关附庚素的选择性远程DEPT、一维COSY和一维接力COSY谱的研究

由于谱峰拥挤和重迭、关附庚素的一部分~1H和~(13)C谱峰用一般核磁共振方法难于确定归属。本工作采用选择性远程DEPT、一维COSY和-维接力COSY等新技术作了研究,其~1H和~(13)C谱峰归属全部得到确定。结果有助于此类化合物的化学结构测定。     

TRANILAST ^1H^13CNMR谱分析及其结构的鉴定

本文用COSY,CHCOR等二维核磁共振技术对TRANILAST,2[]3-(3.4-二甲基苯基)1-氧代-2-丙烯基]氨基]苯甲到进行了~1H、~(13)C NMR谱数据分析及归属,并结合~(13)C弛豫时间T_1 及变温实验对合成产品进行了结构鉴定.     

洛莫司汀的1H、13C NMR全归属

应用~1H NMR、~(13)C NMR、DEPT135、~1H-~(13)C HMBC、~1H-~(13)C HSQC、~1H-~1H COSY和~1H-~1H NOESY等多种NMR技术,对文献报道的洛莫司汀(Lomustine)~1H和~(13)C NMR数据进行了修正与补充;特别是应用2D NMR对重叠程度较高的环己烷区进行了指认归属,并确定了其空间构型.     

2D—NMR对皂皮酸—3—氧—葡萄糖醛酸^13C,^1H的完全指定—介绍HMBC和HOHAHA

HMBC是一种测定远程偶合~1H—~(13)C相关的十分灵敏的方法,特别适用于检测和甲基质子远程偶合(~2J,~3J)的碳.HOHAHA谱显示出多次Relay信息,选择适当参数可通过一次实验得到独立自旋体系中所有质子相关信息.本文用HMBC和HOHAHA实验结合同核(~1H)COSY和导核(~(13)C-~1H)COSY确认了Qwhaic acid—3—O—glucuronic acid分子中所有~(13)C和~1H的归属.     

新型拟肽cyclo[-RGD-ψ（triazole）-GD-]波谱学数据与结构确证

多肽RGD是一类含有精氨酸-甘氨酸-天冬氨酸(Arg-Gly-Asp)序列的短肽,该文对新型环状拟肽cyclo[-RGD-ψ(triazole)-GD-]的紫外吸收光谱(UV)、红外吸收光谱(FT-IR)进行了分析,并利用核磁共振(NMR)波谱(包括~1H NMR、~1H-~1H COSY、~(13C) NMR、DEPT、~1H-~(13)C HSQC和~1H-~(13)C HMBC)对其~1H和~(13)C NMR信号进行了全归属.     

C60-脱异丙基脱氢枞胺衍生物的NMR光谱分析

C_(60)与脱氢枞胺发生环加成反应可生成多种功能性富勒烯衍生物.该论文测定了目标化合物N,N-四氯邻苯二甲酰基-13-硝基-7,7-C_(60)-脱异丙基脱氢枞胺的~1H NMR和~(13)C NMR谱图,并利用~1H-~1H COSY、~1H-~1H ROESY、~1H-~(13)C HSQC和~1H-~(13)C HMBC等2D NMR技术,对其~1H和~(13)C NMR信号进行了归属,为表征类似化合物的结构提供了参考.     

棉子糖乙酰化物的2D—NMR研究

应用氢-氢和碳-氢相关谱(~1H-~1H COSY and~(13)C-~1H COSY),同核和异核J-分解谱(JRES and HETJRES),异核中继相干传递二维谱(RELAY)和异核远程化学位移相关谱(COLOC)研究了棉子糖乙酰化物的化学结构,并对COLOC及RELAY实验的参数取值进行了讨论。结果表明,二维核磁共振技术特别是COLOC对于确定配糖体糖基的连接顺序和连接位置是十分有效的方法。     

大鼠尿液中N-氧化烟酰胺和伪尿嘧啶核苷的NMR分析

N-氧化烟酰胺和伪尿嘧啶核苷是尿液代谢组的两种重要组成成分,但是其核磁共振信号的归属仍不完善.该文采用多种2D NMR谱(1H-1H COSY,1H-1H TOCSY,1H-1H J-RES,1H-13C HSQC和1H-13C HMBC)对尿液中N-氧化烟酰胺和伪尿嘧啶核苷的结构进行了确定,并对其1H和13C的化学位移进行了归属.     

蔗糖八乙酸酯的NMR

应用核磁共振技术(1H NMR、13C NMR、1H-1H COSY、HSQC、HMBC)解析了蔗糖八乙酸酯的化学结构,准确归属了它的1H NMR、13C NMR信号,为其合成和质量控制提供了重要依据.     

阿托伐他汀内酯的波谱学数据与结构确证

对阿托伐他汀内酯的紫外吸收光谱(UV)、红外吸收光谱(IR)、质谱(MS)、核磁共振氢谱(1H NMR)、氢-氢相关谱(1H-1H COSY)、核磁共振碳谱(13C NMR)、DEPT谱、异核单量子相关谱(HSQC)、异核多键相关谱(HMBC)报道并进行了解析,对其所有的NMR谱信号进行了归属,同时讨论了质谱的主要碎片离子的可能的裂解方式和红外特征吸收峰所对应的官能团的振动形式.通过多种波谱技术确证了阿托伐他汀钙内酯的结构.     

