FAAS测定妇炎康冲剂中的微量元素

测定妇炎康冲剂中多种微量元素的含量,为研究金属元素在妇炎康冲剂中的含量与药用功能提供有效的数据。采用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定样品中微量元素的含量。样品中含有钙、镁、铁、硒,方法的加标回收率在98.4%—104.0%范围内,RSD(n=6)在1.0%—4.0%之间。镉、镍、铅未检出。妇炎康冲剂中含有钙、镁、铁、硒,值得进一步研究。     

天保宁片方剂中无机元素含量测定

本文采用原子吸收分光光度法测定了天保宁片方剂中钙、镁、铁、锰、铜、锌、镉七种无机元素的含量。结果表明 ,方剂中含有丰富的无机金属元素 ,元素含量铁 >钙 >镁 >锌 >铜 >锰 >镉 ,其中铁元素含量明显高于其他元素。它为探讨中成药方剂中无机元素含量与方剂质量控制的关系 ,为研究药物中微量元素与治疗心脑血管疾病之间的关系提供了有用的数据。     

FAAS测定黑木耳中铅和镉

采用原子吸收法测定黑木耳中铅、镉的含量。同时还对一种黑木耳中的铅、镉元素进行了回收实验 ,本方法回收率在 95 %— 10 5 %之间 ,RSD% <5 % ,结果准确     

不同前处理方法对ICP-AES测定枸杞元素含量的影响

用ICP-AES测定中药材枸杞中锌、铅、锰、铁、铬、镁、钙、铜、钠、钾、镉11种元素。比较了常规湿法消化法、高压消化罐法和微波消解法处理样品对测定结果的影响。研究结果表明,高压消化罐法和微波消解处理样品,精密度和回收率较好。在选定的实验条件下,各元素间互不干扰,可在同一样品液中进行多种元素的分别测定。利用该方法测定其回收率在92.9%—101.0%之间,相对标准偏差在0.72%—2.40%之间。     

ICP-AES测定电解镍中的杂质元素

采用电感耦合等离子体发射原子发射光谱法(ICP-AES)测定了电解镍中锰、磷、钴、铁、铜、镁、铝、锌、镉、硅和锡等11种元素的含量,对仪器各项参数进行优化,采用基体匹配办法克服基体干扰,通过选择合适的分析谱线和背景校正消除共存元素间干扰。方法应用于实际样品分析,11种元素的回收率为92.0%—107.0%,相对标准偏差0.3%—5.1%,测定结果与标准方法的测定值相符。     

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定陶瓷颜料中的多种元素

采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定了陶瓷颜料中的镉、锌、钛、铬、铁、钙、镁等多种元素。样品经王水的缓慢溶解,再加入氢氟酸除硅。在HNO3介质中,用ICP-AES测定其中的多种元素。讨论了溶样条件、基体效应等影响因素。在选定的仪器最佳条件下,该方法测定各元素的相对标准偏差(RSD,n=12)在0.52%—3.06%之间,加标回收率在98.6%—104.3%之间。该方法分析实际样品,分析结果与其他方法一致。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定蔬菜中铅和镉

铅、镉是自然界分布很广的两种有害元素。本文利用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定蔬菜中的铅、镉。方法简便、快捷,铅的回收率在94.5%—101.5%之间,镉的回收率在92.0%—97.5%之间。     

蒸汽锅炉与热水锅炉水中元素变化比较分析

以电感耦合等离子体-光学发射光谱法(ICP-OES)测定蒸汽锅炉与热水锅炉水中9种元素含量变化。方法的回收率在90.0%—02.6%之间,相对标准偏差0.87%—3.12%。实验证明锅炉进水中含量最高的元素是钙、钠和镁。经过蒸汽锅炉和热水锅炉处理后,水中的微量元素发生了显著变化,且蒸汽锅炉和热水锅炉中的水质也有一定的差异。     

原子吸收光谱法测定粉葛中铜、铅和镉

用火焰原子吸收光谱法测定粉葛中铜的含量,石墨炉原子吸收光谱法测定粉葛中铅、镉的含量。在实验条件优化情况下,测定方法铜、铅、镉的检出限分别为:0.03mg·L^-1、0.243μg·L^-1和0.012μg·L^-1,回收率在97.26%—105.60%之间,相对标准偏差均小于5%。实验结果表明,该方法简便、快速、灵敏。所测不同产地粉葛样品中铜、铅和镉3种重金属元素含量均在《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》的限量指标内。     

