用XRD和ACS测量研究Y_(1-x)Eu_xBa_2Cu_3O_(7-δ)超导体的应力钉扎机制

利用X射线衍射 (XRD)和交流磁化率 (ACχ)方法系统地研究了Y1-xEuxBa2 Cu3O7-δ(x=0 .0～ 1.0 )超导体 ,研究发现Eu掺杂替代了Y晶位后引起了晶格失配 .这种晶格失配与电流密度有密切的联系 .对于不同掺杂成分样品 ,X射线衍射线形分析表明 ( 0 0 6)及 ( 0 0 7)衍射峰型随掺杂量变化 ,掺杂浓度在 30 %和 70 %附近时 ,半高宽 (FWHM)出现极大值 ,表明此时样品的晶格失配最大 .与此相对应 ,电流密度Js 也在此掺杂浓度范围内达到极大值 .我们在晶格失配应力场的钉扎模型下对实验现象进行了讨论 ,认为Y1-xEuxBa2 Cu3O7-δ超导体中由元素替代引起的晶格失配应力场是有效的钉扎中心 .     

La-Sr-Cu-O体系的半导体-金属转变和超导电性

制备了名义组分为La_(5-x)Sr_xCu_5O_3(3-y)(x=0.5,0.75,1.0.1.25,1.5)的多晶样品,测量了5—150K的电阻温度关系,并选择部分样品做了光电子能谱分析。结果发现,在相同的制备条件下,随组分的变化,该系统经历了超导体-半导体-金属(超导体)转变。通过与BaPb_(1-xBi_xO_3)系统类比对结果进行了计论。     

封面说明

新型层状水合物超导体Na0 .3CoO2 ·1.3H2 O具有和高温超导体类似的层状结构 ,其晶体结构是由载流子库层 (Na -H2 O)和具有正六角结构的CoO6 超导层组成 .该超导体很容易在空气中失去晶格内的水分子从而失去超导电性 ,实验证明了水在该超导体中起着关键作用 ,这在超导材料研究中尚属首例 ;并且由于它在超导电性和结构上都类似于高临界温度超导体 ,所以引起了科学界的广泛关注 .封面大图为Na0 .3CoO2 ·1.3H2 O超导体的扫描电子显微镜 (SEM )图 ,该图清楚地显示沿c轴方向超导材料呈现层状结构特征 .小图是该样品的会聚束电子衍射图 ,…     

预处理柠檬酸对MgB2块材掺杂的影响

本文介绍了预处理柠檬酸(C6H8O7)掺杂对MgB2超导体的影响.通过该实验我们将柠檬酸中的一部分氧元素除去,降低了样品中MgO的含量,从而有效减轻了杂质相对超导转变温度(Tc)的抑制.另外,还发现样品的临界电流密度(Jc)在处理温度为200℃时达到最优值.在10K,4T条件下,200℃预处理的样品的Jc达到1.4×1...     

波长色散X射线荧光光谱法测定长石主次量组分

采用高温熔融制样,X射线荧光光谱法同时测定长石中的SiO2、Al2O3、CaO、MgO、Na2O、K2O、Fe2O3、TiO2、Cr2O3等主次量元素.通过选用长石、叶腊石、高岭土及土壤等标准样品,并在标样中引入分析纯TiO2、Cr2O3,解决了长石成分分析标准样品不足的问题.采用理论α系数和经验系数校正法克服了谱线重叠干扰和基体效应影响.测定长石各组分的相对标准偏差(RSD,n=10)均小于5％,方法检出限为1.21-97.33μg/g,测定值与化学分析法结果吻合.     

