红外光谱法原位监测亚微米树脂吸附反应

亚微米树脂吸附反应是一种快速反应,离线取样分析较困难。本文采用红外光谱技术原位监测亚微米树脂吸附庆大霉素反应,找到并验证了脂上吸附庆大霉素的吸收峰位置,并用偏最小二乘法建立定量模,模型的相关系数为０．９７９。在此基础上对不同初始浓度的吸附反应实现了原位监测。     

D301树脂、330树脂对双酚A吸附性能的对比

用静态吸附法对比研究D30l树脂、330树脂对环境激素双酚A的吸附性能。实验结果表明:相同条件下,D301树脂对双酚A的吸附量大干330树脂对双酚A的吸附量;330树脂在pH=4—9时对双酚A的吸附量最大,在pH值为11.31时,D301树脂对双酚A的吸附量最大,其吸附量大于330树脂对双酚A的最大吸附量;随着盐含量的升高,330树脂对双酚A的吸附量先迅速降低后平缓升高,而D301树脂对双酚A的吸附量随盐含量的升高逐渐增大;在80%C₂H₅OH和2mol/L NaOH的混合解吸剂中,D301、330树脂上双酚A的解吸率分别为99.99%、97.78%。D301树脂对双酚A的吸附存在离子交换,但以π—π作用为主,330树脂对双酚A的吸附以离子交换为主。     

4-硫代芳基磺酰氮杂环丁酮合成工艺的改进

以青霉素G钾为原料,采用先酯化后氧化的“一锅法”工艺合成青霉素G亚砜对-甲氧基苄基酯,再用巯基化合物做捕捉剂,所得氮杂环丁酮二硫代物与芳基亚磺酸铜反应得4-硫代芳基磺酰氮杂环丁酮,总收率达57.6％.产物经1H NMR表征.     

大孔吸附树脂吸附法结合氯仿溶解法分离混合二元酸

建立利用大孔吸附树脂吸附法结合氯仿溶解法分离混合二元酸中丁二酸、戊二酸和己二酸的方法并使其分别达到一定的纯度和收率。首先利用LC-ESI-MS方法测定了混合二元酸中丁二酸、戊二酸和己二酸含量,然后通过对3种大孔吸附树脂AB-8、NKA-Ⅱ和D-380吸附性能的综合比较,筛选出AB-8大孔吸附树脂作为吸附剂,以水、10%、30%和95%乙醇水溶液作为洗脱剂对混合二元酸进行初步的分离,得到A、B、C和D4个分离部位,再利用氯仿对二元酸溶解度的不同,将该4个分离部位在55℃水浴恒温分别用氯仿进行溶解、过滤,通过LC-ESI-MS方法测定确定相应部位的组成情况后进行适当合并,最终达到将混合二元酸分离的目的。丁二酸纯度:70.3%,收率:92.7%;戊二酸纯度:94.1%,收率89.2%;己二酸纯度:90.7%,收率:88.7%。     

聚酰胺树脂对茶多酚和咖啡因吸附选择性研究

本文用紫外可见分光光度法研究了聚酰胺树脂对茶多酚和咖啡因的吸附性能 ,分光光度法和HPLC研究表明 ,聚酰胺树脂对茶多酚的吸附能力远大于对咖啡因的吸附能力 ,氢键起了非常重要的作用。在2 0g聚酰胺树脂对 1 0 0mL 0 71g·L- 1 咖啡因水溶液的静态吸附实验中 ,其吸附量为 2 65mg·g- 1 ,吸附率为7 5 % ;8 0g聚酰胺树脂对 70 0mL 1 98g·L- 1 茶多酚水溶液的静态吸附实验 ,吸附量高达 1 4 8 1 3mg·g- 1 ,吸附率为 85 5 % ;以 85 %的乙醇为洗脱剂 ,咖啡因和茶多酚的解吸率分别为 74%和 90 % ;同时聚酰胺树脂对咖啡因和茶多酚的静态吸附在 80min内达到快速吸附平衡 ,并且吸附动力学曲线接近线性。利用树脂成功地将茶多酚和咖啡因混合溶液进行了吸附分离 ,得到的产品茶多酚含量高于 96 % ,其中EGCG含量高于80 % ,而咖啡因含量则小于 2 82 %。实验结果表明 ,聚酰胺树脂适合吸附分离咖啡因和茶多酚。     

表面分子功能化银纳米粒子的光谱特征

通过玻片表面构筑银纳米粒子二维组装结构研究吸附分子对银粒子表面等离子体共振的影响.吸收光谱结果表明银纳米粒子表面吸附二硫代乙二酰胺分子可导致金属粒子的表面等离子体共振吸收红移,主要与金属粒子的微环境改变以及吸附分子与金属间电荷转移而导致的金属粒子内部电子密度改变有关.二硫代乙二酰胺分子通过其氨基和巯基共同吸附于金属表面.     

