原子吸收法测定枸杞子矿物质元素的三种前处理方法比较

采用干灰化法、HNO₃-H₂O₂湿法消解法和HNO₃-HClO₄湿法消解法分别处理枸杞子样品,利用原子吸收光谱法测定各组样品中Na,K,Ca,Mg,Fe,Cu,Zn,Ni,Pb,Cd十种元素的含量,探讨简单、快捷、准确地测定枸杞子中矿物质元素的前处理方法。结果表明：干灰化法的回收率范围为89.88%～102.15%,标准偏差(RSD)<3.037% ;HNO₃-H₂O₂湿法消解法的回收率范围为92.34%～103.21%,标准偏差(RSD)<2.751%;HNO₃-HClO₄湿法消解法的回收率范围为94.52%～102.10%,标准偏差(RSD)<2.496%;三种方法均具有较好的准确度和精密度,但相对于干灰化法和HNO₃-H₂O₂湿法消解法,HNO₃-HClO₄湿法消解法回收效果较好,精密度更高。HNO₃-HClO₄湿法消解法测得Na, K, Ca, Mg元素含量的平均值高于干灰化法和HNO₃-H₂O₂湿法消解法,差异有统计学意义(p<0.05)。此外,HNO₃-HClO₄体系湿法消解法耗时短、消耗试剂量少、消解完全。因而,HNO₃-HClO₄体系湿法消解法可作为原子吸收光谱法测定枸杞子矿物质元素含量较好的前处理方法。     

应用ICP-MS测定两种氮肥中重金属含量

肥料中的重金属可以通过作物直接进入人类食物链对人体产生危害,研究肥料中重金属含量对于农产品安全溯源意义重大。选用北京市场上销售的硫酸铵(NH₄)₂SO₄和尿素CO(NH₂)₂两种氮素肥料作为实验材料,分析了其中的10种有害重金属元素含量。(NH₄)₂SO₄中重金属含量分别是：Al 1 345.13 ng·g-1,Ti 35 120 μg·g-1,Cr 2 539.27, Ni 287.26, Cu 674.05, Zn 270.79, As 42.54, Cd 22.13, Hg 27.20和Pb 123.87 ng·g-1;CO(NH₂)₂中的含量分别是71.59 ng·g-1,5 360 μg·g-1,1 167.71, 188.60, 7.46, 64.45, 10.55, 0.00, 0.09和3.71 ng·g-1。上述结果表明：CO(NH₂)₂氮肥中有害金属含量非常低,尤其是Cd, Hg和Pb含量在10 ng·g-1以下,只有Cr的含量超过1.00 μg·g-1;与CO(NH₂)₂ 相比,(NH₄)₂SO₄中重金属含量虽然符合相关标准,但大部分重金属含量都是CO(NH₂)₂的几十倍,如果长期使用会对土壤环境和农产品安全造成一定影响。所以在施用氮肥时应当尽量选用CO(NH₂)₂。(NH₄)₂SO₄和CO(NH₂)₂中重金属含量差别可能与两种肥料的生产原料和工艺有关。     

青海青玉的振动光谱特征

采用常规宝石学测试方法,并结合电子探针、红外光谱仪、激光拉曼光谱仪对产自青海格尔木市小灶火河矿点的青玉进行了化学成分和光谱特征研究。测试结果表明,青海青玉的宝石学物理性质与其他产地软玉相似。电子探针测试显示青海青玉的主要化学成分为MgO、CaO和SiO₂,MgO含量在18.572%～23.603%,CaO含量为12.333%～12.807%,SiO₂含量在56.799%～59.926%,且含量较稳定,此外还含有较高含量的FeO_T(Wt%： 1.924%～8.699%)和一定量的Al₂O₃,TiO₂和Na₂O。红外光谱和激光拉曼光谱分析显示,青海青玉具有透闪石的光谱特征,其主要组成矿物为透闪石。由于青玉中Mg-Fe2+的类质同象替代及Fe2+含量的不同,使其红外吸收谱带频率稍有差异。综合化学成分及振动光谱特征分析,青海青玉的深灰青色主要与其含有高含量的FeO_T所致,其主要致色元素为Fe。     

