不同产地催吐萝芙木中利血平含量的高效液相色谱分析

利用高效液相色谱法测定了广西、云南两地不同产区的催吐萝芙木根茎样本中利血平含量,并与该产区的气候特点进行了对照分析,比较了不同产区催吐萝芙木药用价值,分析了光照对催吐萝芙木药用价值的影响。     

Schiff碱钛配合物催化n-辛基联烯聚合

采用简便的方法, 合成了Schiff碱钛配合物Ti(Salen)2Cl2[Salen为N,N-(3,5-di-tert-butylsalicylidene)anilinato]并与Al(i-Bu)3组成二元催化体系用于n-辛基联烯的聚合. 实验结果表明, 在单体与催化剂摩尔比为100, n(Al)/n(Ti)=50, 催化剂于80 ℃陈化时间1 h后, 于80 ℃本体聚合16 h得到聚n-辛基联烯, 转化率100%, 分子量Mw=1.1×105, MWD=1.77, 1,2聚合链节单元质量分数为50%.     

ATP-Co~(2+)-脱氧胆酸-凝胶体系的分形/周期沉淀

在体外模拟胆结石形成的实验中,选取腺苷-5'-三磷酸(ATP)-金属离子-脱氧胆酸(DC)凝胶体系进行了分形/周期有序结构的生长实验,研究ATP对Co2+-脱氧胆酸凝胶体系形成的分形/周期沉淀的影响,用FTIR表征有序沉淀物的结构.结果表明:在ATP存在下的Co2+-DC凝胶体系中,可形成周期沉淀及分形结构共存的复杂时空图案,ATP对Co2+-脱氧胆酸凝胶体系形成的图案模式较AMP的影响显著,体系的图案从分形模式转化为周期沉淀,ATP、脱氧胆酸钠、Co2+-存在复杂的相互作用,生成透明晶体新物质;红外光谱结果显示该晶体为脱氧胆酸,周期沉淀物为ATP、DC共同与金属离子配位的结果.此结果说明核苷酸作为重要的生命物质在结石形成过程中起到重要作用,结石的形成具有复杂的、非线性化学特性.     

稀土席夫碱配合物催化己内酯可控开环聚合

 通过稀土氯化物与席夫碱钠盐的交换反应制备了一系列以 3,5-二叔丁基水杨醛缩苯胺为配体的稀土席夫碱配合物. 对其中的钕席夫碱配合物进行了 X射线单晶衍射分析, 发现其单晶结构为五角双锥构型, 所得席夫碱稀土配合物可以单组分催化 ?-己内酯开环聚合. 深入研究了钕席夫碱配合物催化己内酯的开环聚合机理, 考察了不同聚合条件对单体转化率、产物分子量及分子量分布的影响. 结果表明, 该聚合反应速率为一级, 聚合反应具有较好的可控性. 聚合物端基分析表明, 聚合反应以配位-插入机理进行.     

基于白光干涉测试技术的改进Carré相移算法

为了减小白光相移干涉法测量物体微观形貌时产生的误差,对极值法的搜索路径进行优化后与Carré相移算法相结合,提出一种基于白光干涉测试技术的改进Carré相移算法.该算法减小了光源扰动及电荷耦合元件散粒噪声带来的影响,且对相移器的线性误差不敏感,免去了相位解包裹过程,提高了运算效率.采用单刻线样块对扫描步距进行校准实现了光源中心波长的在线修正,减小了由于光源特性及环境扰动误差带来的影响.采用不同算法对标准粗糙度样块进行三维形貌恢复以及表面粗糙度的重复性测量实验,结果表明:该算法对表面粗糙度的测量结果较传统白光干涉算法准确度提高,测量重复性优于1%.     

氯化铁-铁氰化钾体系共振瑞利散射法测定白藜芦醇

在pH 1.8的B-R缓冲溶液中,白藜芦醇(RES)使[Fe(CN)6]3-还原为[Fe(CN)6]4-,后者与铁(Ⅲ)反应生成普鲁士蓝,其共振瑞利散射(RRS)急剧增强。于最大RRS峰314nm处测定其散射强度IRRS,扣除空白溶液的散射强度,RES的质量浓度在0.05~5.0mg·L-1范围内与散射强度差ΔI呈线性关系。RES的检出限(3s/k)为15μg·L-1。应用此方法测定了葡萄叶和虎杖中RES的含量。所得结果与高效液相色谱法测得的结果相符。用标准加入法进行回收试验,测得回收率在96.0%~104%之间。测定值的相对标准偏差(n=5)在1.7%~4.3%之间。对反应体系的RRS增强的机理也进行了探讨。     

异长叶烯酮的合成研究

以天然产物长叶烯为原料,通过异构化得到异长叶烯,然后以次氯酸钠和过氧叔丁醇(TBHP)为氧化剂,乙酸乙酯为溶剂,在温度0～5℃下经烯丙位氧化得到异长叶烯酮,产率高达94%,产物结构经GC-MS,FT-IR,~1H RMR和X-单晶确认。     

丝胶蛋白酶解物的抗氧化性

采用Fenton反应建立羟基自由基(—OH)模型及邻苯三酚在碱性环境中自氧化产生超氧阴离子自由基(—Oz-)模型,研究了碱性蛋白酶酶解丝胶液在不同酶解时间下的抗氧化能力.结果表明丝胶液在酶解4h,水解度为8.72％时的酶解液的抗氧化能力最强,羟基清除率和氧自由基清除率分别为92.18％,33.76％.     

铋膜电极电位溶出法测定水果罐头中的痕量Sn2+

研究了同位镀铋膜法制备铋膜电极测定痕量Sn2+的电位溶出法。在0.1mol/L HAc-NaAc缓冲溶液(pH 4.8)中,通过开路富集于-1.2V进行电沉积,Sn2+与Bi3+被还原为单质富集于电极表面,在铋膜电极的电催化作用下再进行电位溶出,于-0.61V左右单质锡被氧化为Sn2+获得一灵敏的氧化溶出峰,其浓度与峰值成线性关系,线性范围为0.1—5.0mg/L,该方法的最低检出限为0.03mg/L(3σ)。利用该电极测定了水果罐头中痕量Sn2+的含量,并与国标方法作对比实验,结果表明该方法可用于实际样品分析。