微波消解-ICP-MS测定傣药嘎哩啰树皮中的11种无机元素

建立快速而简便的微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定傣药嘎哩啰树皮中砷、铅、汞、镉、镍、硒、钙、镁、铁、钾、钠11种无机元素的含量。采用HNO3-H2O2酸溶体系对样品进行消解,以便简化操作,降低空白值。实验避免采用浓酸,可省去赶酸或稀释的步骤,节省时间,延长仪器使用寿命,消除样品溶液与标准溶液酸度之间的误差。实验结果表明,嘎哩啰树皮中富含对人体有利的钾、钙、镁、铁、钠、镍,其有害元素汞、铅、镉、砷含量均低于国家质量标准,具有一定的药用价值。在优化的仪器工作条件下,方法检出限均小于0.052 1μg.L-1,加标回收率90.8%～113.8%,相对标准偏差均小于等于5.10%,表明该方法具有良好的准确度和精密度,结构比较可靠。能满足嘎哩啰树皮中高含量元素和痕量元素同时检测的需要。     

湿法消解火焰原子吸收法测定黄土复合污染修复植物金盏菊幼苗中的铅和镉

原子吸收光谱法(AAS)广泛应用于重金属分析检测领域,优化测试过程的操作条件,进而保障分析结果的稳定性和重现性,直接关系到预期研究目标的有效实现,建立精准的检测方法往往成为科学研究的首要任务。以金盏菊为黄土区Pb/Cd复合污染修复植物,采用湿法消解-AAS法测定金盏菊幼苗体内Pb/Cd含量,分析所得结果初步揭示金盏菊幼苗对Pb/Cd的富集效应。研究发现:湿法消解-AAS法对Pb/Cd的检出限分别为0.104和0.007 mg·L~(-1),Pb/Cd回收率对应于94.33%~110.78%和97.73%~107.50%之间,同一样品重复测定(6次)的相对标准偏差(RSD)波动于4.11%~4.75%(Pb)和1.11%~2.77%(Cd),表明该方法准确度较好,精密度较高。金盏菊幼苗对Pb的富集能力不强,这可能与Pb的电负性、植物生长周期较短及环境因子等因素有关;但在黄土Cd浓度为50 mg·k~(-1)时,金盏菊幼苗对Cd的平均富集量已达到104.85 mg·kg~(-1)。此外,黄土Pb的共存一定程度上促进了金盏菊幼苗对Cd的吸收,其间可能存在协同作用。所建立的分析方法可以对金盏菊幼苗Pb/Cd含量进行有效检测,预期能为后续研究提供技术支持和质量保障。     

Effects of Sleep Deprivation on the Sedation of Pediatric Patients Undergoing MRI Examinations

Sedation is an essential factor for pediatric magnetic resonance imaging (MRI) procedure. A long-term failure of sedation has a detrimental effect on a 1 day test plan. Given this background, this study examined the effects of sedation using a sleep deprivation method in pediatric patients scheduled to undergo an MRI examination. The current study examined 54 patients (36 boys and 18 girls) with diseases, such as epilepsy, brain tumor, development delay, mental retardation, and cerebral infarction, who were treated at our medical institution from December 2009 to March 2010. The patients were classified into two groups: group A (n = 27) with sleep deprivation, and group B (n = 27) without sleep deprivation. The mean age of these patients was 4.2 years. Comparative analysis of groups A and B was performed to assess the success rate of pediatric sedation, the time elapsed until complete sedation had been achieved, and the frequency at which patients took Pocral syrup (chloral hydrate). In group A, patients were allowed to start sleep 1 hr later and were woken 1 hr earlier than their mean sleep time. According to this pretreatment, the rate of successful sedation, frequency of the administration of Pocral syrup, and the time elapsed until deep sedation had been achieved were measured. In group A, the rate of successful sedation was 100%, the mean time elapsed until deep sedation had been achieved was 23 min, and the mean frequency of Pocral syrup administration was 1.2 times. In addition, the proportions of patients who had achieved successful sedation after one-time use and two-time use of Pocral syrup were 77.8% and 22.2%, respectively. In group B, successful sedation was achieved in 89%, and the mean time elapsed until deep sedation was 39 min. The mean frequency of Pocral syrup administration was 1.5 times. The proportions of patients who had achieved successful sedation after one-time use and two-time use of Pocral syrup were 51.9% and 48.12%, respectively. The statistical significance was tested using a nonparametric analysis, Mann–Whitney U Test (p < 0.05). Other studies have reported that sleep deprivation had no significant effects. An actual comparison of the sleep-deprived and other patients showed that sleep deprivation affected the rate of successful sedation, the frequency of Pocral syrup administration, and the time elapsed until the patients were sedated. The rate of successful sedation was significantly higher in group A than in group B. The time elapsed until deep sedation had been achieved was also significantly shorter in group A than in group B. In addition, the frequency of Pocral syrup administration (administration dose) was significantly lower in group A than in group B. In conclusion, sleep deprivation increases the effectiveness of pediatric sedation in an MRI examination of pediatric patients and might assist in performing an MRI examination more efficiently in pediatric patients.     

