双向活塞圆筒装置19 mm外径样品组装的压强和温度标定

在高温高压实验中,样品所处位置的压强、温度及样品腔温度分布情况对实验结果分析十分重要,因此使用高温高压实验装置前需对所用组装进行压强和温度标定。针对双向活塞圆筒装置19 mm外径样品组装,进行了压强与温度标定。利用氯化钠(NaCl)在高压下的熔化曲线对压强进行标定,当下油缸油压出现大幅度下降时,样品腔内的NaCl发生熔化,将此时热电偶测量的温度与文献报道的NaCl在高压下的熔化曲线进行比较,确定样品腔内的实际压强。压强标定结果显示,实际压强与目标压强满足线性关系。采用双热电偶法对19 mm外径样品组装样品腔的中部和上部进行测温,发现样品腔中心温度高于样品腔上部温度,温度梯度随温度升高而增大,随压强升高而减小。在二次加压升温时,样品腔内的温度梯度高于第一次加压升温实验测量结果。所得压强和温度标定结果对今后使用19 mm外径样品组装开展高温高压实验研究具有参考价值和指导意义。     

1 000 t Walker型高温高压装置的使用与压力标定

 介绍了一种6-8型二级加压装置——1 000 t Walker型大腔体高温高压装置中样品的组装方式、组装件材料和压力标定方法。采用碳化钨作为压砧时,获得的最高压力超过20 GPa。压力标定方法采用相变点法,即利用Bi、Tl、ZnTe、Pb、SnS、GaAs等标准压力标定物质,通过测量其在室温高压下的电阻变化,确定相变点,进而获得高压腔体内的压力与外加载荷的关系。对具有不同二级压砧截角边长（4、6、8、12 mm）组装的内部实际压力进行标定,得到了外加载荷与内部压力的关系曲线,为今后在该装置上的实验样品组装及样品实际压力确定提供了准确的数据。     

金刚石压腔高温高压实验的压力标定方法及其现状

 介绍和评论了金刚石压腔中进行高温高压实验时的压力标定方法及其应用条件。其中红宝石和石英压标具有较高的准确度和精度,但前者不适合于高温和含饱和水条件下的标定,且在较低压力下误差较大,后者可用于高温且含水体系的压力标定,但仅适于低于2.0 GPa时的压力标定。矿物状态方程是较可靠的方法,但不方便且受条件限制。采用水的状态方程进行压力标定,可以解决压腔中不允许有压标矿物的问题,但在实验过程中要求压腔的体积保持恒定。因此,在采用金刚石压腔进行高温高压实验时,应根据研究需要决定合适的压力标定方法,而且寻找新的压力标定方法仍是金刚石压腔高压实验的基础工作。     

高温高压对顶压砧

静态高温高压技术是研究固态相变、材料合成的一个重要手段,目前已有多种类型的装置用于进行不同的高温高压实验.布里奇曼型硬质合金对顶压砧结构简单,能承受100kbar以上的高压,并能用内热法加热达到1000℃左右的温度,高压腔体积也较大.因此国外许多实验室备有这种装置.为了进行高压下非晶态合金结构变态等方面的研究,往往需要100kbar左右压力的高压条件,以期获得更大的压力效应.为此我们建立了这种高温高压装置. 一、压机的选择及容器设计 压机是高压容器产生高压的压力源,对压机的要求是结构简单,操作方便,加压平稳,保压性能好,平行度高等…     

YJ-3000t型紧装式六面顶大腔体高温高压实验装置样品室的压力标定

 在温度为389~1 245 ℃和砧面压力为1.0~5.0 GPa的条件下，利用金属高压熔融标定法，采用Cu、Al、Zn和Pb四种金属，对YJ-3000t型紧装式六面顶大腔体高温高压实验装置样品室内的实际压力进行了标定。通过对由四种金属所获得的标定结果的多项式三维模拟，获得了以叶蜡石为外传压介质、氧化铝为内传压介质的情况下，由砧面压力和样品室温度估算样品室内实际压力的定量表达式。该结果可为今后该设备上类似实验组装中样品腔内实际压力的估算提供方便准确的压力标。     

二级6-8型静高压装置厘米级腔体内置加热元件的设计与温度标定

最近研制的二级6-8型大腔体静高压装置可在15GPa以上的压力条件下进行厘米级样品的高压合成,对此装置的高压腔内置加热元件进行了设计与实验测试,并标定了不同的腔体压力下加热功率和温度的关系,同时用六角氮化硼在没有触媒的情况下转化成立方氮化硼的合成实验验证了此装置所达到的温压条件。实验结果表明,所设计的加热组装在高压高温下运行稳定,可以在压力超过14GPa、温度超过1 800℃的条件下进行厘米级样品的高温高压处理。     