大孔吸附树脂分离纯化巫山淫羊藿总黄酮

筛选适合分离纯化巫山淫羊藿总黄酮的大孔吸附树脂并确立纯化工艺参数。以对总黄酮的吸附容量、解吸附率、吸附速率为指标,筛选D101、DM301、AB-8 3种大孔吸附树脂,并对最适树脂进行洗脱液浓度和洗脱液用量的工艺参数考察。结果AB-8型大孔树脂对巫山淫羊藿总黄酮的吸附容量、解吸附率、吸附速率均大于其他两种树脂,洗脱液以50%乙醇最佳,洗脱液用量3.6BV即可,纯化后总黄酮含量可达70.20%。该工艺简便、成本低,可用于工业化生产。     

D371树脂-火焰原子吸收光谱测定湿法冶金工艺中的金

离子交换富集分离金，具有较好的动力学性能和较高的吸附容量。使金的吸附与离子交换过程在金的湿法冶金中日趋重要［１，２］。本文研究用新型Ｄ３７１树脂在静态动态条件下吸附和解吸金的性能。拟定了一个离子交换树脂分离富集火焰原子吸收光谱测定湿法冶金工艺中微量金的方法。     

戊二醛交联硫代氨基脲树脂的合成

鉴于含硫、氮的鳌合树脂对贵金属Au(Ⅲ)的优良亲和性,以硫代氨基脲为原料,与戊二醛直接交联合成了一种新的螯合树脂,并优化了合成条件.实验结果表明,达到最佳吸附效果的合成条件为:物料摩尔配比n(硫代氨基脲)∶n(戊二醛)为5∶4、pH值为3.3、反应温度为80℃、反应时间为6h,在优化的实验条件下合成的新型螯合树脂对金的...     

InSb(110)表面S,O原子吸附的第一性原理研究

基于第一性原理方法, 采用广义梯度近似的交换关联势, 对InSb材料(110)表面的硫吸附和氧吸附之后体系性质的差异进行了分析. 讨论了两种吸附下的键长、键角、能带结构和态密度的变化, 从理论上论证了硫吸附比氧吸附对InSb红外探测器表面态的钝化有优越性, 有利于工艺上在钝化时的选择. 关键词： 第一性原理 InSb 硫吸附 氧吸附     

D4006大孔树脂对水溶液中克百威吸附的热力学

采用分光光度法研究了D4006型大孔树脂对克百威的吸附行为.结果表明克百威在D4006树脂上的吸附量随着温度的升高而减少,吸附过程为放热的物理吸附过程.Freundlich等温方程能很好地描述两种树脂对克百威的吸附.     

二硫化四甲基秋兰姆的表面增强拉曼光谱研究

制备了两种简单常用的具有表面增强拉曼(SERS)活性的银基底—银镜和硝酸刻蚀银箔,并应用于二硫化四甲基秋兰姆(福美双)的检测及其结构变化的分析。SERS技术提供了不同浓度下的二硫化四甲基秋兰姆分子的振动信息,发现当其与金属银基底作用后,二硫键断裂,并且通过化学作用吸附在银基底表面。通过分析不同浓度福美双分子吸附在银表面的拉曼光谱,证明其在金属表面存在两种吸附方式即表现为单齿形和双齿形两种几何形状。这些光谱及结构信息有助于理解和检测自然环境中二硫化四甲基秋兰姆及其分解产物。同时也对二硫代氨基甲酸盐类化合物的研究有一定的借鉴意义。     

纳米硫化锌吸附脱除单质汞的实验研究

在固定床吸附实验台上研究了N_2气氛下纳米硫化锌(Nano-ZnS)对单质汞的吸附脱除特性,分析了锌硫比(Zn:S)和干燥温度等制备条件以及反应床温度对其脱汞效果的影响,并和活性炭的脱汞性能进行对比。结果表明:锌硫比和干燥温度对吸附剂的脱汞性能影响很大,锌硫比为1:0.98,干燥温度为160℃时制备出的纳米硫化锌的脱汞性能最佳;纳米硫化锌对汞的吸附以化学吸附为主,在200℃左右,吸附作用最强;与商业活性炭相比,纳米硫化锌具有更优秀的汞吸附能力以及吸附速率。     