用于快速定量塑料中微量元素的标准样品制备方法研究

采用色母粒法制备含重金属元素的电子信息产品(塑料)的标准样品,建立了标准样品制备的程序;利用X射线荧光光谱仪(XRF)定量分析方法,考察了标准样品测定重金属和溴元素含量的重复性以及不确定度,建立了标准样品工作曲线的测定程序及测定电子信息产品实际样品的方法和程序.结果表明,利用该方法制备的标准样品在200～2 000 mg·kg-1浓度范围内,测量有机物中微量Pb,Hg,Cr,Br元素及在20～200mg· kg-1浓度范围内测量Cd元素,均获得了非常好的线性关系,并经六次检测具有很好地重复性,并以日本三菱重工公司的电路板ICB288和ICB288G作为实际样品进行测试,其结果与推荐值一致.     

X荧光光谱分析法测定含铬不定形耐火材料

含铬耐火材料中的SiO2,Al2O3,Fe2O3,TiO2,CaO,MgO和Cr2O3等直接影响着产品质量,属于需控制成分。文章用市售耐火材料标准品和基准试剂配制出适当含量范围且有一定梯度的系列标准样,以四硼酸锂-偏硼酸锂(质量比67∶33)作熔剂、熔样过程中添加碘化铵固体脱模剂的方法制备样品玻璃熔片,通过X射线荧光光谱法(XRF)测定元素的荧光强度,并以理论α系数基体校正法消除吸收与增强效应,从而得到测量上述组分的定量校正曲线。该方法应用于耐火材料标准品的测定,所得结果与标准值吻合。应用于实际样品的测定并和化学法比较,结果准确,精密度好,操作简单、快速,具有良好的实用性。     

NaY(MoO_4)_2∶Er~(3+)纳米晶体荧光粉的发光与光学温度传感特性(英文)

采用熔盐法制备了不同煅烧温度的NaY(MoO_4)_2∶Er~(3+)荧光粉材料,样品的晶体结构与微观形貌由X射线衍射仪和场发射扫描电镜测得。Er~(3+)掺杂的Na Y(MoO_4)_2纳米晶体的斯托克斯荧光发射光谱是在不同煅烧温度下测得的。NaY(MoO_4)_2∶Er~(3+)荧光粉材料的两个能级~2H_(11/2)-~4I_(15/2)和~4S_(3/2)-~4I_(15/2)跃迁的发射强度比随煅烧温度的增加而减小。NaY(MoO_4)_2∶Er~(3+)荧光粉材料的温度传感特性依赖于Er~3的两个热耦合能级~2H_(11/2)-~4I_(15/2)和~4S_(3/2)-~4I_(15/2)的发射强度。研究表明,在一个相对大的传感温度范围(303~573 K),600℃煅烧的样品的温度传感灵敏度比900℃煅烧的样品高,样品的温度传感灵敏度随煅烧温度的增加而减小,600℃煅烧的样品的温度传感灵敏度为1.36×10~(-2)K~(-1),比900℃煅烧的样品高76.6%。最后,解释了基于不同煅烧温度的温度传感灵敏度的物理机制。     

新氧化物超导体系Tl-Sr-V-Cu-O的高温超导电性

铊基高温超导体由于其高临界温度及种类繁多而越来越受到广泛的重视.作者在寻求新的甚至更高 T_c 超导体的研究中,发现在金属导电性的 Tl-Sr-Cu-O 体系中添加钒能形成一种新的高温氧化物超导体.在目前最佳制备条件下,名义组成为 TlSr_(1.25)V_(0.25)CuO_y 样品的T_c(onset)接近80K,T_c(ρ=0)达74K.本文报道 Tl-Sr-V-Cu-O 超导样品的制备及其超导电性的测定,并初步讨论了新超导体的成相规律及物相分析.     