不同表面状态镀锡钢板铬酸盐钝化膜中铬元素的XPS分析

用X射线光电子能谱(X-ray photoelectron spectroscopy, XPS)分析的方法,对铬酸盐钝化镀锡钢板的正常表面及缺陷点处铬元素的含量、价态以及由铬元素组成的化合物进行了研究。用超声波的方法对铬酸盐钝化镀锡钢板进行处理后,研究了超声波处理对缺陷处的铬元素的含量、价态的影响。结果表明,钝化膜中主要含有Cr,O, Sn元素。镀锡铬酸盐钝化膜中正常表面的铬元素主要是以Cr(OH)₃,Cr单质以及Cr₂O₃的形态存在。在对镀锡板表面进行阴极电解钝化的过程中,Cr(Ⅵ)发生了转化,价态降低。在缺陷处,除了有Cr(OH)₃和Cr₂O₃以外,还有微量的Cr(Ⅵ)存在。在缺陷处铬元素的含量低于正常表面,在超声波清洗处理后,缺陷处铬元素的含量明显低于不经超声波清洗的含量。施加的超声波因产生强烈的洗脱作用,使吸附在缺陷处的微量的Cr(Ⅵ)消失。     

X射线荧光光谱法分析癌症村土壤主量元素

由于工业的快速发展带来了许多诸如环境污染等不利的方面,“癌症村”就是一个沉重的例子。应用X射线荧光光谱法测定了一个较典型癌症村土壤中主量元素的含量。该村土壤中主量元素SiO₂,TiO₂,Al₂O₃,Fe₂O₃,MnO,MgO,CaO,Na₂O,K₂O和P₂O₅含量分别为66.05%,0.66%,11.37%,3.93%,0.075%,1.97%,5.47%,1.90%,2.11%和0.20%。各元素含量在测定范围之内,各种元素的分析精度较高,都在0.20%～0.005%之间,X射线荧光光谱法是一种测定污染土壤中主量元素的快速、有效的方法。     

基于元素对研究激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱分析硫化物矿物的基体效应

基体效应是影响LA-ICP-MS分析结果准确性的主要因素之一,但目前却没有一种量化基体效应研究的方法。提出了一种以分析元素与内标元素的强度比(I_i/I_is)为纵坐标、浓度比(c_i/c_is)为横坐标绘制I_i/I_is-c_i/c_is图,以元素对I_i/I_is-c_i/c_is图的线性相关系数ｒ量化基体效应的思路。以Fe为内标,考察了13个常用玻璃标准物质与2个硫化物标准及多个硫化物矿物中6个元素对的基体效应,结果显示Cu/Fe和Zn/Fe的线性相关系数r都小于0.99,而痕量元素对Mn/Fe,Co/Fe,Ga/Fe,Pb/Fe的线性相关系数r都大于0.999;以S为内标,考察了2个硫化物标准与多个硫化物矿物中三个主量元素对Fe/S,Cu/S和Zn/S的基体效应,结果显示其线性相关系数r都小于0.999。无论是以Fe为内标结合玻璃标准为外标,还是以S为内标结合硫化物标准为外标分析硫化物矿物,主量元素大多数分析结果的误差大于10%;而以Fe为内标时,绝大多数玻璃标准获得的痕量元素分析结果与MASS-1较为一致,误差小于15%。研究表明,玻璃标准及硫化物矿物标准均与硫化物矿物存在一定的基体效应差异,而采用元素对I_i/I_is-c_i/c_is图的线性相关系数r量化基体效应具有一定的合理性与实用性。研究也表明了以Fe为内标,采用非基体匹配的玻璃标准可用于定量分析硫化物矿物中的痕量元素,尤其是具有较高痕量元素含量的NIST610。     

应用X射线荧光光谱法测定过磷酸钙中主量元素

磷肥是农业生产中最常用的肥料之一。文章通过X射线荧光分析技术测定了过磷酸钙中九种成分的含量,各元素的测定精度都在0.20%～0.005%之间,所以X射线荧光光谱法是一种测定过磷酸钙肥料有效成分和其他元素的快速、有效的方法。通过磷肥中各种成分的含量分析可以得出如下结论：(1)选用的过磷酸钙中有效P₂O₅≥16%(18.101%),不是假磷肥;所以X射线荧光光谱分析技术可以识别磷肥真假;(2)所测定磷肥中SiO₂,TFe₂O₃,MgO, CaO和K₂O含量比较高,分别是16.954%, 1.495%, 1.580%, 21.428%和1.585%,所以以过磷酸钙作为肥料时可以起到微肥的作用,但是研究磷元素作用时应当注意这几种成分对磷肥效果的干扰作用;(3)Al₂O₃的含量为3.225%,长期使用磷肥应当注意Al毒的发生。     