高温下活塞-圆筒容器内叶腊石介质的对称与不对称摩擦损耗

 本文用测定铅的熔化曲线的方法来研究高温下活塞-圆筒容器中叶蜡石介质的摩擦损耗。发现叶蜡石在高温高压条件下，其不对称摩擦明显增高，因此不能应用常温下的压力定点方法标定压力。这些不对称摩擦很可能来源于叶蜡石在高温和常温状态下具有的较为悬殊的力学性能差别，从而导致了样品组装内部高温区与外层低温区之间负的差载效应。研究认为，叶蜡石具有价廉和易加工等优点，其摩擦在高温下也可大幅度下降。如果对由于压室温度不均匀而带来的不对称摩擦作适当修正，它仍然可以作为该类容器中高温高压物性测量的较为理想的传压介质。     

六面顶压机立方压腔内压强的定量测量及受力分析

将六面顶压机立方压腔内置入电路,采用原位电阻测量确定Bi,Tl,Ba相变的方法,标定了压腔内不同位置的压力(强).通过标定立方压腔顶锤表面的压力并结合计算,分别得到了外部加载与压腔密封边受力以及合成腔体受力的对应关系.实验分析结果表明,随着外部加载的增加,当腔体压力达到5 GPa时,消耗在压腔密封边上的加载急剧上升,消耗在合成腔体的加载趋于不变,从而导致立方压腔压力达到上限.利用实验结果,分析了立方压腔在高压下的受力状态,解释了立方压腔的压力难以超过7 GPa的原因.结合立方压腔的几何结构,通过理论分析,提出了采用高体弹模量的物质作为传压介质,同时采用低体弹模量的物质作为密封边提高立方压腔压力上限的可行方案.通过定量标定叶腊石压腔轴向的压力梯度,给出了压腔内沿对称轴不同位置压力值的计算方法,此方法可为高压实验提供更精确的压力数据.     

外加热型金刚石对顶压砧高压装置及高温下的压力测量

 本文报导了一种外加热型金刚石对顶压砧装置的高温高压技术，装置的压力可达20 GPa，温度可达350 ℃。采用本装置对六角结构的α-LiIO₃进行了高温高压X射线衍射实验，获得的四方结构高压相与用淬火卸压所得的ε相结构一致；建立了高温下的红宝石测试技术。发现可以根据由此法测定的Δγ_p-T曲线初步判别样品是否存在伴随有体积变化的结构相变，并可估计出该相变的压力、温度范围及相变造成的压力下降值。     

静态超高压容器中温度、压力等参数的测试

本文对以叶蜡石为固体压力介质,石墨为发热体的立方体型超高压容器进行了温度、压力测定.给出了高温下的压力标定曲线和求解腔内温度的经验公式;对热电偶热电势的压力效应也进行了测定.并给出了近似的计算公式.实验中压力测至 61.5千巴,温度测至1600℃. 一、高温下的压力标定 本实验用金的熔融曲线对立方体型的超高压容器进行了高温下的压力标定.实验是在DS-29A型铰链式液压机上进行的. 实验方法是把套有氮化硼绝缘保护管的热电偶丝和黄金丝从叶蜡石(传压介质)的对角边插入.并垂直穿过合金片,使热结点在腔体中心部位.用电桥观察黄金丝熔融…     

静水压加载单晶MgO的超声测量与压力标定

通过对单晶MgO的高压声速测量,结合高压Brillouin散射数据,对静水压加载条件下六面顶压机高压腔中的压力进行了多点系统标定(系统油压从15 MPa到51 MPa,间隔2 MPa),建立了新的大腔体压机超声测量和压力标定技术。相比传统的仅采用2~3个标定压力点的方法,该技术在统计上更加可靠。结合LY12铝的高压声速测量,进一步验证了该压力标定方法的合理性。与固体传压组装相比,固液混合传压组装在相同油压下的压力值系统偏低,分析认为这主要是由于固体传压介质中的剪切效应导致标定压力值系统偏高造成的。     

Al、Cu、Ta高压熔化曲线的理论计算

由位错熔化理论和不同的静高压实验数据优化的体模量(B0)、剪切模量(G0)及它们对压力的一阶偏导数(B′0、G′0)值计算了Al、Cu、Ta的高压熔化曲线.理论计算的Al、Cu高压熔化曲线与静、动高压实验值较为吻合,Ta的理论高压熔化曲线与动高压实验结果一致,但与静高压实验结果相差较大.     

腔增强吸收光谱技术中镜片反射率的标定

为确定光学腔内高反射率镜片的反射率随波长的变化,分别采用不同气体瑞利散射的差异性和已知浓度的吸收气体对同一对高反射率镜片的反射率随波长变化曲线进行标定.结果表明:高反射率镜片在359~380nm光谱区间内反射率曲线为0.99962~0.99990,两种方法标定结果的相关系数达到0.998,具有较高的一致性.用腔增强吸收光谱实验装置与商用氮氧化物分析仪同时对实际大气NO2进行测量,验证了镜片反射率标定的准确性.     