~(15)N原子核共振反应及Pd中的氢剖析

用~(15)N ~1H→~(12)C ~4He 4.43MeV(γ射线)的共振核反应测量超导体Pd H中氢的浓度与深度之间关系,是较精确的方法。因为1)深度分辨率高;2)γ射线能透过低温和真空系统而易于探测;3)反应共振能量为6.385MeV,为孤立共振,共振宽度很窄(6keV),易于分开;4)有大的反应截面(0.45b),灵敏度高。本文讨论了这种方法的原理、实验装置和不同制备条件下Pd(H)超导体中氢分布、并与压力荷电样品的结果相比较,对氢在这类超导体中的行为提出一些新的不同的看法。     

Ca掺杂对YBa2Cu3O7-δ超导块材性能影响的研究

用固相反应法制备了掺杂 Ca和不掺杂 Ca的 Y1 - x Cax Ba2 Cu3O7-δ超导块材。主要研究了 Ca掺杂对 Y1 - xCax Ba2 Cu3O7-δ(x≤ 0 .3)超导体性能的影响 ,采用标准四引线法测量了样品的 R - T和 I - V曲线。实验结果表明 :在YBCO超导体中掺杂适量的 Ca后临界温度 TC有所下降 ,样品的临界电流 IC有所增加 ,弱磁场下的 IC- H曲线下降幅度很平稳 ,这表明适量的 Ca掺杂有利于改善 YBCO超导体的临界电流性能     

Ba-Y-Cu-O体系的超微粉末法合成及其超导电性

本文报道用化学法合成Ba-Y-Cu-O体系超微粉末。将Ba(NO_3)_2、Cu(NO_3)_2·3H_2O和Y(NO_3)_3溶液按一定配比混合后.用KOH使之沉淀为氢氧化物。再在低温下让其连续反应生成复合氧化物。由X射线衍射和电镜分析结果表明,所得复合氧化物粒度约为100A。将其制成超导体,获得了T_c(ρ=0)=90.5K。与陶瓷法相比,用超微粉末法制备超导体具有装备简单,操作方便,产量大、速度快等优点,是一种可能有前途的方法。     

微波消解-ICP-MS测定人体血浆中30种痕量元素

建立了微波消解-ICP-MS测定人体血浆中30种痕量元素的方法。血浆样品经过微波消解,在优化ICP-MS仪器工作参数后,以双内标铑(Rh)和铼(Re)进行校正。测定的结果表明,30种痕量元素的检出限为0.01～0.68 ng·mL-1,回收率为85%～119%,相对标准偏差(RSD)为1.7%～10.2%。用该方法对国家标准物质牛血清成分(GBW 09131)进行测定,其元素浓度均在标准值范围内。因此微波消解-ICP-MS方法快速、简便、准确,适于人血浆等生物样品中多种痕量元素的测定。     

用XRD和ACS测量研究Y1-xEuxBa2Cu3O7-δ超导体的应力钉扎机制

利用X射线衍射（XRD）和交流磁化率（ACχ）方法系统地研究了Y1x-EuxBa2Cu3O7-δ（x=0.0-1.0）超导体,研究发现Eu 掺杂替代了Y晶位后引起晶格失想与电流密度有密切的联系,对于不同掺杂成分样品,X射线衍射线分析表明（006）及（007）衍射峰型随掺杂量变化,杂浓度在30％和70％附近时,半高宽（FWHM)再现极大值,表明此时样品的晶格失配最大,与此相对应,电流密度Js也在此掺杂浓度范围内达到极大值,我们在晶格失配应力场的钉钆模型下对实现现象进行了讨论,认为Y1-xEuxBa2Cu3O7-δ超导体中由元素替代引起的晶格失配应力场是有效的钉扎中心。     

热处理条件对Bi系2223相超导体的相结构和Tc的影响

采用两次烧结的固相反应法,制备了高质量的名义组分为Bi_(1.92)Pb_(0.37)Sr_2Ca_2Cu_(3.03)O_y的2223单相多晶样品,其零电阻温度为107K。研究了烧成温度和冷却速率对样品的单相性和T_c的影响。结果表明,烧成温度对样品的单相性起决定作用,冷却速率对其影响不大。但是烧成后冷却速率的变化可以使2223相的T_c至少在10K的范围内移动。缓慢冷却使其T_c向高温移动,这与通常在2212相中见到的移动相反。T_c的变化主要归因于超导体中氧含量的变化,而氧含量、载流子浓度、T_(co)以及正常态的电阻行为等因素之间存在密切相关。当样品充分吸氧过程基本完成后,冷却速率的变化,对样品的颗粒T_c影响很小,但对体T_c仍有一定影响。     