ICP-AES法测定石膏中的多元素含量

分别采用酸溶和碱熔两种样品前处理方法处理样品,ICP-AES测定石膏中多元素。酸溶法适用于样品中CaO,SO₃,Al₂O₃,Fe₂O₃,MgO,K₂O,Na₂O,TiO₂,P₂O₅,MnO,SrO,BaO的同时测定。碱熔法适用于样品中CaO,SO₃,SiO₂,Al₂O₃,Fe₂O₃,MgO,TiO₂,P₂O₅,MnO,SrO,BaO,B₂O₃的同时测定。根据各个元素的性质、含量高低和基体因素配制了不同的系列标准溶液,确定了各个元素的最佳分析谱线和相应分析谱线下方法的检出限和定量限。结果表明,除酸溶法测定TiO₂的回收率略低外(81%～87%),两种前处理方法测定石膏样品中各元素的整体回收率为93%～110%,RSD(n=6)为0.70%～3.42%。但CaO和SO₃测定的准确度还比不上化学分析方法。采用本方法测定石膏中的CaO和SO₃仅适用于对测定结果准确度要求相对较低的情况。本方法操作简单,分析速度快,测定结果可靠,可以同时测定石膏中的多元素,综合酸溶和碱熔两种处理方法,可以实现石膏样品的全元素分析。     

水热法碱活化生物质乙醇木质素的化学结构变化

为了提高生物质乙醇木质素的反应活性,采用水热法在四种不同碱性条件下对生物质乙醇木质素进行催化活化处理。运用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)、凝胶色谱(GPC)和有机元素分析手段研究了生物质乙醇木质素被四种碱(NaOH, KOH, K₂CO₃和Na₂CO₃)催化活化前后木质素的化学结构以及组分变化。FTIR结果表明生物质乙醇木质素碱经处理后,木质素的酚羟基特征吸收峰1 375 cm-1都有明显增大趋势,醚键振动吸收峰1 116 cm-1减弱,1 597和1 511 cm-1处苯环骨架振动吸收峰强度变化很小;1H-NMR分析结果表明酚羟基含量都有增大趋势,增加顺序为：KOH>NaOH>K₂CO₃>Na₂CO₃,其中KOH处理后的木质素酚羟基含量增加量为原木素的170%。这由于离子半径大的钾离子更容易与木质素β—O—4醚键上的氧形成加和物,进而发生醚键断裂反应,生成新的酚结构衍生物。GPC 表明生物质乙醇木质素碱处理后分子量分布向低分子区域扩展, 数均和重均分子量减小。元素分析结果显示木质素经过水热反应处理后,C含量都有所增加,而H和O含量则降低了,表明木质素经水热反应处理过程中有脱羧基作用,同时蛋白质的含量也有所降低,提高了木质素的纯度。这都有利于直接将木质素用于制备酚醛树脂胶黏剂。     