拉曼光谱-D401树脂吸附技术检测香根草根部重金属铅含量

以香根草作为研究材料,选取江铜贵冶周边土壤修复示范基地的香根草植株,利用其能富集重金属铅的特性,运用拉曼光谱结合树脂吸附技术检测Pb的含量。D401树脂功能基-N(CH₂COOH)₂中的N和O原子与金属离子发生配位能形成稳定化合物,从而富集香根草消煮溶液中的重金属Pb2+,然后用重金属分析仪(HM-5000P)测定铅含量。D401树脂和金属离子所形成的络合物有一定的拉曼信号,检测络合物的拉曼信号,运用拉曼光谱技术,对吸附重金属后树脂内Pb含量进行间接定量分析,建立数学检测模型。对比不同预处理方法对数据定量模型的影响,使用多种预处理方法结合偏最小二乘法建立最优的香根草根部重金属铅含量的定量分析模型。经过卷积平滑结合一阶微分预处理后其预测相关决定系数R_p为0.854,预测均方根误差RMSEP为5.658%,建模结果较理想。研究表明,基于拉曼光谱技术结合D401树脂吸附技术定量检测香根草根部重金属铅含量具有可行性,该研究对环境中重金属含量评估有一定的指导意义。     

火焰原子吸收光谱法研究四钛酸钾晶须对镍的吸附行为

利用火焰原子吸收光谱法(FAAS)研究了四钛酸钾对镍的吸附性能,提出了用四钛酸钾作为富集剂, 预富集、分离Ni(Ⅱ)的新方法。在pH值为5.0,振荡,静置后,吸附率可达到100％,吸附容量为62.5 mg·g-1。以0.5 mol·L-1 HCl作为解脱剂,沸水浴加热20 min,振荡,静置后,可将吸附在四钛酸钾上的镍定量洗脱。考察了共存离子对回收率的影响,结果表明：Ni(Ⅱ)的浓度在0.05～2.0 μg·mL-1范围内线性良好,线性方程为A=0.052 3c-0.017 6,相关系数r=0.999 8,检出限为56 ng·mL-1,相对标准偏差为2.6 %(Ni(Ⅱ)：0.08 μg·mL-1, n=9)。在优化的实验条件下,实测了三种茶叶中镍的含量,加标回收率在98.0%～102%之间。     

大孔吸附树脂法富集祛风止痛片中总皂苷的工艺

建立大孔树脂分离纯化祛风止痛片中总皂苷的工艺条件及参数.以总皂苷的洗脱率和精制度为指标,考察大孔吸附树脂富集、纯化复方中总皂苷的吸附性能和洗脱参数.D101型大孔树脂为富集纯化总皂苷的最佳工艺条件为:上样液3BV,pH为5,流速2BV·h-1,洗脱剂用5BV 50％乙醇.总皂苷的转移率达78％,其固形物中总皂苷的含量＞70％.该法方便有效地富集纯化祛风止痛片中总皂苷类成分.     

光学二次谐波法研究银表面吸附吡啶分子的特性

在大气和超高真空环境下,用光学二次谐波法对银膜及抛光银表面吸附吡啶分子的实验研究表明,银膜表面存在的微尺度活性位对分子吸附起关键作用。 关键词：     

溶剂萃取-火焰原子吸收法测定硅粉中微量铬

本文叙述了应用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)和二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)混合溶液为络合剂,以甲基异丁基酮(MIBK)作萃取溶剂,火焰原子吸收法测定有机相中微量铬,此体系既提高了方法的灵敏度同时也消除了共存元素的干扰。该方法测定的灵敏度为0.006微克/毫升/1%,标准偏差小于0.70ppm,相对标准偏差小于3.0%。该法操作简便,分析快速,适合硅粉中微量铬的分析。一、实验部分(一)仪器与试剂WFX-1B型原子吸收分光光度计(北京产)。铬空心阴极灯(上海产)。铬标准贮备溶液(1毫克/毫升):用重铬酸钾配制,稀盐酸介质。     

D371树脂—火焰原子吸收光谱测定湿法冶金工艺的金

离子交换富集分离金，具有较好的动力学性能和较高的吸附容量。使金的吸附与离子交换过程在金的湿法冶金中日趋重要？本文研究用新型D371树脂在静态动态条件下吸附和解吸金的性能，拟定了一个离子交换树指分离富集火焰原子吸收光谱测定湿法冶金工艺中微量金的方法。     

聚酰胺分离富集发射光谱法同时测定金、铂和钯

聚酰胺树脂在稀盐酸或王水介质中对金、铂和钯有极强的吸附能力 ,吸附速度快、吸附容量大 ,在选择的色层条件下 ,普通金属不吸附 ,可用于分离富集各类矿物中微量贵金属。吸附后的树脂灰化 ,用碳粉、硫酸锶和氧化锆作缓冲剂 ,直接压样于杯形的石墨电极中 ,锆作内标线 ,发射光谱法同时测定金、铂和钯 ,据此建立了简便、快速和准确测定金、铂和钯的新方法。对测定条件、干扰因素进行了研究。锆内标线选择为 310 .7nm,金、铂和钯的分析线分别为 312 .3nm、30 6 .5 nm和 311.4 nm,线性范围分别为 0— 0 .2 0 %、0—0 .4 0 %和 0— 0 .2 0 % ,检出限分别 0 .0 1%、0 .0 0 3%和 0 .0 0 3%。用于样品的测定获得令人满意的结果。