新型拟肽cyclo[-RGD-ψ（triazole）-GD-]波谱学数据与结构确证

多肽RGD是一类含有精氨酸-甘氨酸-天冬氨酸(Arg-Gly-Asp)序列的短肽,该文对新型环状拟肽cyclo[-RGD-ψ(triazole)-GD-]的紫外吸收光谱(UV)、红外吸收光谱(FT-IR)进行了分析,并利用核磁共振(NMR)波谱(包括~1H NMR、~1H-~1H COSY、~(13C) NMR、DEPT、~1H-~(13)C HSQC和~1H-~(13)C HMBC)对其~1H和~(13)C NMR信号进行了全归属.     

C60-脱异丙基脱氢枞胺衍生物的NMR光谱分析

C_(60)与脱氢枞胺发生环加成反应可生成多种功能性富勒烯衍生物.该论文测定了目标化合物N,N-四氯邻苯二甲酰基-13-硝基-7,7-C_(60)-脱异丙基脱氢枞胺的~1H NMR和~(13)C NMR谱图,并利用~1H-~1H COSY、~1H-~1H ROESY、~1H-~(13)C HSQC和~1H-~(13)C HMBC等2D NMR技术,对其~1H和~(13)C NMR信号进行了归属,为表征类似化合物的结构提供了参考.     

两种聚醚改性有机硅表面活性剂的NMR数据分析

运用液体核磁共振(NMR)技术(包括~1H NMR、DEPT135、~(13)C qNMR、~1H-~1H COSY、~1H-~(13)C HSQC、~1H-~(13)C HMBC、~(29)Si qNMR和~1H-~(29)Si HMBC)对两种有机硅表面活性剂进行了化学结构表征,对所得波谱数据进行了较为全面的指认.结果表明一维~1H NMR、~(13)C NMR和~(29)Si NMR,与二维NMR方法结合使用可以准确区分这两种有机硅表面活性剂的结构:样品A和样品B均为聚乙二醇改性的聚二甲基硅氧烷有机硅表面活性剂;A具有线型ABA结构,平均分子量约为1 967;B具有梳型BAB结构,平均分子量约为7 191.     

杀菌剂环氟菌胺波谱学数据全归属

环氟菌胺是一种具有新型母核结构的优秀杀菌剂,该文采用~1H NMR、~(13)C NMR、~(19)F NMR、~1H-~(13)C HSQC、~1H-~(13)C HMBC和~1H-~(15)N HMBC等多种核磁共振(NMR)技术,并结合质谱(MS)、紫外光谱(UV)和红外光谱(IR)等方法对环氟菌胺进行了解析,同时对一维核磁共振(1D NMR)波谱数据进行全归属,讨论了UV和IR的吸收峰与该化合物各官能团的对应关系、~(19)F对其~1H和~(13)C NMR谱峰的影响,以及MS主要离子碎片的归属和化合物裂解规律.     

新型1,3-大豆苷元并噁嗪衍生物的波谱学研究

在超声波辅助下,以大豆苷元、正丁胺和37%的甲醛水溶液为原料,通过一锅煮的方法区域选择性合成了2种新型1,3-大豆苷元并噁嗪衍生物.通过DEPT、~1H-~1H COSY、~1H-~(13)C HSQC、~1H-~(13)C HMBC等二维核磁共振(2D NMR)技术,分别对二种新化合物的~1H和~(13)C NMR信号进行了全归属.化合物的波谱学分析确证了大豆苷元特定的反应位点.     

瑞芬太尼酸的波谱数据和结构确证

瑞芬太尼是一类新型、理想、手术中常用的一种麻醉镇痛药,具有起效迅速、半衰期短、易于控制、术后苏醒快等优点,进入人体后以肾脏代谢为主,经脱脂代谢后,形成羧酸代谢物,即瑞芬太尼酸,因此对瑞芬太尼及其代谢物瑞芬太尼酸的结构研究很有必要。目前文献只有对原型药物的结构研究,而其代谢物瑞芬太尼酸的结构研究未见报道。建立了紫外吸收光谱法、红外吸收光谱法、核磁共振波谱法(包含~1H NMR,~(13)C NMR,~1H-~1H COSY,~1H-~(13)C HSQC,~1H-~(13)C HMBC和DEPT)以及质谱方法对瑞芬太尼酸的结构信息进行了鉴别研究。其中紫外吸收光谱显示瑞芬太尼酸的芳香结构和共轭体系信息,在紫外末端附近与254.0 nm附近有最大吸收,分别与该物质E_2和B带相对应,说明分子中存在苯环特征结构。采用溴化钾压片法制备瑞芬太尼酸样品,进行红外光谱测试,红外吸收光谱显示各个官能团的特征吸收峰,均与瑞芬太尼酸结构中的主要官能团相一致。利用NMR波谱法(包含~1H NMR,~(13)C NMR,~1H-~1H COSY,~1H-~(13)C HSQC,~1H-~(13)C HMBC和DEPT)对瑞芬太尼酸所有的~1H NMR和~(13)C NMR信号进行了全面归属。通过正离子检测模式进行质谱分析,检测到质荷比(m/z)为362.98, 331.02, 303.10和259.09等碎片离子峰,此检测结果与瑞芬太尼酸的分子量相一致,且与瑞芬太尼酸的结构特征相对应。结合光谱法等多种谱学技术可有效解析瑞芬太尼酸的波谱学数据,并确证其结构。结果表明:多种谱学数据显示与瑞芬太尼酸的结构相一致,可用于瑞芬太尼酸的结构研究,并为其质量及纯度研究提供参考。     

