ICP-AES法测定难分解钽铌矿渣中多种金属元素

采用ICP-AES方法测定了富锡难分解钽铌矿渣中的Ta,Nb,Sn,Ti,W,Fe,Mn,Al,Pb,Ce,Y,Sc,Pr,Sm,Nd,U,Th等17种元素的含量。样品前处理分两步进行,首先用碳酸钾-硼酸在950 ℃熔融15 min,然后用盐酸-酒石酸在90 ℃浸取30 min即可将样品溶解完全。分析过程中采用基体匹配的方法消除了熔融剂及锡对其他元素测定的干扰。该方法的相对标准偏差为0.27%～5.48%,加标回收率为94.0%～109.6%。通过对测定结果的分析,得出钽铌矿渣中含有丰富的Sn,Ta,Nb,Ti,W,Ce等有价金属,具有很高的综合利用价值。同时渣中还含有少量放射性元素,属放射性污染源。文章建立的分析方法,操作简单、快速并可以实现多元素同时测定, 为研究难处理钽铌矿渣的综合利用提供了依据。     

长白山区野生、种植贝母和白术中微量元素的ICP-MS对比分析

用ICP-MS对长白山区野生、种植的贝母和白术中草药中Cu,Fe,Zn,Mg,Mn,Sr,Cr,Co,Se,Pb和Cd等多种微量元素进行了分析测定。比较了灰化法和微波消解法处理样品对测定结果的影响,研究表明,用HNO₃-H₂O₂作消化液微波消解处理样品,精密度和回收率较好;在选定的实验条件下,各元素间互不干扰,可在同一样品液中进行多种元素的分别测定;贝母和白术含有丰富的Cu,Fe,Zn,Mg和Mn,野生的贝母和白术中Fe含量较种植的高;重金属元素Pb、Cd含量野生较种植的低;野生贝母和白术中都含有Co,而种植的贝母和白术中都未检出Co, RSD≤4.85%（n=7）,加标回收率为 96.8%～103.4%。     

等离子体发射光谱法测定地质样品中的硼

用HF－HNO3－HCl－H3PO4混合酸分解样品，在氨性条件下，以元素的磷酸盐沉淀分离样品中大量的Fe、Al、Ca、Mg 等基体元素，然后用ICP－AES法测定，可用于地质样品中硼的分析。     

ICP-AES测定青岛崂山绿茶中的微量元素

采用HNO3-H2O2混合酸,密闭微波消解样品,应用ICP-AES测定青岛崂山绿茶中Al、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、Se、Sr、V和Zn等17种营养元素及重金属元素的含量。测定结果的相对标准偏差均小于3.50%,对17种元素的加标回收率在90.0%—110.2%之间,采用该方法测得的茶叶标准物质（GBW10016）的17种元素的值均在标准值范围内,方法准确度高。实验结果表明青岛崂山绿茶中含有大量对人体有益的元素包括Ca、Co、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni、Se、Sr、V和Zn等,另外也检测到含有Al,Cd和Pb等有毒、有害元素,但是含量很低,对人体的不利影响可以忽略不计。     

ICP-OES测定熊肉中金属元素的含量

采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定棕熊肉中有益金属元素与重金属元素的含量。熊肉中含有Ca、K、Na、Mg、Zn、Fe、Ti等7种有益金属元素,Cu、Al、Tl、Cr等4种有害金属元素。该方法对各元素的检出限为0.0002—0.006mg/L,各元素相对标准偏差在1.12%—6.19%之间,加标回收率为96.8%—104.9%。11种金属元素中Na、Mg、Fe、K、Ca的含量较高。     

微波消解-ICP-OES测定青海野生黄蘑菇中的矿质元素

经湿法微波消解制样,利用全谱直读电感耦合等离子体-发射光谱法（ICP-OES）对青海野生黄蘑菇中的矿质元素进行全面详细的分析测定。测定结果表明,野生黄蘑菇中含有K、P、S、Mg、Ca、Fe、Al、Na、Zn、Cu、Mn、Cd、Ti、B、Ba、Cr、Sr 17种矿质元素,常量矿质元素中K、P、S的含量较高,微量元素中,Fe、Zn和Cu含量丰富,同时含有一定量的Cd元素,未检出Se元素。分析方法回收率在92.2%—108.8%之间,RSD为0.79%—9.05%。该方法简单、快速、可靠、灵敏度高,且多元素可同时测定,能满足实际样品分析要求。分析结果可为青海野生黄蘑菇的开发利用研究提供参考。     

