干扰采用优化操作条件的方法消除，并比较了校正光谱干扰的三种方法。     

稀土矿区茶叶稀土元素ICP—AES测定

本文用ＩＣＰ－ＡＥＳ测定稀土矿区茶叶中元素，并用干扰素数法校正茶中的无机元素及其他稀土元素对待测稀土元素的光谱干扰，在最佳工作条件下，测定了茶叶样品中的稀土元素含量。     

稀土矿区茶叶中稀土元素ICP-AES测定

本文用ＩＣＰ－ＡＥＳ测定稀土矿区茶叶中稀土元素，并用干扰系数法校正茶叶中的无机元素及其他稀土元素对待测稀土元素的光谱干扰。在最佳工作条件下，测定了茶叶样品中的稀土元素含量。     

ICP-AES测定铝锭中八种杂质元素

本文研究了名对铁、锰、铜、锌、镁、钛、硅、镓等分析元素的干扰情况,采用了基体匹配法进行基体干扰校正,采用干扰系数法扣除杂质元素间光谱干扰引起的分析偏差,从而确定了铝锭中八种杂质元素同时测定的最佳工作条件,并用实际样品把本方法与化学法的测定进行对比,结果令人满意。方法回收率在９２．９％－１０５％之间,精密度在０．８２％－２．３２％之间,该方法快速、简便、可靠,适用于进出口铝锭的日常检验。     

ICP-AES法同时测定硝酸锶晶体中十种掺杂元素

本文报道了用ＩＣＰ－ＡＥＳ法同时测定硝酸锶晶体中掺杂元素Ａｇ、Ｃａ、Ｃｅ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｌａ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｎａ、Ｚｎ的分析方法。本方法采用基体匹配法与背景扣除法对基体干扰及光谱干扰进行校正,被测元素检出限为０．１－１６ｎｇ／ｍＬ,合成样品的回收率为９０％－１１６％。相对标准偏差均小于１３％。本法简便、快速、准确。     

微波溶样ICP-MS测定海产品中十六种元素

本文利用微波消解ＩＣＰ－ＭＳ法测定了海产品种Ｎａ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｐ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ａｓ、Ｓｒ、Ｍｏ、Ｃｄ、Ｐｂ、Ｈｇ,并利用国家标准物质贻贝ＧＢＷ０８５７１验证了方法的准确度,测定值与标准值吻合,同时用多内标法有效地校正了基本干扰。方法简便、快速、准确、可靠。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定矿样中痕量金

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 测定低品位金矿样品中痕量金的方法,优化了仪器分析条件,对测定介质、干扰等进行了系统研究,结果标明：在小于10％(φ)王水介质中,所用酸不影响测定;矿中常见的阳离子的干扰,通过用10％盐酸(φ)进行预溶解去除,残留的基体元素对测定没有影响。试样中存在的硅对金208.2 nm产生严重的光谱干扰,用硅的251.6 nm线进行干扰系数法校正。采用上述条件测定了高硫尾矿中的痕量金,结果与活性炭富集-原子吸收法所得结果一致。在实验条件下,对金矿的检测限为0.10 g·t-1。     

ICP－AES法同时测定岩石、矿物、土壤等样品中十五种稀土元素的方法研究

本文应用强酸Ｉ号离子交换树脂将稀土元素与基体元素分离，待测液直接用ＩＣＰ－ＡＥＳ同时测定１５种稀土元素，测定中采用干扰等效浓度法，消除稀土元素之间和残余基体元素产生的光谱干扰，方法具有较高的准确度和精密度，是目前较理想的测定岩石等样品中微量稀土元素的方法。     

金伯利岩中微量元素的X-射线荧光光谱测试方法研究

本文对X-射线荧光光谱仪的工作条件进行改进,经试验选择了最佳分析条件,制定出准确测定金伯利岩样品中Sc,Cr,Ni,Y,Nb,La等微量元素的方法。这项研究降低了方法的检出限(如Sc从9.54μg·g~(-1)下降到2.83μg·g~(-1);La从21.68μg·g~(-1)下降到9.18μg·g~(-1))和分析成本。Sc,Cr,Ni,Y,Nb,La各元素的检出限分别为:2.83,2.15,2.20,1.17,1.05,9.18μg·g~(-1),并改善了精密度(RSD,n=20,2.10％～7.09％)和准确度,提高了分析测试效率。将该法与ICP光谱法进行对比试验,取得了令人满意的结果。     

