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研究了同位镀铋膜法制备铋膜电极测定痕量Sn2+的电位溶出法。在0.1mol/L HAc-NaAc缓冲溶液(pH 4.8)中,通过开路富集于-1.2V进行电沉积,Sn2+与Bi3+被还原为单质富集于电极表面,在铋膜电极的电催化作用下再进行电位溶出,于-0.61V左右单质锡被氧化为Sn2+获得一灵敏的氧化溶出峰,其浓度与峰值成线性关系,线性范围为0.1—5.0mg/L,该方法的最低检出限为0.03mg/L(3σ)。利用该电极测定了水果罐头中痕量Sn2+的含量,并与国标方法作对比实验,结果表明该方法可用于实际样品分析。 相似文献
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制备了氧化态石墨烯修饰玻碳电极,并预镀铋膜,采用了示差脉冲溶出伏安法对水中的铅离子含量进行测定,考察了缓冲溶液pH值、沉积电位、沉积时间对铅离子测定的影响.通过实验条件优化,对浓度在0-3.00×10-7mol/L范围内的铅离子进行测定,铅离子浓度与溶出峰面积线性关系良好,检出限是1.00×10-8mol/L.结果表明,方法检测灵敏度高、重现性好,可实现水样中铅离子的快速测定. 相似文献
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研究了用铋膜电极测定痕量重金属元素镉的差分脉冲溶出伏安法,并对实验条件进行了优化。结果表明:铋膜电极可以获得和汞膜电极类似的良好溶出峰,且电极重现性好。在优化的实验条件下,镉离子的氧化峰电流与镉离子的浓度在10—440μg.L-1的范围内呈线性关系,检出限为4.66μg.L-1。铋膜电极优异的电化学性能加上低毒性,使其可以用来测定环境和工业中的镉。 相似文献
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在(CH)_6N_4-HCl缓冲溶液中(pH5.6),当有NaNO_2存在时,Zn(Ⅱ)-2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚络合物有一灵敏的吸附波,峰电位在-0.448V(vs.SCE)左右,该波的二阶导数峰峰电流与锌质量浓度在6.8×10~(-9)-1.69×10~(-7)mol/L范围内呈线性关系(r=0.9989,n=10)。检出限为0.001mg/L。本方法回收率在95.1%—104.9%之间。经多种电化学方法证明该波为络合物吸附波,其电极过程为不可逆过程。此外还试验了多种离子对峰电流I_P″的影响。所拟定的方法可用于红枣中微量锌(Ⅱ)的测定。 相似文献
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研究了常压溶剂法一步合成抗氧剂3114反应热力学和动力学过程。控制温度在117±2℃,研究结果表明,反应是零级反应,反应速率常数为k=1.91×10^-3/min,反应的平衡常数为K=138.4(mol/L)^-6,反应活化能Ea=1366J/mol。 相似文献
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在水溶液中,Bi(Ⅲ)与溴化四丁基铵和KI形成不溶于水的三元缔合物BiI-4·TBAB+,此三元缔合物沉淀浮于盐水相上层形成界面清晰的液-固两相。当溶液中溴化四丁基铵和KI的浓度分别为5.0×10-4mol/L和3.0×10-3mol/L,pH=3时,Bi(Ⅲ)可与Zr(Ⅳ)、Ce(Ⅲ)、U(Ⅵ)和Mg(Ⅱ)定量分离,Bi(Ⅲ)的浮选率达到100%。对合成水样中Bi(Ⅲ)的分离和测定,效果良好。该方法具有选择性高,操作简便和不污染环境等特点,在微量铋的分离和富集分析中有一定的实用价值。 相似文献
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在硫酸介质中,四溴双酚A (TBBP-A)对Fenton反应产生的羟基自由基氧化藏红T的反应具有抑制作用,据此建立了分光光度法测定痕量四溴双酚A的新方法.探讨不同酸介质种类、硫酸溶液用量、FeSO4溶液用量、藏红T用量、过氧化氢用量、加热时间和加热温度等因素对反应体系的影响.在较佳实验条件下,方法的线性回归方程为:△A=-0.0005+ 2668.1C,相关系数r=0.9929,线性范围为5.0×10-6-3.2×10-4mg/mL,检出限为2.8×10-6mg/mL.将方法应用于实际样品的测定,加标实验回收率在86.7%-107%之间,相对标准偏差(RSD)为4.3%一5.1%.该方法具有操作简便、快速特点,测定结果令人满意. 相似文献
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根据黄酮类化合物能与Al3+形成稳定的荧光络合物,建立一种测定香椿叶总黄酮的新方法。用50%乙醇溶液浸提,65℃超声提取香椿叶中有效成分,以芦丁为标样,在激发波长λex=437nm,发射波长λem=534nm下,测定香椿叶中总黄酮的含量,并进行加标回收实验,验证方法的准确性。方法的检出限为3.25×10-9mol.L-1,线性范围在1.23×10-9—2.62×10-6mol.L-1之间,线性回归方程y=1.862x+0.361,相关系数r=0.9983,平均回收率为100.3%,相对标准偏差(RSD)为0.99%。 相似文献
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毛细管电泳分离-激光诱导荧光检测血清中的巴氯芬 总被引:1,自引:0,他引:1
首次将新合成的柱前衍生试剂6-氧-(N-琥珀酰亚胺乙酸酯)-9-(2′-甲氧羰基)荧光素(SAM F)用于巴氯芬(B aclofen)的衍生标记,并采用毛细管电泳分离-激光诱导荧光(CE-L IF)法分离检测衍生物。研究表明,在磷酸盐缓冲溶液(pH=7.5)介质中,30℃下10m in即可完成衍生反应。反应物在pH 5.6,35mm o.lL-1的磷酸盐缓冲溶液中12m in内达到分离,检出限为6×10-10m o.lL-1。本法用于血清中巴氯芬的分析测定,回收率为95.8%—101.0%。 相似文献
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在硫酸介质中,高锰酸钾可氧化硫代硫酸钠产生化学发光,诺氟沙星对该化学发光反应具有增敏作用。据此建立了流动注射化学发光测定诺氟沙星的新方法。在最佳条件下,诺氟沙星的线性范围为2.00×10^-8—2.00×10^-6g·mL^-1,检出限(3σ)为8.36×10^-9g·mL^-1。对3.00×10^-7g·mL^-1的NFLX标准溶液平行测定9次,相对标准偏差为2.7%。应用于诺氟沙星胶囊的测定,回收率分别为102.9%,103.9%。结合荧光光谱和紫外光谱,对该体系机理进行探讨。 相似文献