激光诱导击穿光谱定量分析玉石中的Mg,Fe和Ca

基于对样品进行的激光诱导击穿光谱和X射线荧光光谱分析测试建立了天然玉石中主要元素Mg,Ca和微量元素Fe的定标曲线。实验采用纳秒级的Nd∶YAG激光器(波长:1 064nm)为光源,在延迟时间为3μs,激光脉冲累积数量为110,单个脉冲能量为100mJ,脉冲重复频率为10Hz的实验条件下,采用激光诱导击穿光谱技术装置对天然南阳独山玉石样品中的元素进行等离子体激发测试,得到波长在300~1 000nm的等离子光谱图。通过将得到的光谱图中特征峰与美国国家标准与技术研究院数据库进行对比,发现测试样品中含有Mg,Fe和Ca等元素,以X射线荧光光谱分析技术对四种南阳独山玉标准样品中测量出的Mg,Fe和Ca元素氧化物含量作为标准数据,选取含量比较高的Al元素作为内标元素,采用内标法对玉石光谱图中Mg,Fe和Ca元素特征峰值进行线性拟合,从而得出Mg,Fe和Ca三种元素的定标曲线,求出待测样品中这3种元素氧化物的含量,结果表明这三种元素氧化物的含量与中国珠宝宝石收藏鉴赏全集资料中所给出的元素氧化物含量的百分比范围MgO(0.28%~1.73%),Fe2O3(0~0.8%),CaO(18%~20%)相符合,相比于常用的方法,激光诱导击穿光谱技术可以快速地对待测样品进行检测,样品预处理简单且对样品损害较小。进一步验证了激光诱导击穿光谱技术对于玉石应用的可行性。     

ICP-AES测定微硅粉中Ca、Mg、Fe和Al的含量

微硅粉样品经氢氟酸、硝酸、高氯酸消解,电感耦合等离子体-原子发射光谱法（ICP-AES）测定Ca、Mg、Fe、Al杂质元素含量。方法的回收率为：Ca 95.2%—100.3%,Mg 96.2%—99.6%,Fe 95.8%—97.2%,Al 98.6%—104.6%,精密度在1.50%—2.59%之间。本方法线性范围宽、分析效率高、具有良好的准确性和精密度,能快速准确地测定微硅粉中Ca、Mg、Fe和Al杂质元素的含量。     

火焰原子吸收光谱法测定中草药川东獐牙菜中的八种微量元素

用火焰原子吸收光谱法对川东獐牙菜中K, Ca, Na, Mg, Fe, Zn, Mn和Cu八种微量元素进行了分析测定。结果显示,用HNO₃-HClO₄(5∶1)混酸作消化液处理样品,精密度和回收率较好。在选定的实验条件下,川东獐牙菜各元素间相互不干扰,可在一份样品液中进行八种元素的分别测定。川东獐牙菜中含有较丰富的K,Ca和Na, 以及Mg和Zn,其含量K＞Ca＞Mg＞Na＞Zn＞Fe＞Cu＞Mn。方法的检出限均小于0.097 μg·mL-1,RSD≤2.34%(n=8),加标回收率89.32%～106.65%。     

ICP-AES测定乌药饮片及其煎煮液中无机元素的含量

选择硝酸-双氧水作为消解体系,分别采用微波消解和电热板直接消解法对乌药饮片及其煎煮液进行消解,然后用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）同时测定了全药、一次煎煮液及二次煎煮液中的Al、B、Ba、Ca、Co、Cr、Cu、Fe、K、Li、Mg、Mn、Ni、P、Pb、V、Zn、Be、Cd、Sr、Na等21种元素。加标回收率在82.0%—115.2%之间,相对标准偏差均小于10%,具有良好的精密度和准确度。各元素的检出限在0.3—12.9μg/L之间,能满足中草药中无机元素的测试要求。实验结果表明乌药中含有丰富的K和Ca元素,Mg、Al、Fe、Mn的含量也相对丰富,而乌药各次煎煮液中无机元素的溶出率各不相同,为进一步探讨乌药中元素含量与其药效的相关性,指导合理用药提供科学依据。     