傅里叶变换红外光谱结合化学计量学鉴别预包装纯菠萝汁中外源糖

为了快速、准确鉴别预包装纯菠萝汁是否掺有外源性糖,采用傅里叶变换衰减全反射中红外光谱技术采集900～1 500 cm-1范围内不同批次的预包装纯菠萝汁样品和掺入甜菜糖浆、大米糖浆、木薯糖浆的菠萝汁掺假样品的中红外光谱共计234例,以线性判别分析和支持向量机分析为掺假鉴别模型的建模方法,比较了全波段谱图与通过主成分载荷系数分析选取特征波长图谱的两种掺假鉴别模型。研究表明,全波段图谱的线性判别分析和支持向量机分类模型对验证集的判断正确率均高于88%;选取8个特征波长之后,线性判别分析模型验证集判断正确率提高至96.15%,支持向量机模型验证集判断正确率提高至94.87%,且模型输入变量由312个减少到8个。利用傅里叶变换衰减全反射中红外光谱技术结合化学计量学方法选取特征波长后建立的模型可以较好的应用于预包装纯菠萝汁外源糖的鉴别。     

镉(Ⅱ)的共振散射光谱研究及应用

由于镉在环境中具有高毒性和生物蓄积性,对人体和环境会产生巨大的危害,因而测定其在环境中的浓度是十分必要的。本研究基于镉（Ⅱ）-蛋白质-刚果红体系的共振瑞利散射和共振非线性散射光谱建立了测定环境水样中微量镉（Ⅱ）的新方法。在pH=4的BR缓冲溶液中,镉（Ⅱ）与牛血清白蛋白溶液及刚果红溶液反应生成三元离子缔合络合物,使该体系中的共振瑞利散射（RRS）、二级散射（SOS）和倍频散射（FDS）信号明显增强,其最大散射波长分别位于波长560 nm（RRS）、690 nm（SOS）和352 nm（FDS）处。在优化的实验条件下,ΔI与镉（Ⅱ）浓度在一定范围内呈现良好的线性关系,检出限分别为0.31 μg/L（RRS）、0.29 μg/L（SOS）、0.34 μg/L（FDS）。将该方法用于实验室废水、涪江河水和农夫山泉中镉（Ⅱ）的测定,水样中镉（Ⅱ）的回收率在93.2%~107.7%之间,相对标准偏差在0.8%~3.1%之间,取得了较理想的结果。     

沉淀富集-火焰原子吸收光谱法测定水中的铅和镉

水样用Mg（OH）2沉淀,沉淀富集后采用校准曲线法,火焰原子吸收光谱法直接测定了水样中的铅和镉。所测定的水样中铅和镉的含量远低于国家限定标准,采用此方法回收率为70%—110%。本法简单、快速,结果令人满意。     