绿肥对华北潮土土壤可溶性有机物的影响

在华北潮土上种植不同绿肥,于绿肥翻压前原位采集其地上部及土壤样品,进行56d的绿肥翻压模拟试验。设毛叶苕子(Vicia villosa Roth.)、二月兰(Orychophragmus Violaceus L.)、黑麦(Secale cereale L.)三个绿肥处理和无绿肥对照处理,分析培养过程中土壤可溶性有机物(DOM)组分及其紫外-可见光谱参数的变化,以探究绿肥对土壤DOM的影响。种植和翻压绿肥增加土壤可溶性有机碳(DOC)、总有机酸碳(TOAs)和总碳水化合物碳(TCs)含量,三者的变化趋势一致,各处理均在培养第1 d上升至峰值后迅速下降。毛叶苕子提高DOC和TOAs的效果最好,最高比对照增加114.01%(培养第1d)和109.10%(培养第14 d)。黑麦提高TCs的效果最好,最高比对照增加323.18%(培养第42 d)。种植和翻压绿肥增加土壤可溶性有机氮(DON)含量,与DOC变化趋势不同,各处理在培养第1 d上升后迅速下降一段时间后又迅速上升。毛叶苕子提高DON的效果最好,最高比对照增加305.83%(培养第42d)。绿肥增加了SUVA₂₅₄,SUVA₂₆₀,SUVA₂₇₂,SUVA₂₈₀,SAUC_240-400,降低了A₂₅₀/A₃₆₅和A₂₄₀/A₄₂₀。紫外-可见光谱参数的主成分分析显示SUVA₂₅₄,SUVA₂₆₀,SUVA₂₇₂,SUVA₂₈₀间有很高正相关性,A₂₅₀/A₃₆₅和A₂₄₀/A₄₂₀间亦有很高正相关性,SAUC_240-400是这些参数中表征DOM性质的关键因子。综上结果表明,种植翻压绿肥增加了土壤DOM含量,提高了土壤DOM的芳香性、疏水性、腐殖化程度、平均分子量,增加了土壤DOM的稳定性。     

ICP-AES法测定丹参中的镉和铅

建立了利用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定丹参中重金属元素Cd和Pb的方法,比较了干灰化法和湿化法两种样品处理方法对分析结果的影响,并测定了山东一些地区丹参中的Cd和Pb含量。结果表明：采用电感耦合等离子体原子发射光谱法检测丹参中的Cd和Pb,最低检出限(DL)分别为1.92和1.07 ng·mL-1;相对标准偏差(RSD)分别为3.14%和1.83%;回收率分别为103.05%和96.24%。利用湿法消解样品,精密度好,回收率高,优于干灰化法。干灰化法适合测定丹参中Pb,但不适合测定Cd,其回收率仅为0.1%。用湿法消解样品,测定不同产地丹参的Cd和Pb含量,结果表明：所测地区丹参的Cd, Pb含量大大低于《中华人民共和国药典》(2005)规定的中药材重金属含量标准,符合GAP生产的要求。     

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定滇龙胆中的镉和铅

利用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定滇龙胆中重金属元素Cd和Pb,比较了干灰化法和湿化法2种样品处理方法对分析结果的影响,并测定了云南一些地区滇龙胆中的Cd和Pb含量。结果表明:采用电感耦合等离子体原子发射光谱法检测滇龙胆中的Cd和Pb,最低检出限(DL)分别为1.43ng·mL-1和1.16ng·mL-1;相对标准偏差(RSD)分别为4.37%和4.05%;回收率分别为96.25%和92.25%。利用湿法消解样品,精密度好,回收率高,优于干灰化法。干灰化法适合测定滇龙胆中Pb,但不适合测定Cd,其回收率仅为0.2%。用湿法消解样品,测定不同产地滇龙胆的Cd和Pb含量,结果表明:所测地区滇龙胆的Cd,Pb含量大大低于《中华人民共和国药典》(2005)规定的中药材重金属含量标准,符合GAP生产的要求。     

吸烟过程中重金属挥发量的测定

原子荧光光谱、石墨炉原子吸收光谱法测定了不同品牌香烟中重金属的本底值与香烟吸过后过滤嘴、烟头和烟灰中重金属的总残留量,并计算在吸烟过程中重金属的挥发量。结果表明,在吸烟过程中,香烟中砷和铅挥发性较小,且通过烟头及过滤嘴的吸附,对主动吸烟者及被动吸烟者造成危害甚微;而汞和镉的挥发性较大,且过滤嘴吸附量较小,故对主动吸烟者及被动吸烟者均可能造成危害。     

密闭微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定烟用香精中多种微量元素

烟用香精对卷烟的香、吃味和质量稳定有重要影响,为了有效控制香精质量,降低卷烟主流烟气中有害元素的含量,采用密闭微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定了烟用香精中铍、钒、铬、锰、镍、铜、锌、砷、硒、锶、钼、镉、铊和铅14种元素,方法的线性相关系数0.999 5~1.000 0,相对标准偏差1.3%~9.5%(n=5),检出限0.003~0.13μg.L-1,加标回收率88.1%~109.3%。结果表明方法能够满足微量元素的分析要求。用实验方法测定了38个牌号烟用香精中铍、钒等14种元素的含量。结果发现:(1)香精中锰、锌、锶的含量较高,硒、镍、铬、铜次之,铍、铊、钼、镉、钒、铅和砷的含量最低,其平均值均小于0.1μg.g-1。(2)锰、镉、锶的含量在不同香精之间差别较大,其变异系数分别为276.4%,238.7%,243.8%。     