两个C_(19)-二萜生物碱的结构鉴定和NMR信号归属（英文）

从剑川乌头(Aconitum handelianum)的根中分离得到两个C_(19)-二萜生物碱:高展花乌头宁(homochasmanine,化合物1)和14-去苯甲酰大渡乌碱(14-debenzoylfranchetine,化合物2).采用1D和2D核磁共振(NMR)技术(包括~1H NMR、~(13)C NMR、DEPT、~1H-~1H COSY、HSQC、HMBC和NOESY)对其进行结构鉴定,完整归属了这两个化合物的~1H和~(13)C NMR信号.     

三个C_(19)-二萜生物碱的NMR数据全归属（英文）

C_(19)-二萜生物碱结构复杂多样,核磁共振(NMR)结构鉴定困难.本文从独龙乌头中分离得到三个C_(19)-二萜生物碱:taronenine E(1)、chasmaconitine(2)和vilmorisine(3),综合运用多种NMR技术(包括~1H NMR、~(13)C NMR、DEPT、~1H-~1H COSY、HSQC和HMBC),对其NMR数据进行了完整归属和部分修正,为该类化合物的深入研究提供了参考.     

4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧硼戊环的11B NMR及1H-11B HMQC研究

以4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧硼戌环分子为研究对象,对碳硼烷类化合物的核磁共振(NMR)检测方法进行了研究.除了采用常规的核磁共振碳谱(~(13)C NMR)、氢谱(~1H NMR)及其二维相关谱外,引入核磁共振硼谱(~(11)B NMR)与二维异核多量子相关谱(~1H-~(11)B HMQC),对含硼类化合物结构进行了测定,该方法对于准确解析硼烷类化合物的结构具有较好的参考意义.     

氨基酸合成方法研究—(XI)N-取代亚氨酸酯与芳醛缩合产物—去氢氨基酸衍生物的构型及其NMR研究

通过~1H NMR、NOE差谱和门控去偶~(13)C NMR等的研究确定了新合成的五对α-去氢氨基酸衍生物的构型,并利用部分弛豫、APT~(13)C NMR二维碳氢相关谱及~(13)C-~(19)F偶合常数等对NMR谱线进行了归属.     

果糖二丙酮的结构全归属

2,3：4,5-双-O-（1-甲基亚乙基）-β-D-吡喃果糖又称为果糖二丙酮（diacetonefructose）,是一类重要的药物合成中间体,它是抗癫痫药物托吡酯中的母体部分,在药物合成中具有重要的作用.果糖二丙酮结构中含有手性碳原子,核磁共振（NMR）谱图较为复杂,本文首先应用¹H NMR、¹³C NMR、DEPT135、¹H-¹³C HMBC、¹H-¹³C HSQC、¹H-¹H COSY和NOESY实验对果糖二丙酮的¹H和¹³C NMR信号进行了指认归属,确定了其空间构型.然后,利用计算化学的方法对其结构进行了模拟,进一步佐证了该构型的正确性.     