ICP-MS法测定不同采收时间宽叶荨麻中微量元素含量

采用微波消解,ICP-MS法分析不同采收时间宽叶荨麻中18种微量元素Al,Ba,Ca,Co,Cr,Cu,Fe,K,Li,Mg,Mn,Mo,Na,Ni,P,Pb,S和Zn的含量。该方法的相对标准偏差在1.2%～5.3%之间,加标回收率在95.4%～101.2%之间。结果表明宽叶荨麻中K,P,S,Ca,Na含量较高;Fe,Mg,Mn,Zn含量次之;有潜在生理毒性的元素Al,Cr,Pb的含量较低,并且在宽叶荨麻中微量元素呈现明显的季节性动态变化,此结果为进一步研究宽叶荨麻药理药效与微量元素的关系以及更好的开发这一资源提供理论数据。     

ICP-AES法测定慢性乙肝患者头发中生命元素

建立了用ＩＣＰ－ＡＥＳ法同时分析头发中多种生命元素的方法,方法的相对标准偏差为１．４％￣４．９％,回收率介于９４％￣１２９％之间。测定了东莞地区１５９例在样大学生慢性乙肝患者头发样品中的Ａｌ、Ｂａ、Ｃａ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｐｂ、Ｓｒ、Ｚｎ等十三种生命元素的含量,并和健康人比较,初步分析了头发中生命元素含量和慢性乙型肝炎的相关性。     

高压密封微波消解-ICP-AES法测定五种蒙药中无机元素

采用HNO3-HClO4消解体系分别对额日敦-乌日勒、德都红花七味丸、通拉嘎-5、乌珠目-7、给旺-9等五种蒙药样品进行高压微波消解制样,利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定了镁、铝、钙、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、硒、锶、钼、银、镉和铅等17种无机元素的含量。通过添加标准回收实验,回收率均在97.25%~106.35%之间,验证了分析数据的可靠性。所有元素测定结果的相对标准偏差均小于3.3%,具有良好的准确度和精密度。实验结果表明,其中常量元素Ca,Mg和Fe,Mn,Zn,Cu的含量较高,测定结果可为开发研制蒙药新制剂、研制蒙药的质量控制标准和提高蒙药药效提供理论依据。     

Quantitative analysis of chromite ores using glass discs in moderate dilutions of lithium tetraborate by x‐ray fluorescence spectrometry

A method for the quantitative analysis of chromite ores by x‐ray fluorescence spectrometry using beads is proposed. The work concerned the serious problems caused by the refractory nature of these materials which prevents the use of glass discs in x‐ray fluorescence. An in‐depth study was done to optimise the variables which influence the glass disc formation process. Sufficiently homogeneous glass discs were obtained under the following experimental conditions: lithium tetraborate as flux with moderate sample dilution (1:40), with the addition of one or two drops of LiBr solution(250 g l^?1), at a temperature of 1200 °C for 30 min. The qualitative and semiquantitative results for the chromite ores provided synthetic standards based on combinations of similar reference materials and different pure ignited oxides. These standards were used to obtain the calibration curves for Cr, Si, Al, Fe, Ti, Ca, Mn, Mg, Na and K oxides, with root mean square error always below 0.357. The calibration curves were used in the quantitative analysis of chromite ores with satisfactory accuracy, justifying compensation of the interelemental effects. The suggested method is an efficient solution to the problems with the quantitative analysis of this type of material by XRF. Copyright © 2006 John Wiley & Sons, Ltd.     