富氧空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定地质样品中痕量铍

研究了用富氧空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定铍的分析方法。当空气流量为6.0 L·min-1,氧气流量为4.2 L·min-1,乙炔流量为7.4 L·min-1时铍有较高的吸光度。在2.5%的8-羟基喹啉介质中,能较好地消除基体干扰且有一定的增感作用。方法的检测限为0.006 μg·mL-1,测定精密度RSD为4.69％,测定地质标准物质中铍的结果与鉴定值吻合。     

直流电弧全谱直读原子发射光谱法(DC-Arc-AES)测定地球化学样品中痕量硼、钼、银、锡、铅的方法研究

建立了直流电弧全谱直读原子发射光谱法(DC-Arc-AES)测定地球化学样品中痕量硼、钼、银、锡、铅的分析方法。所使用直流电弧全谱直读原子发射光谱仪采用大面积固态检测器,具有全谱直读功能,并能实时背景校正。通过研究提出了新的电极和新的缓冲剂配方,方法采用内标法,以Ge元素作内标元素,同时选择了合适的分析线对。电流程序研究中设置多级电流,每级电流设置不同保持时间,升电流时选择连续升电流方式,可以有效消除试样的飞溅。以氩气为保护气消除CN带的产生并减少光谱背景,选择氩气流量为3.5 L·min-1。作各元素的蒸发曲线,得出各元素的蒸发行为基本一致,同时结合摄谱时间对各元素强度和背景的影响,得出最佳的设谱时间为35 s。方法选择国家一级地球化学标准物质作为标准系列,标准系列中包括了不同性质、不同含量的标准物质,满足地球化学样品中痕量硼、钼、银、锡、铅的测定。在优化的实验条件下,方法检出限为：B: 1.1 μg·g-1,Mo: 0.09 μg·g-1,Ag: 0.01 μg·g-1,Sn: 0.41 μg·g-1,Pb: 0.56 μg·g-1,精密度为(RSD, n=12)：B: 4.57%～7.63%,Mo: 5.14%～7.75%,Ag: 5.48%～12.30%,Sn: 3.97%～10.46%,Pb: 4.26%～9.21%,准确度通过国家一级地球化学标准物质验证,结果与标准值相符。本方法简便、快速,是测定地球化学样品中痕量硼、钼、银、锡、铅的一种先进的分析方法,具有一定的实用性。     

催化荧光法测定痕量亚硝酸根

在稀磷酸介质中 ,溴酸钾可氧化吖啶橙使之褪色并伴随着吖啶橙荧光强度的减弱 ,但反应速率较慢。痕量亚硝酸根的存在对该反应可起到显著的催化作用 ,使反应的灵敏度明显提高 ,体系的荧光猝灭程度加强。基于此采用固定时间法提出了一种灵敏度高、选择性好的催化荧光法测定痕量亚硝酸根的新方法 ,并研究了该方法的动力学条件。催化反应在λex/λem =4 4 6 / 5 0 5nm处 ,5 5℃水浴中进行 10min。反应可允许较大量的 2 0多种常见离子存在 ,同倍量的Fe3 ,Br-、I-不干扰。亚硝酸根的线性范围为 0 0 5～ 5ng·mL-1,方法的检出限为 0 0 12ng·mL-1。用于水体和土壤中痕量亚硝酸根的测定 ,结果满意。     

ICP—AES法直接测定贵金属粉末中8个贵金属元素

本文应用ＩＣＰ－ＡＥＳ法直接测定贵金属粉末中８个贵金属元素，试验了试样分解方法，测定了介质的影响，元素间的光谱干扰，给了了贵金属粉末试样中８个贵金属元素的测定含量，其结果与其它方法一致性较好，结果满意。     

ICP-AES法测定氯化血红素中的微量铅

本文用美国 Thermo Jarrell Ash公司 IRIS全谱直读等离子体光谱仪分析了氯化血红素中微量铅的含量。采用 CID二维阵列检测器 ,根据仪器对谱线选择非常灵活这一特点 ,选择了合适的分析线 ,研究了基体元素对被测元素分析线的光谱干扰 ,采用基体匹配与背景扣除法进行校正。铅的检测限达到 17ng·m L- 1 ,回收率 95 %～ 10 7% ,RSD<2 % ,达到国内血红素中 Pb<10μg· m L- 1 的要求 ,通过几种样品的分解方法对比 ,选出一种最佳分解方法。实测样品获得满意的结果。