ICP-OES研究活性炭无纺布对镉的吸附

重金属污染是一个相当严重的环境问题。镉具有很强的生物毒性和不可降解性,对生态环境和人体健康有极大威胁,被列为优先控制污染物。环境中镉的主要污染源是电镀、采矿和化学工业等部门的废水,如何简单高效去除水中的镉,有重要的社会意义和经济意义。目前,水中重金属的去除方法有化学沉淀、膜分离、离子交换、吸附、电解等,其中吸附法因简单高效而广泛应用。活性炭纤维是一种新型活性炭,孔径小且均匀,表面官能团发达,吸附性能好,逐步应用于水处理领域。以电感耦合等离子体光谱为检测手段,佐以比表面积分析,X射线衍射,元素分析和傅里叶变换红外光谱,研究比较了三种活性炭纤维(纤维炭网、活性炭无纺布、活性炭纤维毡)的结构特点及其对水中镉的吸附性能。三种活性炭纤维结构基本类似,具有较发达的孔隙结构。活性炭无纺布极性较强,表面有丰富的羟基、羧基、醛基等含氧官能团,对水中镉的吸附作用最大。因此,选择活性炭无纺布为吸附剂进行后续实验。研究了活性炭无纺布吸附镉的影响因素,如溶液pH,吸附时间等。溶液pH影响吸附剂表面电荷及水中镉的存在状态。水中镉的去除效率随溶液初始pH的增大而增大,在较低pH时,吸附剂与Cd2+间存在静电斥力,同时H+和Cd2+存在竞争吸附,pH>9时,镉的去除是吸附与沉淀协同作用的结果,选择pH为6～7。在吸附的初始阶段,活性炭无纺布对Cd2+的吸附量迅速增加,10 min时,吸附率达到72%。随着吸附位点逐渐被Cd2+所填充,吸附速率逐渐变慢,300 min时,吸附容量基本无变化,吸附趋于平衡。优化了镉的吸附条件后,进行等温吸附实验和动力学实验。结果表明,25 ℃时,吸附时间为300 min,pH 6.0条件下,当镉的平衡浓度在20.00 mg·L-1时,活性炭无纺布对镉的单位质量吸附量和单位比表面积吸附量分别是3.04 mg·g-1和0.035 mg·m-2。用Langmuir方程(R2=0.997, K_L =1.796 L·mg-1)和Freundich方程(R2=0.895, K_F=0.918 L·mg-1, n=2.12)拟合活性炭无纺布对镉的等温吸附数据,Langmuir方程计算的理论吸附量为3.07 mg·g-1,与实验值相当,并且线性系数更高,说明该体系的吸附符合Langmuir方程,主要为单分子层吸附。Langmuir分离因子介于0和1之间,表明活性炭无纺布对镉的吸附容易进行。用准一级动力学方程、准二级动力学方程、颗粒内扩散方程和Elovich方程四种动力学模型拟合吸附过程。在吸附的前5 min,镉在活性炭无纺布上的吸附符合颗粒内扩散方程(R2=0.985),吸附主要受颗粒内扩散控制。在吸附的5～300 min,颗粒内扩散方程拟合较差。整个吸附过程符合准二级动力学方程(R2=0.999,k₂=0.367 g·mg-1·min-1),Elovich方程(R2=0.981,a=0.271 mg·g-1, b=0.083 mg·g-1·(lg min)-1)和准一级动力学方程(R2=0.927,k₁=0.008 8 min-1)次之,颗粒内扩散方程(R2=0.785)最差。活性炭无纺布对镉的吸附过程是一种化学作用为主的吸附过程。对5.00 mg·L-1含镉水样,活性炭无纺布投放量为10 g·L-1时,吸附后水中镉的浓度小于0.10 mg·L-1,符合《污水综合排放标准》(GB 8978-1996)。活性炭无纺布可同时吸附镉,铜,铅,铬等重金属离子,选择性较差。但在电镀、采矿等实际废水中重金属种类复杂,适当提高吸附剂投放量,可同时去除多种重金属。利用活性炭无纺布吸附处理含镉水样,处理效果好、操作简单,可以作为去除水中镉的吸附剂,为含镉废水的处理提供了技术支持和理论基础。     