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定龋齿中微量元素

牙齿样品经HNO3-HClO4体系消解,采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定龋齿和健康齿的牙釉质与牙本质中Zn、Fe、Cu、Sr、Mg、Cr、Al和Pb等微量元素。方法相对标准偏差在1.1%—2.7%之间,标准回收率在90.0%—106.7%之间。实验测得龋齿牙釉质与牙本质中Zn、Fe、Cu和Sr含量均明显低于健康齿,而Mg、Cr、Al和Pb含量则均高于健康齿,说明牙齿中的微量元素是指示龋病的一种因子。本实验为口腔医学研究提出了一个简单、准确和可行的研究方法,也为医院口腔科预防和治疗龋齿,提供参考数据。     

依赖性药物滥用者头发中微量元素测定及相关分析

为了探讨依赖性药物滥用者头发中微量元素营养水平的变化情况及微量元素与滥用依赖性药物间的相关性,用ICP-AES法测定了195例戒毒所收容的强制戒毒人员和200例健康对照者头发中Al,Ba,Ca,Co,Cr,Cu,Fe,Mg,Mn,Ni,Pb,Sr,Zn等13种微量元素的含量;用SPSS统计软件进行相关分析。结果表明,依赖性药物滥用者头发中锌、钙含量明显低于对照组,铅、铁和镁则明显高于对照组(p＜0.001)。用皮尔逊相关分析分析了依赖性药物滥用者头发中微量元素的相关性,为改善依赖性药物滥用者戒毒期间的免疫功能和巩固戒毒效果提供了依据。     

电感耦合等离子发射光谱法用于植物油多元素同步测定研究

用全谱直读电感耦合等离子体发射光谱法同步测定了植物油中的铁、铜、钴、镍、铅、铝、锌、镉、铬、锰和镁11种金属元素,考察了硫酸炭化灰化法、硝酸炭化灰化法、微波消解法、活性炭炭化灰化法以及燃烧炭化灰化法五种样品前处理方法对测定结果的影响,最后采用硫酸炭化灰化法处理样品,在0.1和0.5 mg·kg-1两个浓度水平对实际样品加标的平均回收率为70.4%～113%,相对标准偏差1.01%～10.6%,11种元素的方法检出限在0.1～3.6 μg·kg-1之间。方法应用于豆油、花生油、芝麻油、菜籽油、茶油、精炼油、调和油等植物油样品中11种金属元素的测定,结果令人满意。     

西洋参中无机元素的主成分分析和聚类分析

采用电感耦合等离子体质谱(ICP/MS)法测定了12个西洋参样品中18种无机元素的含量,建立西洋参无机元素指纹谱,并用SPSS主成分分析法对西洋参中的特征元素进行分析;主成分分析选出五个主因子,得出西洋参的特征元素为Fe,Al,V,Mn,Mg,Sr,Mo,Ca,Cu;聚类分析将12个西洋参样品聚成五大类,表明元素的分布特征与西洋参的品种关系显著;主成分分析法和聚类分析法是西洋参无机元素分析的有效方法.     

内蒙古农村地区育龄妇女头发中21种元素含量水平及相互作用

近年来育龄妇女矿物质缺乏的风险增加,特别是农村地区妇女。研究使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)和原子荧光光谱法(AFS)测定内蒙古乌兰察布市兴和县健康育龄妇女头发中21种元素含量(Ca,Mg,Cu,Zn,Fe,Mn,Cr,Ti,B,Co,Mo,Si,V,Ni,Cd,Al,Pb,Ba,Sr,Sn和Se)。结果显示,21个元素的浓度水平明显地不同于文献报道的平均水平。育龄女性存在微量营养素缺乏和有毒元素明显过剩的现象。当地矿产及土壤种类导致镁和铝的含量较高而硒含量较低。通过相关分析和逐步多元回归分析研究了元素间的相互作用,性质相似的金属元素具有显著的相互作用,且最强的是镁与钙、铬与硼、硅与铅、锰与铅、铁与锰。研究地区镉、铅没有显著的相关作用,这可能与工业暴露少有关。同时其他因素也影响元素在人体内的代谢水平。多元回归分析发现：Ca＝f(Mg,Se)(Se为负相关,β<0),Fe=f(Cu,Mn,Ti),Zn=f(Ca,Se,Fe,Ni)(Fe,Ni为负相关,β＜0),Cu=f(Pb,Fe,Cd),Al=f(Mg,Pb),Se=f(Zn,Cr,Ca)(Ca为负相关,β＜0)。这些参数可以用于研究生物体内不同元素之间的关系。聚类分析法进一步对不同元素的来源进行分类,结果表明该地铅暴露主要来源于自然环境。研究结果将为改善农村地区育龄妇女宏观和微量元素水平提供可靠的依据,同时,也有助于制定更有效的提高妇女生殖健康和妊娠结局的策略。