从Eu^3＋发散光谱获得J—O参数Ω2、Ω4

测量了Eu^3 掺杂的PbF2和H3BO3不同配比玻璃材料的吸收光谱、发射光谱及激发光谱，计算了各不同配比样品的折射率。根据稀土离子Eu^3 光学跃迁矩阵元的特点，从发射光谱获得了Eu^3 光学跃迁的J－O参数Ω2和Ω4,并研究了Ω2和Ω4对xPbF2-(79.5-x)H3BO3-0.5Eu2O5玻璃体系组分的依赖关系，提出了用Eu^3＋离子作为玻璃材料微观环境 探针，并通过实验证实了其可行性。     

纳米掺N TiO2的制备及光谱分析

以钛酸四丁酯(TBT)及乙二胺(EDA)为前驱体,乙醇为溶剂,冰醋酸为抑制剂,通过溶胶-凝胶法制备了纳米掺NTiO2,并对其结构及光谱性质进行了表征,根据差热-热重分析(TG-DTA)确定了所制备样品的晶型转换温度及最佳的煅烧温度;根据紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis/DRS)表征了其光谱吸收特性;根据X射线衍射光谱(XRD)确定了其粒径及晶相结构;根据X射线光电子能谱(XPS)分析了其表面组成。实验考察了光谱吸收带红移程度与乙二胺、钛酸四丁酯的配比及煅烧温度的关系。研究结果表明,制备的纳米掺NTiO2为锐钛矿相,其光谱吸收带发生了明显的红移,乙二胺与钛酸四丁酯的配比及煅烧温度对其光谱吸收有明显的影响。当乙二胺与钛酸四丁酯的摩尔比为1:10,煅烧温度为600℃时,所制备样品对可见光的吸收最强。     

用Eu3+作探针研究硼铅玻璃材料

利用Eu^3 离子探针技术对所设计的尔组分为（79.5-x)BO3/2-(20 x)PbF2-0.5Eu2O3(x=0,10,20,30,40)玻璃体系进行了研究。测量了不同组份玻璃的激发光谱,得到了各个配比玻璃样品的声子边带（PSB）谱,计算了电声子耦合常数g,讨论了g对组份的依赖关系。在此基础上讨论了该基质中稀土离子的无辐射跃迁行为。测量了在362nm激发下不同配比样品^5Do→^7Fo,^7F1,^7F2,的发射光谱,并利用发射光计算了Eu^3 离子在该玻璃体系中光学跃迁的J-O参量Ω2,进而讨论了其结构特性。     

YBaCuO超导体中211相的控制及其行为研究

本研究了区域熔炼温度、化学配比对ＹＢａＣｕＯ超导体中２１１相含量的影响，用磁滞回线测量法估算了样品的临界电流密度与样品中２１１相含量的关系，总结出ＹＢａＣｕＯ超导体中起钉孔中心作用的２１１相含量的最佳值。     

微波消解-ICP-MS法测定肺癌患者肺组织中33种元素

建立了冷冻干燥微波消解ICP-MS法测定肺癌患者肺组织中33种元素的方法。样品经真空冷冻干燥,采用纯化硝酸-过氧化氢体系微波消解,稀释定容后用ICP-MS对溶液进行元素的测定,在优化仪器工作参数后,以铑(Rh)和铼(Re)双内标进行校正。测定结果表明,元素检出限为0.01～0.45 ng·mL-1,测定了国家标准物质GBW(E)080193牛肝中的元素,测定值与标准值或参考值一致,元素精密度(RSD)为2.1%～14.3%,回收率为90.1%～117.5%。用该法测定了6例肺癌患者的肺癌、癌旁和正常组织中33种元素的含量。所建立的方法快速、简便、准确,适于肺组织等生物样品中多种元素的测定。