动态反应池电感耦合等离子体质谱法同时测定彩色卷烟纸中7种重金属

采用微波消解前处理样品,建立动态反应池电感耦合等离子体质谱法同时测定彩色卷烟纸中的Cr、Ni、As、Se、Cd、Hg和Pb7种重金属含量。该方法以钇(Y)作为内标补偿基体效应,采用动态反应池模式消除Cr、Ni、Se的质谱干扰,用茶叶标准物质对方法准确性进行校正。该方法相对标准偏差均小于10%、回收率为86.6%—120.9%、检出限为2.94—70.05ng/L,该方法操作简单、分析速度快、灵敏度高、准确度好,能快速、准确测定彩色卷烟纸中重金属。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定蜂花粉中铅、镉和铜

建立蜂花粉中铅、镉和铜3种重金属含量的测定方法。采用浓硝酸和过氧化氢(体积比4:1)混合液对样品进行微波消解,石墨炉原子吸收光谱法测定铅、镉和铜的含量。该方法对花粉样品中铅、镉和铜测定的加标回收率分别为93.3%、101.0%和99.4%,相对标准偏差(RSD)分别为1.1%、6.0%和3.0%,准确度和精密度良好。本法用微波溶样,石墨炉原子光谱法测定铅、镉和铜,具有简便快速、灵敏准确,重复性好的特点,并且节省试剂、污染少。该法可为蜂花粉质量控制提供方法参考。     

鸡精和味精中铅、镉含量的测定

采用原子吸收法测定了鸡精和味精中污染元素铅、镉的含量。结果表明,不同品牌的鸡精和味精所含铅、镉的量不同。该方法简便、快速、准确、实用。测定的线性范围为铅0.00～10.00 μg·mL-1,镉0.00～4.00 μg·mL-1。铅和镉的精密度试验的相对标准偏差分别为3.15%和4.26%,并进行了回收实验,回收率铅在96.7%～102.1%,镉在91.9%～107.6%之间。     

AAS测定紫皮石斛中5种重金属元素的含量

对天然紫皮石斛(Dendrobium devoninum Paxt.)根和茎中Cr、Cd、Pb、Hg、Cu 5种重金属元素的含量进行了测定,旨在为该资源的药(食)利用提供基础数据.利用干法灰化处理样品,采用原子吸收光谱法(AAS)分别测定紫皮石斛根和茎中Cr、Cd、Pb、Hg、Cu 5种重金属元素的含量.根中Cr、Hg和Cu 3种元素含量分别为122.8043士39.02、311.5152士24.28、0.2890士0.19mg·kg-1,相对标准偏差(RSD)在3.20％-14.07％之间;茎中Cr、Hg和Cu 3种元素的含量分别为139.3997士14.72、276.0101士45.61、0.2854士0.29mg·kg-1,相对标准偏差(RSD)在4.83％-10.99％之间;根和茎中均未检出Cd、Pb两种元素,可能与地球化学背景有关.与人工种植石斛中重金属元素含量相比,Cr、Hg两种元素含量相对较高,Cu元素含量较低.本法操作简便,重复性好,测定结果满意.     

原子吸收光谱法测定螺旋藻中铅和镉

采用干法灰化硝酸浸出盐分，火焰原子吸收法测定螺旋藻中Pb和Cd，试验了样品前处理方法和背景干扰消除方法。方法的相对标准偏差Pb为10．7％；Cd为9．9％。回收率在92％-ll0％之间。     

新疆孕马结合雌激素原料药中铅、镉、砷、汞、铜含量测定

建立了测定孕马结合雌激素（CE）原料药中铅、镉、砷、汞、铜残留量的方法。采用石墨炉原子吸收光谱法（AAS）测定铅、镉、铜含量;原子荧光光谱法（AFS）测定砷、汞含量。铅、镉、砷、汞、铜的回收率（n=6）分别为93.4%,98.2%,102.8%,95.0%,96.4%。该方法操作简便,快速,可用于原料药中铅、镉、砷、汞、铜重金属残留量的测定。