高压熔化曲线的实验标定

 利用Al、Cu、Pb的冲击熔化实验结果,并考虑到材料的Grüneisen系数γ(ρ)从固态值向液态值过渡,通过Lindemann熔化定律标定了熔化曲线T_m(ρ)。由于Lindemann定律与Grüneisen系数γ(ρ)密切相关,因此用冲击熔化实验标定T_m(ρ),也间接标定了γ(ρ)。     

高压下金属铌熔化曲线的分子动力学模拟

铌作为一种高熔点的金属,广泛应用于制作合金材料. 铌的高温高压熔化曲线对于铌基合金的实际应用具有重要影响,但目前还未被成功研究. 本文中,我们采用铌目前已有的嵌入原子相互作用势函数（EAM）,通过经典的分子动力学方法,模拟了铌的熔化曲线. 两相法和改进Z方法的熔化曲线几乎完全一致,与Z方法的结果稍有差异. 我们也比较了尺寸效应对铌熔化曲线的影响. 我们认为,铌的现有的势函数描述其高压特性时不再适合,后续需要构建精确的温度和压强依赖的相互作用势函数来研究铌的高压特性.     

非静水压下材料强度对压力标定的影响

采用金刚石对顶砧压腔和同步辐射X射线衍射技术研究了非静水压下材料强度对压力标定的影响。实验中,在同一个高压腔中用Pt和Au作为压标进行压力标定比较。Pt标定腔内压力,分别将Au与β-SiC和NaCl粉末混合,压力均加载到50GPa。结果表明:当使用β-SiC作为样品材料时,Pt标定的压力和Au标定的压力出现了比较大的差别;当使用NaCl作为样品材料时,Pt标定的压力和Au标定的压力十分接近。说明在非静水压下,样品材料强度对于压力标定有很大的影响。     

从头算方法研究面心立方铝在高温高压下的热力学状态方程

用从头算方法优化计算了面心立方铝的电子结构和总能,得到了它在零温下的状态方程和弹性性质.将得到的总能与晶格体积拟合到Debye模型,获得了非平衡态下的Gibbs自由能与温度、压力之间的关系,在此基础上计算了相应的热状态方程,利用Burakovsky-Preston-Silbar （BPS） 熔化模型计算了铝的熔化曲线.所有的电子结构和总能计算都是基于局域密度近似（LDA）和广义梯度近似（GGA）的平均得到的.计算得到的铝在高温、高压下的状态方程与一些热力学性质和熔化曲线同冲击波和静高压实验数据在225 G 关键词： 铝 热力学状态方程 从头算 熔化曲线     

钒的冲击熔化原位X射线衍射测量研究

高压结构与相变研究对理解物质在极端压缩条件下的性质变化和动力学响应行为具有重要的科学价值,然而部分过渡金属的动/静高压熔化线差异一直是多年来悬而未解的科学难题.其中动、静高压固-液相界幅值差异最大的是第五副族金属,以钒最为反常,至今仍缺乏自洽的物理认识和理解.本文采用高能脉冲激光驱动的瞬态X射线衍射诊断技术,对冲击压缩下钒的熔化特性进行了研究,首次获取了冲击压缩下钒在200 GPa范围内的晶体结构响应随压力变化的衍射图谱.研究发现,冲击压力为155 GPa时,钒仍保持固态bcc相;至约190 GPa时转变为液态.这一结果否定了早期确定的静压熔化线,与最新的冲击熔化线及高温高压相图符合,为钒高压熔化线的统一认识提供了新的微观实验证据.本工作亦可推广至其他材料熔化特性的研究工作中.     

复合型多晶金刚石末级压砧的制备并标定六面顶压机6-8型压腔压力至35GPa

通过分析二级6-8型大腔体静高压装置八面体压腔的受力状况, 研制了一种使用成本低、尺寸大且易于加工的多晶金刚石-硬质合金复合二级(末级)顶锤(压砧). 采用原位电阻测量观测Zr在高压下相变(α-ω, 7.96 GPa; ω-β, 34.5 GPa)的方法, 标定了由多晶金刚石-硬质合金复合末级压砧构建的5.5/1.5(传压介质边长/二级顶锤锤面边长, 单位: mm)组装的腔体压力. 实验表明, 自行研制的多晶金刚石-硬质合金复合末级压砧可使基于国产六面顶压机构架的二级加压系统的压力产生上限从约20 GPa提高到35 GPa以上, 拓展了国内大腔体静高压技术的压力产生范围. 应用这一技术, 我们期望经过末级压砧材料与压腔设计的进一步优化, 在基于国产六面顶压机的二级6-8 型大腔体静高压装置压腔中产生超过50 GPa的高压. 关键词： 二级6-8型大腔体静高压装置 多晶金刚石-硬质合金复合末级压砧 压力标定     

动态高压技术及其应用

一、引 言 动态高压技术是一种利用人为的瞬态过程(例如爆炸或撞击)来产生高压或超高压条件,以便进行科学研究或应用的技术.动态高压技术与静态高压技术相比,其最大的优点在于它可以产生非常高的压力,而且产生的高压与材料的强度无关.近十多年,从许多国家来看,尽管专门从事动态高压技术的实验室不多,但研究取得的成就是巨大的. 现在,人们利用实验室的动态高压技术已经可以达到100兆巴的瞬态压力.这个压力值,大约是地球中心压力的25倍,是静态装置(金刚石压腔)目前达到的最高压力(1.72兆巴)的58倍.这样高的压力,能够强烈地改变固体物质中的电…