用2D NMR研究异戊烯类取代黄酮化合物的结构

借助2DNMR技术，研究并总结了10个含异戊烯类取代基的黄酮化合物的(13)CNMR谱，着重就取代基与黄酮骨架的连接点进行了探讨，认为C-8位和C-5’位异戊烯类取代基取代将直接影响C-8和C-5’位及周围碳的化学位移值，这一现象可以直接用于该类化合物的结构鉴定     

氨基酸合成方法研究—(XI)N-取代亚氨酸酯与芳醛缩合产物—去氢氨基酸衍生物的构型及其NMR研究

通过~1H NMR、NOE差谱和门控去偶~(13)C NMR等的研究确定了新合成的五对α-去氢氨基酸衍生物的构型,并利用部分弛豫、APT~(13)C NMR二维碳氢相关谱及~(13)C-~(19)F偶合常数等对NMR谱线进行了归属.     

3'(,3")-(二)甲酰基(二)苯并冠醚的2D NMR研究

测定了3'(,3")-(二)甲酰基(二)苯并冠醚(1~7)的¹H、¹³C谱,首次结合¹H-¹H COSY、¹³C-¹H COSY、COLOC二维谱对这些化合物的¹H、¹³C化学位移进行了归属。用NOESY谱确定了合成产物冠4、冠5的结构,并对溶液中的构象异构体及其溶剂影响进行了初探。作者以冠1~8的¹H、¹³C谱的归属为参照,提出了正确归属冠醚醚环上次甲基¹H、¹³C化学位移的一般规则。     

抗肿瘤抗生素AD-32和DM的NMR研究

AD 32和DM是蒽环类抗肿瘤抗生素,临床上用于治疗难治性膀胱癌、淋巴瘤、间皮瘤、乳癌、卵巢癌、头颈部癌、小细胞肺癌、睾丸癌、骨髓癌、结肠癌、血管肉瘤、子宫颈癌、肝癌等.本文在进行AD 32和DM的化学合成和工艺研究的基础上,应用¹H-¹H COSY、NOESY、¹³C-¹HCOSY、HMQC和HMBC等1D和2D NMR技术对它们的氢和碳进行了全归属     

乙基紫苏霉素硫酸盐的选择性远程DEPT和二维NMR研究

本文通过选择性远程DEPT和二维NMR实验研究了由紫苏霉素合成的乙基紫苏霉素硫酸盐的¹H和¹³C NMR谱,推定其结构为(1),并且对其NMR谱峰归属作了确定。     

赤霉酸甲酯及其类似物的2D NMR研究

应用¹H-¹H COSY,NOESY,¹³C-¹H COSY等2DNMR和DEPT技术,完成了赤霉酸甲酯(2),13-O-乙酰基赤霉素甲酯(3)及其3位差向异构体(4)的¹H和¹³CNMR化学位移的全指定,并探讨了它们的相对构型,相关质子间的偶合常数也支持所得结果。     

联萘酚磷酰胺2D NMR及构象分析

应用NMR技术,其中包括:¹H NMR、¹³C NMR、DEPT、COSY、¹³C-¹H COSY和HMBC,对联萘酚磷酰胺的一对差向异构体的结构进行了研究.对S-R及R-R差向异构体的所有碳氢信号进行了一一归属,并依此考查了差向异构体的构象,分析结果得到了X-ray单晶衍射结果的证实.     

用2D NMR表征芳香维甲酸乙酯的化学结构

用¹H-¹H COSY,¹³C-¹H COSY,HMBC,NOESY,DEPT以及同核去偶技术,表征了芳香维甲酸乙酯的化学结构,对其¹H NMR,¹³C NMR化学位移进行了指认.     

呋喃阿洛糖衍生物水解产物的结构确定

1,2;5,6-双-O-异丙叉基-3-C-硝甲基-α-D-呋喃阿洛糖（化合物1）在酸性条件下选择性脱除5,6-异丙叉基得到C-3位构型保持的水解产物1,2-O-异丙叉基-3-C-硝甲基-α-D-呋喃阿洛糖（化合物2）;化合物1先经过Moffatt脱水生成C-3硝基烯产物1,2;5,6-双-O-异丙叉基-3-脱氧-亚甲基硝基-α-D-呋喃木糖（化合物3）,然后在酸性条件下选择性脱除5,6-异丙叉基过程中协同发生氧杂-Michael加成反应得到C-3位构型反转的水解产物1,2-O-异丙叉基-3-C-硝甲基-α-D-呋喃葡萄糖（化合物2′）,两种产物化合物2和2′互为C-3差向异构体.通过¹H NMR、¹³C NMR、DEPT-135、¹H-¹H COSY、gHSQC和gHMBC等核磁共振（NMR）技术,对化合物2′的¹H和¹³C NMR数据进行了全归属．     

阿替烷类型二萜衍生物的NMR研究

从钩腺大戟中分出的八个阿替烷(Atisane)类型的二萜和一个贝壳杉烷(Kaurane)类型的二萜进行¹H-H COSY,¹³C-1 COSY和¹H-¹H NOESY测定,使得它们的¹H NMR和¹³C NMR谱的化学位移值得以归属.通过比较这两类二萜的¹³C NMR谱数据,观察到对于阿替烷类型二萜衍生物中碳20位上的甲基碳的化学位移总在14ppm左右,而贝壳杉烷类二萜,则出现在17ppm左右.这有助于区分现有的这两类二萜的基本骨架.