普卡必利的NMR研究

以4-氨基-5-氯-2,3-二氢苯并呋喃-7-羧酸和1-（3-甲氧基丙基）-4-哌啶胺为原料,通过酰胺缩合反应合成了普卡必利.普卡必利化学名为4-氨基-5-氯-2,3-二氢-N-[1-（3-甲氧基丙基）-4-哌啶基]-7-苯并呋喃甲酰胺,是二氢苯并呋喃的衍生物5-H4受体拮抗剂,是一种治疗慢性便秘的重要药物.普卡必利结构中存在多个化学环境非常接近的碳原子,核磁共振（NMR）谱图相对复杂.本文首先应用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）和液相色谱-高分辨质谱（LC-HRMS）对其元素组成进行了分析,进而用一维和二维NMR谱（包括¹H NMR、¹³C NMR、DEPT、¹H-¹HCOSY、¹H-¹³C HSQC、¹H-¹³C HMBC）对普卡必利的¹H和¹³C NMR信号进行了指认归属,确定了其结构.本工作对苯并呋喃衍生物及相关下游药物合成工艺的进一步优化,以及相关衍生药物的研究具有参考价值.     

SPECTRAL SPECIFICITY OF AJUGASTERONE C

筋骨草甾酮Ｃ是分布于植物中的植物甾酮类化合物，具有抗氧化的作用．本文标定了该化合物中所有的碳信号，并通过１３Ｃ－１ＨＣＯＳＹ和１Ｈ－１ＨＣＯＳＹ技术纠正了文献中氢信号归属的错误．     

High-resolution four-dimensional carbon-correlated 1H-1H ROESY experiments employing isotags and the filter diagonalization method for effective assignment of glycosidic linkages in oligosaccharides

Four-dimensional nuclear magnetic resonance spectroscopy of oligosaccharides that correlates 1H-1H ROESY cross peaks to two additional 13C frequency dimensions is reported. The 13C frequencies were introduced by derivatization of all free hydroxyl groups with doubly 13C-labeled acetyl isotags. Pulse sequences were optimized for processing with the filter diagonalization method. The extensive overlap typically observed in 2D ROESY 1H-1H planes was alleviated by resolution of ROESY cross peaks in the two added dimensions associated with the carbon frequencies of the isotags. This enabled the interresidue 1H-1H ROESY cross peaks to be unambiguously assigned hence spatially proximate sugar spin systems across glycosidic bonds could be effectively ascertained. An experiment that selectively amplifies interresidue ROESY 1H-1H cross peaks is also reported. It moves the magnetization of an intraresidue proton normally correlated to a sugar H-1 signal orthogonally along the z axis prior to a Tr-ROESY mixing sequence. This virtually eliminates the incoherent intraresidue ROESY transfer, suppresses coherent TOCSY transfer, and markedly enhances the intensity of interresidue ROESY cross peaks.     

新型连翘脂素-布洛芬酯合物的波谱学数据解析

以连翘脂素和布洛芬为原料,通过Schotten-Baumann酯化合成了酯合物——连翘脂素-布洛芬酯.对其紫外吸收光谱（UV）、红外吸收光谱（IR）、基质辅助激光解吸/电离飞行时间质谱（MALDI-TOF-MS）、1D和2D核磁共振（NMR）波谱（包括¹H NMR、¹³C NMR、DEPT、¹H-¹H COSY、¹H-¹H NOESY、¹H-¹³C HSQC和¹H-¹³C HMBC）进行了解析,对其¹H和¹³C NMR谱峰进行了全归属.     

硼替佐米的波谱学数据解析

对抗肿瘤药硼替佐米的紫外吸收光谱（UV）、红外吸收光谱（IR）、电喷雾离子源-质谱（ESI-MS）、核磁共振（NMR）波谱（包括¹H NMR、¹³C NMR、DEPT、¹H-¹H COSY、¹H-¹³C HSQC和¹H-¹³C HMBC）数据进行了解析,对其¹H和¹³C NMR谱峰进行了全归属,通过多种谱学技术确证了硼替佐米的结构.     

依卡倍特钠的波谱学数据解析

对胃粘膜保护剂依卡倍特钠的紫外吸收光谱（UV）、红外吸收光谱（IR）、高分辨-质谱（HR-MS）、核磁共振（NMR）波谱（包括¹H NMR、¹³C NMR、DEPT、¹H-¹H COSY、¹H-¹³C HSQC和¹H-¹³C HMBC）数据进行了解析,对其所有的¹H和¹³C NMR谱信号进行了归属,通过多种谱学技术确证了依卡倍特钠的结构.     

雷酚内酯的波谱学数据与结构确证

对雷酚内酯对照品的紫外吸收光谱（UV）、红外吸收光谱（IR）、质谱（MS）、核磁共振（NMR）谱（包括¹H NMR、¹³C NMR、DEPT、¹H-¹H COSY、NOE、¹H-¹³C HSQC和¹H-¹³C HMBC谱图）进行了分析,对其¹H和¹³C NMR谱峰进行了全归属,纠正了文献[5]的归属错误,确证了雷酚内酯对照品的化学结构.