基于近红外光谱检测技术鉴别洋槐蜜中掺入大米糖浆的可行性研究

利用近红外光谱技术(near infrared spectroscopy,NIR)并结合化学计量学方法鉴别洋槐蜜中掺入大米糖浆的可行性研究。以来自不同蜂场的20个洋槐原料蜜样品与大米糖浆混合成7个不同浓度梯度(10∶0,9∶1,7∶3,1∶1,3∶7,1∶9,0∶10 g·g-1)共121个样品为研究对象,利用近红外光谱仪和光谱处理软件分别不同浓度梯度的对掺假样品进行光谱扫描和数据转换,并进行主成分分析(PCA),结合典型判别分析进行区分。结果表明,经过主成分分析后,前2个主成分的得分累计贡献率达97.23%,但掺假样品在第一、第二主成分得分散点图的区域划分不明显。用典型判别分析进一步判别,所有样本均得到准确的判别,准确率为100%,6个典型判别函数中前两个判别函数的累积贡献率达到91.6%,同时在第一类和第二类典型判别函数的分组图中,不同浓度梯度的掺假蜂蜜能够被较好的判别。表明该方法能够快速、有效鉴别大米糖浆在洋槐蜂蜜中的掺假,具有一定可行性和实用性。     

微波消解-原子吸收光谱法测定人造板饰面材料中铅镉铬

用微波消解作为样品前处理,选择硝酸和过氧化氢为消解试剂,用火焰原子吸收法和石墨炉原子吸收法,可测定三聚氰胺浸渍胶膜纸、聚氯乙烯(PVC)薄膜、漆膜等人造板饰面材料中的铅、镉、铬元素含量。火焰原子吸收法的铅、镉、铬元素检出限分别为0.12,0.020 9和0.146 μg·mL-1;石墨炉原子吸收法的镉元素检出限为0.157 μg·L-1。铅元素相对标准偏差为0.8%～3.0%,加标回收率为94%～109.2%;镉元素相对标准偏差为0.8%～2.1%,加标回收率为94%～106.4%;铬元素相对标准偏差为1.8%～4.9%,加标回收率为98.8%～107.7%。方法准确可靠,适用于人造板饰面材料中重金属的分析,可为制定相关检测方法标准提供依据。     

New carbon structures in annealed carbon–cadmium film coatings

Carbon–cadmium alloy film coating solid solutions coexisting with amorphous carbon are for the first time obtained via ion-plasma sputtering and the codeposition of ultrafine particles of the above elements onto moving substrates. The concentration boundary of the existence of carbon solid solutions in cadmium is found to be a total carbon content in the coating of 63.5 at % (15.66 wt %). Upon the vacuum heat treatment of carbon–cadmium films with a carbon concentration of more than 57.5 at %, almost total evaporation of cadmium occurs with the formation of an amorphous carbon coating. During annealing at 1100°C, the amorphous carbon is found to crystallize into a new phase with a hexagonal primitive lattice and the parameters а = 0.6405 and с = 0.7828 nm. The face-centered cubic (fcc) phase of carbon with the lattice parameter а = 0.4265 nm is recorded in the nanocrystalline formations. The behavior of the initial film coating components during heating in vacuum is assumed, as well.     

双硫腙包覆钛酸锶钡粉体对水中镉的吸附性能

用草酸盐化学共沉淀法合成钛酸锶钡粉体,用双硫腙对该粉体表面进行包覆修饰,制成新型有机包覆吸附剂。用傅里叶变换红外光谱对包覆粉体进行了表征;以火焰原子吸收为检测手段,研究了该吸附剂对水中Cd2+ 的吸附性能,考察了洗脱条件;通过红外光谱,初步探讨了包覆和吸附作用机理。结果表明,双硫腙以氢键作用牢固地包覆于钛酸锶钡粉体上;该包覆粉体对水中的Cd2+具有较高的选择性吸附能力,其吸附量受介质的pH值影响,当pH值小于3时,该吸附剂对水中的Cd2+几乎不吸附,当pH值大于6时,吸附量达到最大;常温下,20 min内吸附达到平衡;吸附在双硫腙包覆钛酸锶钡粉体上的Cd2+,可用5% EDTA溶液完全洗脱。建立了吸附富集,火焰原子吸收法测定水中Cd2+的新方法,方法检出限为0.2 μg·L-1,相对标准偏差为2.9%。应用于自来水和地表水中Cd2+的测定,结果满意。